蒸餾原理教案

⑴ 化工原理課程設計

化工原理課程設計

題 目 乙醇-水溶液連續精餾塔優化設計

目 錄

設計任務書………………………………………………………………3

英文摘要前言……………………………………………………………4

前言………………………………………………………………………4

精餾塔優化設計…………………………………………………………5

精餾塔優化設計計算……………………………………………………5

設計計算結果總表………………………………………………………22

參考文獻…………………………………………………………………23

課程設計心得……………………………………………………………23

精餾塔優化設計任務書

一、設計題目
乙醇—水溶液連續精餾塔優化設計

二、設計條件
1．處理量： 15000 （噸/年）
2．料液濃度： 35 （wt%）
3．產品濃度： 93 （wt%）
4．易揮發組分回收率： 99%
5．每年實際生產時間：7200小時/年
6. 操作條件：①間接蒸汽加熱；
②塔頂壓強：1.03 atm（絕對壓強）③進料熱狀況：泡點進料；

三、設計任務
a) 流程的確定與說明；
b) 塔板和塔徑計算；
c) 塔盤結構設計
i. 浮閥塔盤工藝尺寸及布置簡圖；
ii. 流體力學驗算；
iii. 塔板負荷性能圖。 d) 其它
i. 加熱蒸汽消耗量；
ii. 冷凝器的傳熱面積及冷卻水的消耗量e) 有關附屬設備的設計和選型，繪制精餾塔系統工藝流程圖和精餾塔裝配 圖，編寫設計說明書。
乙醇——水溶液連續精餾塔優化設計
（南華大學化學化工學院，湖南衡陽 421001）

摘要：設計一座連續浮閥塔，通過對原料，產品的要求和物性參數的確定及對主要尺寸的計算，工藝設計和附屬設備結果選型設計，完成對乙醇-水精餾工藝流程和主題設備設計。

關鍵詞：精餾塔，浮閥塔，精餾塔的附屬設備。

（Department of Chemistry,University of South China,Hengyang 421001）

Abstract: The design of a continuous distillation valve column, in the material, proct requirements and the main physical parameters and to determine the size, process design and selection of equipment and design results, completion of the ethanol-water distillation process and equipment design theme.

Keywords: rectification column, valve tower, accessory equipment of the rectification column.

前 言

乙醇在工業、醫葯、民用等方面，都有很廣泛的應用，是很重要的一種原料。在很多方面，要求乙醇有不同的純度，有時要求純度很高，甚至是無水乙醇，這是很有困難的，因為乙醇極具揮發性，也極具溶解性，所以，想要得到高純度的乙醇很困難。
要想把低純度的乙醇水溶液提升到高純度，要用連續精餾的方法，因為乙醇和水的揮發度相差不大。精餾是多數分離過程，即同時進行多次部分汽化和部分冷凝的過程，因此可使混合液得到幾乎完全的分離。化工廠中精餾操作是在直立圓形的精餾塔內進行的，塔內裝有若干層塔板或充填一定高度的填料。為實現精餾分離操作，除精餾塔外，還必須從塔底引入上升蒸汽流和從塔頂引入下降液。可知，單有精餾塔還不能完成精餾操作，還必須有塔底再沸器和塔頂冷凝器，有時還要配原料液預熱器、迴流液泵等附屬設備，才能實現整個操作。
浮閥塔與20世紀50年代初期在工業上開始推廣使用，由於它兼有泡罩塔和篩板塔的優點，已成為國內應用最廣泛的塔型，特別是在石油、化學工業中使用最普遍。浮閥有很多種形式，但最常用的形式是F1型和V-4型。F1型浮閥的結果簡單、製造方便、節省材料、性能良好，廣泛應用在化工及煉油生產中，現已列入部頒標准（JB168-68）內，F1型浮閥又分輕閥和重閥兩種，但一般情況下都採用重閥，只有處理量大且要求壓強降很低的系統中，才用輕閥。浮閥塔具有下列優點：1、生產能力大。2、操作彈性大。3、塔板效率高。4、氣體壓強降及液面落差較小。5、塔的造價低。浮閥塔不宜處理易結焦或黏度大的系統，但對於黏度稍大及有一般聚合現象的系統，浮閥塔也能正常操作。

精餾塔優化設計計算

在常壓連續浮閥精餾塔中精餾乙醇——水溶液，要求料液濃度為35%，產品濃度為93%，易揮發組分回收率99%。年生產能力15000噸/年
操作條件：①間接蒸汽加熱
②塔頂壓強：1.03atm（絕對壓強）
③進料熱狀況：泡點進料

一 精餾流程的確定
乙醇——水溶液經預熱至泡點後，用泵送入精餾塔。塔頂上升蒸氣採用全冷凝後，部分迴流，其餘作為塔頂產品經冷卻器冷卻後送至貯槽。塔釜採用間接蒸汽再沸器供熱，塔底產品經冷卻後送入貯槽。工藝流程圖見圖

二 塔的物料衡算
查閱文獻，整理有關物性數據

⑴水和乙醇的物理性質

名稱

分子式
相對分子質量
密度
20℃

沸 點
101.33kPa
℃
比熱容
(20℃)
Kg/(kg.℃)
黏度
(20℃)
mPa.s
導熱系數
(20℃)
/(m.℃) 表面
張力

(20℃)
N/m
水 18.02 998 100 4.183 1.005 0.599 72.8
乙醇 46.07 789 78.3 2.39 1.15 0.172 22.8

⑵常壓下乙醇和水的氣液平衡數據，見表
常壓下乙醇—水系統t—x—y數據如表1—6所示。

表1—6 乙醇—水系統t—x—y數據
沸點t/℃ 乙醇摩爾數/% 沸點t/℃ 乙醇摩爾數/%
氣相 液相 氣相 液相
99.9 0.004 0.053 82 27.3 56.44
99.8 0.04 0.51 81.3 33.24 58.78
99.7 0.05 0.77 80.6 42.09 62.22
99.5 0.12 1.57 80.1 48.92 64.70
99.2 0.23 2.90 79.85 52.68 66.28
99.0 0.31 3.725 79.5 61.02 70.29
98.75 0.39 4.51 79.2 65.64 72.71
97.65 0.79 8.76 78.95 68.92 74.69
95.8 1.61 16.34 78.75 72.36 76.93
91.3 4.16 29.92 78.6 75.99 79.26
87.9 7.41 39.16 78.4 79.82 81.83
85.2 12.64 47.49 78.27 83.87 84.91
83.75 17.41 51.67 78.2 85.97 86.40
82.3 25.75 55.74 78.15 89.41 89.41

乙醇相對分子質量：46；水相對分子質量：18
25℃時的乙醇和水的混合液的表面張力與乙醇濃度之間的關系為：

式中 σ——25℃時的乙醇和水的混合液的表面張力，N／m；
x——乙醇質量分數，％。
其他溫度下的表面張力可利用下式求得

式中 σ1——溫度為T1時的表面張力；N／m；
σ2——溫度為T2時的表面張力；N／m；
TC——混合物的臨界溫度，TC＝∑xiTci ，K；
xi——組分i的摩爾分數；
TCi——組分i的臨界溫度， K。

料液及塔頂、塔底產品的摩爾分數
X==0.174
X==0.838
X==0.0039

平均摩爾質量
M=0.17446.07+（1-0.174）18.02=22.9 kg/kmol
M= 0.83846.07+ (1-0.838) 18.02=41.52kg/kmol
M=0.003946.07+（1-0.0039）18.02=18.12kg/kmol

物料衡算
已知：F==74.83
總物料衡算 F=D+W=74.83
易揮發組分物料衡算 0.838D+0.0039W=74.830.174
聯立以上二式得：
D=15.25kg/kmol
W=59.57kg/kmol

三 塔板數的確定
理論塔板數的求取
⑴根據乙醇——水氣液平衡表1-6，作圖

⑵求最小迴流比Rmin和操作迴流比
因為乙醇-水物系的曲線是不正常的平衡曲線,當操作線與q線的交點尚未落到平衡線上之前,操作線已經與平衡線相切,如圖g點所示. 此時恆濃區出現在g點附近, 對應的迴流比為最小的迴流比. 最小迴流比的求法是由點a(,)向平衡線作切線，再由切線的斜率或截距求
作圖可知 b=0.342 b==0.342 Rmin =1.45

由工藝條件決定 R=1.6R
故取操作迴流比 R=2.32

⑶求理論板數
塔頂，進料，塔底條件下純組分的飽和蒸氣壓
組分 飽和蒸氣壓/kpa
塔頂 進料 塔底
水 44.2 86.1 101.33
乙醇 101.3 188.5 220.0

①求平均相對揮發度
塔頂 ===2.29
進料 ==2.189
塔底 ==2.17
全塔平均相對揮發度為
===2.23
===2.17
②理論板數
由芬斯克方程式可知
N===7.96
且
由吉利蘭圖查的 即
解得 =14.2 （不包括再沸器）
③進料板

前已經查出 即
解得 N=6.42
故進料板為從塔頂往下的第7層理論板 即=7
總理論板層數 =14.2 （不包括再沸器）
進料板位置 =7
2、全塔效率
因為=0.17-0.616lg
根據塔頂、塔釜液組成，求塔的平均溫度為，在該溫度下進料液相平均粘計劃經濟為
=0.1740.41+（1-0.174）0.3206=0.336
=0.17-0.616lg0.336=0.462
3、實際塔板數
精餾段塔板數：
提餾段塔板數：
四、塔的工藝條件及物性數據計算

以精餾段為例：
操作壓力為
塔頂壓力： =1.04+103.3=104.34
若取每層塔板壓強 =0.7
則進料板壓力： =104.34+130.7=113.4kpa
精餾段平均操作壓力 =kpa
2、溫度
根據操作壓力，通過泡點方程及安托因方程可得
塔頂 =78.36
進料板=95.5
=
3、平均摩爾質量
⑴ 塔頂==0.838 =0.825

= 0.83846.07+（1-0.838）18.02=41.52 kg/kmol
=0.82546.07+（1-0.825）18.02=41.15 kg/kmol
⑵ 進料板： = 0.445 =0.102
= 0.44546.07+（1-0.445）18.02=30.50 kg/kmol
=0.10246.07+（1-0.102）18.02=20.88 kg/kmol
精餾段的平均摩爾質量
= kg/kmol
= kg/kmol
4、平均密度
⑴液相密度
=
塔頂： = =796.7
進料板上 由進料板液相組成 =0.102
=
=
=924.2
故精餾段平均液相密度=
⑵氣相密度
=

5、液體表面張力
=
=0.83817.8+(1-0.838)0.63=15.0
=0.10216.0+(1-0.102)0.62=2.20
=
6、液體粘度
=
=0.8380.55+(1-0.838)0.37=0.521
=0.1020.34+(1-0.102)0.29=0.295
=

以提餾段為例
平均摩爾質量
塔釜 = 0.050 =0.0039
=0.05046.07+(1-0.050)18.02=19.42 kg/kmol
=0.003946.07+(1-0.0039)18.02=18.12 kg/kmol
提餾段的平均摩爾質量
= kg/kmol
= kg/kmol
平均密度

塔釜，由塔釜液相組成 =0.0039
=0.01
=
∴ =961.5
故提餾段平均液相密度
=
⑵氣相密度
==

五 精餾段氣液負荷計算
V=（R+1）D=(2.32+1)15.25=50.63

== m
L=RD=2.3215.25=35.38
= m

六 提餾段氣液負荷計算
V』=V=50.63
=0.382 m
L』=L+F=35.38+74.83=110.2
=0.0006 m

七 塔和塔板主要工藝尺寸計算
1塔徑
首先考慮精餾段：
參考有關資料，初選板音距=0.45m
取板上液層高度=0.07m
故 -=0.45-0.07=0.38m
==0.0239
查圖可得 =0.075
校核至物系表面張力為9.0mN/m時的C，即
C==0.075=0.064
=C=0.064=1.64 m/s

可取安全系數0.70，則
u=0.70=0.71.64=1.148 m/s
故 D==0.645 m
按標准，塔徑圓整為0.7m，則空塔氣速為0.975 m/s

2 精餾塔有效高度的計算
精餾段有效高度為
=(13-1)0.45=5.4m
提餾段有效高度為
=(20-1)0.45=8.55m
在進料孔上方在設一人孔，高為0.6m
故精餾塔有效高度為:5.4+8.55+0.6=14.55m

3 溢流裝置
採用單溢流、弓形降液管
⑴ 堰長
取堰長 =0.75D
=0.750.7=0.525m
⑵ 出口堰高
=
選用平直堰，堰上液層高度由下式計算
=
近似取E=1.03,則
=0.017
故 =0.07-0.017=0.053m
⑶ 降液管的寬度與降液管的面積
由查《化工設計手冊》
得 =0.17,=0.08
故 =0.17D=0.12 =0.08=0.031
停留時間 =39.9s (>5s符合要求)
⑷ 降液管底隙高度
=-0.006=0.053-0.006=0.047m
塔板布置及浮閥數目擊者及排列
取閥孔動能因子 =9
孔速 ===8.07m
浮閥數 n===39(個)
取無效區寬度 =0.06m
安定區寬度 =0.07m
開孔區面積
R==0.29m
x==0.16m
故 ==0.175m
浮閥排列方式採用等腰三角形叉排
取同一磺排的孔心距 a=75mm=0.075m
估算排間距h
h===0.06m

八 塔板流體力學校核
1、氣相通過浮塔板的壓力降，由下式

⑴ 干板阻力 ==0.027
⑵ 液層阻力 取充氣系數數 =0.5,有
==0.50.07=0.035
⑶ 液體表面張力所造成阻力此項可以忽略不計。
故氣體流經一層浮閥塔塔板的壓力降的液柱高度為：
=0.027+0.035=0.062m
常板壓降
=0.062860.59.81=523.4(<0.7K,符合設計要求)。

淹塔
為了防止淹塔現象了生，要求控制降液管中清液層高度符合，其中
由前計算知 =0.061m,按下式計算
=0.153=0.153=0.00002m
板上液層高度 =0.07m,得：
=0.062+0.07+0.00002=0.132m
取=0.5,板間距今為0.45m,=0.053m,有
=0.5(0.45+0.053)=0.252m
由此可見：<，符合要求。

霧沫夾帶
由下式可知 <0.1kg液/kg氣
===0.069
浮閥塔也可以考慮泛點率，參考化學工程手冊。
泛點率=100%
=D-2=0.7-20.12=0.46
=-2=0.3875-20.031=0.325
式中——板上液體流經長度，m;
——板上液流面積，；
——泛點負荷系數，取0.126;
K——特性系數，取1.0.

泛點率=
=36.2% (<80%,符合要求)

九 塔板負荷性能圖
1、霧沫夾帶線
按泛點率=80%計
100%=80%

將上式整理得
0.039+0.626=0.0328
與分別取值獲得一條直線，數據如下表。
0.00035 0.00085
0.835 0.827
2、泛液線
通過式以及式得
=
由此確定液泛線方程。
=
簡化上式得關系如下

計算數據如下表。

0.00035 0.00055 0.00065 0.00085
0.8215 0.8139 0.8105 0.8040
3、液相負荷上限線
求出上限液體流量值（常數）
以降液管內停留時間=5s
則
4、漏夜線
對於型重閥，由，計算得

則
5、液相負荷下限線
去堰上液層高度=0.006m
根據計算式求的下限值

取E=1.03

經過以上流體力學性能的校核可以將精餾段塔板負荷性能圖劃出。如圖

由塔板負荷性能圖可以看出：
① 在任務規定的氣液負荷下的操作點
P（0.00083，0.630）（設計點），處在適宜的操作區內。
② 塔板的氣相負荷上限完全有霧沫夾帶控制，操作下限由漏液控制。
③ 按固定的液氣比，即氣相上限=0.630 ，氣相下限=0.209 ，求出操作彈性K，即
K==3.01
十 精餾塔的主要附屬設備
1 冷凝器
（1）冷凝器的選擇：強制循環式冷凝器
冷凝器置於塔下部適當位置，用泵向塔頂送迴流冷凝水，在冷凝器和泵之間需設迴流罐，這樣可以減少台架，且便於維修、安裝，造價不高。
（2）冷凝器的傳熱面積和冷卻水的消耗量
熱流體為78.36℃的93%的乙醇蒸汽，冷流體為20℃的水
Q=qm1r1 Q=qm2r2
Q—單位時間內的傳熱量，J/s或W；
qm1, qm2—熱、冷流體的質量流量，kg/s;

r1 ,r2—熱，冷流體的汽化潛熱，J/kg
r1=600 kJ/㎏ r2=775 kJ/㎏ qm1=0.153kg/s
Q=qm1r1=0.153×600000=91800J/s
Q=qm2r2=775000 qm2=91800
∴ qm2=0.12 kg/s
傳熱面積：
A=
==21.2
K取700W·m-2/℃
∴ A=
2 再沸器
（1）再沸器的選擇：釜式再沸器
對直徑較大的塔，一般將再沸器置於踏外。其管束可抽出，為保證管束浸於沸騰器液中，管束末端設溢流堰，堰外空間為出料液的緩沖區。其液面以上空間為氣液分離空間。釜式再沸器的優點是氣化率高，可大80%以上。
（2）加熱蒸汽消耗量
Q=qm1r1 Q=qm2r2
Q—單位時間內的傳熱量，J/s或W；
qm1, qm2—熱、冷流體的質量流量，kg/s;
r1 ,r2—熱，冷流體的汽化潛熱，J/kg
∵ r1=2257 kJ/㎏ r2=1333 kJ/㎏ qm2=0.43kg/s
∴ Q=qm2r1=0.43×1333=573.2 kJ/s=2257 qm1
∴ 蒸汽消耗量qm1為0.254 kg/s

表 浮閥塔板工藝設計計算結果

序號 項目 數值
1 平均溫度tm，℃ 86.93
2 平均壓力Pm，kPa 108.89
3 液相流量LS，m3/s 0.00035
4 氣相流量VS，m3/s 0.375
5 實際塔板數 33
6 塔徑，m 0.70
7 板間距,m 0.45
8 溢流形式 單溢流
9 堰長，m 0.525
10 堰高，m 0.053
11 板上液層高度，m 0.07
12 堰上液層高度，m 0.047
13 安定區寬度，m 0.07
14 無效區寬度，m 0.06
15 開孔區面積，m2 0.175
16 閥孔直徑，m 0.039
17 浮閥數 39
18 孔中心距，m 0.075
19 開孔率 0.147
20 空塔氣速，m/s 0.8
21 閥孔氣速，m/s 8.07
22 每層塔板壓降，Pa 700
23 液沫夾帶，（kg液/kg氣） 0.069
24 氣相負荷上限，m3/s 0.00356
25 液相負荷上限，m3/s 0.00028
26 操作彈性 3.01

參考文獻

[1]陳英男、劉玉蘭.常用華工單元設備的設計[M].上海：華東理工大學出版社，2005、4
[2]劉雪暖、湯景凝.化工原理課程設計[M].山東：石油大學出版社，2001、5
[3]賈紹義、柴誠敬.化工原理課程設計[M].天津：天津大學出版社，2002、8
[4]路秀林、王者相.塔設備[M].北京：化學工業出版社，2004、1
[5]王明輝.化工單元過程課程設計[M].北京：化學工業出版社，2002、6
[6]夏清、陳常貴.化工原理（上冊）[M].天津：天津大學出版社，2005、1
[7]夏清、陳常貴.化工原理（下冊）[M].天津：天津大學出版社，2005、1
[8]《化學工程手冊》編輯委員會.化學工程手冊—氣液傳質設備[M]。北京：化學工業出版社，1989、7
[9]劉光啟、馬連湘.化學化工物性參數手冊[M].北京：化學工業出版社，2002
[10]賀匡國.化工容器及設備簡明設計手冊[M].北京：化學工業出版社，2002

課程設計心得

通過這次課程設計使我充分理解到化工原理課程的重要性和實用性，更特別是對精餾原理及其操作各方面的了解和設計，對實際單元操作設計中所涉及的個方面要注意問題都有所了解。通過這次對精餾塔的設計，不僅讓我將所學的知識應用到實際中，而且對知識也是一種鞏固和提升充實。在老師和同學的幫助下，及時的按要求完成了設計任務，通過這次課程設計，使我獲得了很多重要的知識，同時也提高了自己的實際動手和知識的靈活運用能力。

⑵ 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱

減壓蒸餾

一、實驗目的要求：

1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。

二、實驗重點與難點：

1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用

2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作

三、實驗教學方法與手段：

1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。

2
教學手段：探究式教學，優差互補。

四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：

減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

五、實驗原理：

1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。

2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，

作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。

(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。

如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。

（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。

在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟

六、實驗步驟：

1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。

2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。

3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。

4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。

七、注意事項：

1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。

2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。

3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。

八、思考題
：

1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？

2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？

3
怎樣檢查裝置的氣密性？

4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？

以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。

⑶ 柯曼迪教學儀器圓底燒瓶和蒸餾燒瓶有什麼區別

一、外形不同
圓底燒瓶：瓶頸處無略向下伸出的細玻璃管裝置，瓶頸即為普通直管。
蒸餾燒瓶：由於需要用於蒸餾液體，因此在瓶頸處有一根向下伸出的細玻璃管，可用於引流蒸汽。另外蒸餾燒瓶加熱需要堵住瓶口，必須另一管伸出。
二、用途不同
圓底燒瓶：可以進行長時間加熱，但必須墊石棉網。圓底燒瓶可以密閉加熱大量液體，還可以進行噴泉實驗。
蒸餾燒瓶：瓶頸上有側管，主要用於蒸餾操作。
三、使用注意事項不同
圓底燒瓶：
1、圓底燒瓶底部厚薄較均勻，又無棱出現，可用於長時間強熱使用。
2、加熱時燒瓶應放置在石棉網上，不能用火焰直接加熱。
3、實驗完畢後，若有導管等，一律先撤去導管，防止倒流，再撤去熱源，靜止冷卻後，再行廢液處理，進行洗滌。
4、燒瓶加熱時要墊上石棉網，不超過燒瓶體積的1/2（怕太多溶液在沸騰時容易濺出或是瓶內壓力太大而爆炸）。
蒸餾燒瓶：
1、加熱時要墊石棉網，也可以用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超過容積的2/3，不少於容積的1/3。
2、配置附件（如溫度計等）時，應選用合適的橡膠塞，特別注意檢查氣密性是否良好。
3、蒸餾時最好先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
4、加熱時應放在石棉網上，使之均勻受熱。
5、蒸餾完畢必須先關閉活塞後再停止加熱，防止倒吸。
6、蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

⑷ 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求
高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。
二、教學目標
（一）知識與技能
⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。
⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。
⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。
⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。
（二）過程與方法
在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。
（三）情感、態度與價值觀
在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。
三、重點和難點
（一）教學重點：分液、萃取
（二）教學難點：萃取
四、設計思路
教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。
五、儀器、葯品
鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教學過程
教學進程
教師活動
學生活動
活動目標
及說明
問題引入
同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。
傾聽、思考。
創設問題情境，激發學習興趣。
實驗探究
巡視，對學生交流進行適當的點撥。
實驗、討論。
在實驗中發現問題，解決問題。
問題情境
通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？
個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。
學會總結和分析。
過渡
的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。
傾聽、思考。
介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反應液
錐形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。
傾聽、觀察和思考。
介紹分液漏斗和分液操作。
實戰演練
巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。
練習使用分液漏斗分離油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
總結歸納
剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？
思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。
學會歸納。
知識介紹
介紹碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
傾聽。
了解新知。
實驗探究
下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？
實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。
培養學生觀察與思考的能力。
探索新知
其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？
傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
學會歸納。
在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。
思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
學會分析，由特殊到一般。
鞏固新知
大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。
思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。
鞏固新知，拓展新知。
已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。
巡視，點撥和糾正實驗操作。
思考、交流、實驗。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）
鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。
歸納總結
這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？
傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。
知識延伸、拓展。
課後作業
⒈復習本節課內容；
⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。
⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。
七、板書設計
§1—1化學實驗基本方法
二、混合物的分離和提純
4、分液
⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。
⑵ 儀器：分液漏斗
⑶ 操作要點：
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。
5、萃取
⑴ 定義：
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
⑵ 萃取劑的要求
① 與原溶劑互不溶；
② 與溶質不發生化學反應；
③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、從碘水中提取碘實驗設計
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘
八、教學反思
我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。
本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題