蒸餾恆重
㈠ 白酒中酒精度的測定有幾種方法
國家標准GB/T10345－2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比，變化較大。為了掌握新標准，結合個人的一些體會，總結如下，供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。
2.2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶，准確量取樣品（液溫20℃）100mL於500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液並入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低於15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰後的蒸餾時間應控制在30min－40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，於20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈，反復烘乾、稱量，直至恆重（m）。
取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中，待內容物溫度達20℃，並保持20min不變後，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦乾瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。
將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹乾（或於烘箱中烘乾），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然後裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。
5.結果計算
試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。
式中：
——試樣液（20℃）的相對密度；
m2——密度瓶和試樣液的質量，單位為g ；
m ——密度瓶的質量，單位為g ；
m1——密度瓶和水的質量，單位為g 。
根據試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計：分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、乾燥的量筒中，靜置數分鍾，待酒中氣泡消失後，放入潔凈、擦乾的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度，宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間，應控制在30min－40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃，若高於20℃，恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然後將密度瓶用綢布再次擦乾，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計後，液面稍低於量筒口為宜。
7．讀數前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失後再讀數。
8．讀數時，可先使眼睛稍低於液面，然後慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
㈡ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
蒸餾共沸法
優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。
缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。
卡爾費休容量法
優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。
缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。
卡氏庫侖法
優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。
缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。
傳統烘乾法
優點：儀器價格低廉，通用性好。
缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。
光譜、色譜法
優點：可以測至10-6級。
缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。
(2)蒸餾恆重擴展閱讀
水分測定
根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
㈢ 分析化學計算題，求大神幫忙作答，急要！！！！！！！！！過後補分 取在270~300℃乾燥至恆重的基
c(HCl) = (2*0.1072/106.1)/0.02024 = 0.09984mol/L
㈣ 用酒精計測量啤酒的酒度，先蒸餾，蒸餾後還有什麼步驟嗎請寫詳細點，謝謝
我傳了一份《啤酒分析方法》的標准給你，按照「容量法」或者「重量法」步驟就能夠測出酒精濃度，希望能採納！
㈤ 為何先要用15℃的蒸餾水注滿恆重的比重瓶,再放入20℃的恆溫水浴中
先要用15℃的蒸餾水注滿恆重的比重瓶，再放入20℃的恆溫水浴中，這是確保比重瓶是完全滿的，保證測量結果的精確度。
在加入15℃的蒸餾水時，這個溫度不會太精確的，只是大體上的。但20℃的恆溫水浴是准確的，將溫度稍微低一點的蒸餾水放入比重瓶，在20℃的恆溫時，因為溫度升高，蒸餾水體積變大，比重瓶中會有一部分水溢出來，確保比重瓶是滿的。如果反過來，高溫灌入水，低溫恆溫，比重瓶中水不滿，會導致測量誤差出現。
㈥ 如何判斷索氏提取法提取物的乾燥恆重值
索氏抽提取器是由迴流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈並乾燥，提脂燒瓶需烘乾並稱至恆量④抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中，連接已乾燥至恆重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶體積的2/3，在水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷的迴流，一般抽提6~8h，至抽提完全為止。控制每分鍾滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65，冬天約控制80），⑤稱量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶內乙醚剩1~2ml時，在水浴上蒸干，再於100℃±5℃乾燥2h，取出放乾燥器內冷卻30min，稱重，並反復操作至恆重。2簡要敘述索氏提取法應注意的問題？簡要敘述索氏提取法應注意的問題？答：1）樣品應乾燥後研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過迴流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。2）對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘乾，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發殘渣含量低。因水和醇可導致水溶性物質溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，在烘乾時也有引起爆炸的危險。4）提取時水浴溫度不可過高，以每分鍾從冷凝管滴下80滴左右，每小時迴流6—12次為宜，提取過程應注意防火。5）在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發在空氣中，如無此裝置可塞一團乾燥的脫脂棉球。6）抽提是否完全，可憑經驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發後不留下油跡表明已抽提完全。7）在揮發乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套，電水浴等。烘前應驅除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發生爆炸的危險。8）反復加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恆重。9）因為乙醚是麻醉劑，要注意室內通風。3如何判斷索氏提取法的提取物的乾燥恆重值？如何判斷索氏提取法的提取物的乾燥恆重值？恆重是指前後兩次稱量的質量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤約30min，反復加熱會因脂肪的氧化而增重，質量增加時，以增重的質量為恆重。4食用油酸價，鹼價，過氧化值，羰基價的定義？食用油酸價，鹼價，過氧化值，羰基價的定義？答：酸價指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數，表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發生酸敗的程度。過氧化值：氧化碘化鉀的物質的量，以每千克中活性氧毫摩爾量（或毫克當量）表示，表示油脂中過氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基價脂類被氧化所生成的過氧化物，進一步分解為含羰基的化合物，由此產生的化合物的量或相當數值為羰基價，其大小代表油脂氧化變質的程度。第九章蛋白質的測定1請簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟？請簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟？
准確稱取一定量的樣品，加入硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g和濃硫酸20mL、玻璃珠數粒→小心移入乾燥潔凈的500ml凱氏燒瓶中(固體或粉末用紙捲成紙筒送入)，輕輕搖勻，以45?斜支於有小孔的石棉網上→用電爐以小火加熱(或先燒瓶
放在距電爐較遠處)，待內容物全部炭化、泡沫停止產生後→加大火力(或將燒瓶放在電爐上)，保持瓶內液體微沸→至液體變藍綠色透明後→繼續加熱微沸30min→關閉電爐，取下燒瓶、冷卻→轉移至100ml容量瓶中，加水定容
2簡述凱氏定氮法的基本原理？簡述凱氏定氮法的基本原理？樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然後取消化液的全部加鹼蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收後再以標准鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標准酸消耗量可計算出蛋白質的含量。3凱氏定氮法操作中應注意那些問題？凱氏定氮法操作中應注意那些問題？答：（1）試劑溶液應用無氨蒸餾水配製（2）消化時不要用強火，應保持緩和沸騰，消化中不時轉動凱氏燒瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘渣，促進其消化完全。（3）為加速消化，常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度，硫酸銅催化劑、消化終點指
㈦ 2、現要測定某種奶粉的灰分含量,稱取樣品3.9760g,置於乾燥恆重為45.3585g的瓷
1. 10.1%
(24.3608+2.872-26.9422)/2.872*100=10.1
2. 0.60%
(45.3825-45.3585)/3.976*100=0.60
3. 40.3%
(46.701-45.3857)/3.2656*100=40.3
㈧ 稱量瓶恆重的主要設備是什麼
【定義】
污泥體積指數（SVI）指曝氣池混合液經30min靜沉後， 相應的1g干污泥所佔的容積（以mL計），即 SVI=混合液30min靜沉後污泥容積（mL）/污泥乾重（g） ，即SVI=SV30/MLSS。
【測定方法】
步驟一，污泥沉降比的測定：
量取充分混合均勻的試樣100ml於100ml洗凈涼乾的量筒中，同時記錄時間，待沉降30分鍾後，讀取刻度，記錄污泥體積V，沉降體積比即為：V%。
步驟二，污泥濃度的測定：
1、取微孔濾膜一張放於事先恆重的稱量瓶中，移入烘箱中於103—1050C烘乾半小時後置於乾燥器內冷卻至室溫，稱重。反復烘乾、冷卻、稱量，直兩次稱量差小於0.2mg。將恆重的濾膜正確放在濾膜過濾器的托盤上，加蓋配套的漏斗，固定後，用蒸餾水濕潤濾膜，並不斷吸濾。
2、量取混合均勻的試樣100ml抽吸過濾，使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水洗滌3次，繼續抽濾，除去痕量水分。停止抽濾後，小心取出載有懸浮物的濾膜放在原恆重的稱量瓶內，移入烘箱於103—1050C烘乾1小時後置於乾燥器內冷卻至室溫，稱重。反復烘乾、冷卻、稱量，直兩次稱量差小於0.4mg為止。
污泥濃度（mg/L）=（W2-W1）×106/V0
式中：W1——濾膜+稱量瓶重（g）
W2——懸浮物+濾膜+稱量瓶重（g）
V0——試樣體積（ml）
步驟三，得出結果：
污泥體積指數（ml/g）=混合液30分鍾沉降比×10/混合液污泥濃度（g/L）
㈨ 附溫度計密度瓶 用什麼方法恆重
密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器，常用的有帶溫度計（揮發性的樣液）的精密密度瓶和帶毛細管（較粘稠的樣液）的普通密度瓶．常用的密度瓶規格是25ml和50ml兩種．測定原理由於密度瓶的容積一定，所以在一定溫度下，用同一密度瓶分別稱量樣品溶液和蒸餾水的量，兩者之比即為該樣品溶液的相對密度
㈩ 水質ss測定過程中,哪些地方需要做恆重怎樣做恆重
樣品應該有恆溫恆濕條件下，平衡24h 後再稱量。