蒸餾脫氫

Ⅰ 環己酮的制備蒸餾產物為什麼用空氣冷凝管

因為蒸餾物質的沸點超過140 攝氏度。

空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸內餾和分餾）容，當蒸餾物沸點超過140攝氏度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。用於蒸餾液體或有機備置中，起冷凝或迴流作用。

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環己酮為無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

Ⅱ 干餾是什麼原理，蒸餾是什麼原理

【干餾】固體抄或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。干餾的結果是生成各種氣體、蒸氣以及固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。干餾是一個復雜的化學反應過程，包括脫水、熱解、脫氫、熱縮合、加氫、焦化等反應。不同物質的干餾過程雖各有差別，但一般均可分為三個階段：①脫水分解；②熱解；③縮合和碳化。
【蒸餾】一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

Ⅲ 干餾，分餾，蒸餾的區別

根據干餾，分餾，蒸餾的定義，可以得出三者主要區別如下：

1.應用場景不同。

2.反應後產物的形態不同。

3.反應過程中發生的變化不同。

4.蒸餾和分餾的差別主要在於，蒸餾只進行一次汽化和冷凝，分離出的物質一般較純；分餾要連續進行多次汽化和冷凝，分離出的物質依然是混合物，只不過沸點范圍不同，從本質上講，蒸餾和分餾沒有差別，分餾是蒸餾原理的一種運用。

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干餾是固體或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。干餾的結果是生成各種氣體、蒸氣以及固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。干餾是人類很早就熟悉和採用的一種生產過程，如干餾木材制木炭，同時得到木精（甲醇）、木醋酸等。在第一次世界大戰前，工業上丙酮就是由木材幹餾所得的木醋酸用石灰中和，再經干餾而製得的。

分餾（fractional distillation）是分離幾種不同沸點的混合物的一種方法，過程中沒有新物質生成，只是將原來的物質分離，屬於物理變化。分餾是對某一混合物進行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

Ⅳ 干餾、蒸餾和分餾怎麼區別

【干餾】固體或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。干餾的結果是生成各專種氣體、蒸氣以屬及固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。干餾是一個復雜的化學反應過程，包括脫水、熱解、脫氫、熱縮合、加氫、焦化等反應。不同物質的干餾過程雖各有差別，但一般均可分為三個階段：①脫水分解；②熱解；③縮合和碳化。

【蒸餾】一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

【分餾】分離幾種不同沸點的混合物的一種方法；對某一混合物進行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。

【區別】干餾是化學變化，蒸餾、分餾是物理變化。蒸餾只進行一次汽化和冷凝，一般只分離出一種物質；分餾要連續進行多次汽化和冷凝，分離出多種成分。分餾實際上是多次蒸餾，它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

Ⅳ 百度搜藏在哪裡

從IR圖（如圖3-1）可知, 2869.61 cm-1、2954.46 cm-1、2925.53 cm-1分別為烷烴的-CH3，-CH2，C-H的伸縮振動吸收峰。 821.54cm-1、883cm-1處的兩個峰說明為芳烴的=C-H吸收振動，為1,2,4-三取代苯的結構。1000.89cm-1、1280.52 cm-1處為C-O伸縮振動的吸收峰， 1384.66 cm-1、1457.94 cm-1為-CH3、-CH2不對稱振動吸收峰，1498.44 cm-1為苯環C=C骨架振動吸收峰，1795.43 cm-1為醯氯C=O伸縮振動吸收峰，有可能是未反應完全的脫氫樅酸醯氯，1737.58 cm-1酯基上C=O伸縮振動吸收峰，有酯類特徵。根據與脫氫樅酸標准圖譜對比，其中1695.15 cm-1為羧酸的C=O伸縮振動吸收峰，可能是未反應的脫氫樅酸中 C =O 伸縮振動峰，脫氫樅酸醯氯在吡啶的存在狀態下合成脫氫樅酸芳樟酯，反應的產物之一氯化氫直接被吡啶吸收，生成吡啶鹽酸鹽沉澱出來，省去了氯化氫的吸收裝置，酯的IR圖與脫氫樅酸醯氯的IR圖相比較，除了甲基、異丙基和苯環的吸收峰類似外，脫氫樅酸芳樟酯在1737.58 cm-1處有明顯的強吸收，有了芳樟酯的特徵峰，說明脫氫樅酸醯氯已經轉化成了酯。
圖3-1 脫氫樅酸芳樟酯的IR圖
3.3 實驗的分析及注意事項
本實驗所合成的為新型目標產物，是利用酸和醇能在催化劑的條件下合成酯的原理進行搭建儀器而操作得到的，由於實驗設備有限，沒有做進一步的提純檢測，實驗洗脫除雜所用的柱層析管很短，洗脫後得到的目標產物不純，為粗成品。
在本次實驗過程中，由於二氯亞碸沸點低，迴流時易蒸發出未反應的多餘二氯亞碸，且可以用NaOH鹼溶液吸收，因此選用二氯亞碸作為反應劑溶解脫氫樅酸，二氯亞碸為有毒液體，有濃烈氣味，易揮發，因此操作的整個過程中都要在通風櫥內進行。此次實驗為可逆反應，需隨時觀察三口瓶內的溫度，不能高於85℃，防止發生副反應生成其他產物。在從攪拌迴流改為減壓蒸餾過程中，要迅速改裝好；馬上抽真空，直到三口瓶里的液體不再能抽出為止；事先准備好冰塊，抽真空時加入冰塊，以防抽真空時溫度高降溫不及時引起劇烈沸騰而倒流；抽過真空的真空泵必須要換水，防止殘留的有機物腐蝕設備；減壓蒸餾得到脫氫樅酸醯氯後，改為攪拌迴流，減壓蒸餾後的產物粘稠不易攪拌，在改裝時就要及時的加熱升溫，滴加催化劑縛酸劑必須要用恆壓分液漏斗緩慢滴加，防止反應不完全；進行萃取目標產物時，應緩慢搖勻分液漏斗，並且必須放氣；洗脫劑調的硅膠要有流動性，以防放入柱層析管不均勻，影響目標產物的洗脫。接好洗脫溶液的試管要拿保鮮膜包好，避免揮發。在實驗過程中應保持嚴肅，謹慎操作，戴好手套口罩防護眼罩。使用過的葯品也應回收利用，不能直接倒入下水槽腐蝕水管。
第四章 結論與展望
通過此次實驗發現，脫氫樅酸分離過程中滴加芳樟醇時需要緩慢滴加，約十分鍾滴完，這樣能使反應更加充分。本實驗利用合成得到的脫氫樅酸醯氯醇解成所需要的目標產物，不引入雜質。合成過程中，二氯亞碸沸點低，很容易蒸餾出來，反應所生成的氣體被氫氧化鈉溶液吸收；二氯亞碸既是反應物又可以作為部分溶劑和迴流物，有利於反應的完成。以脫氫樅酸與芳樟醇為主要原料，在吡啶催化

Ⅵ 脫氫醋酸的制備實驗中為什麼在水蒸氣蒸餾的時候維持PH 在2-3左右

也哥，你也不多給點分啊，
結果我成了第一個回答你問題的人！！！
其實我也不知道！!$#@$%&(*)@#$@!#~
可能因為卟吩環上共軛導致的化合物具有酸性，需酸化

Ⅶ 什麼是干餾,蒸餾和分餾 怎麼區別

【干餾】固體或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。干餾的結果是生成各種氣回體、蒸氣以及答固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。干餾是一個復雜的化學反應過程，包括脫水、熱解、脫氫、熱縮合、加氫、焦化等反應。不同物質的干餾過程雖各有差別，但一般均可分為三個階段：①脫水分解；②熱解；③縮合和碳化。

【蒸餾】一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

【分餾】分離幾種不同沸點的混合物的一種方法；對某一混合物進行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。

【區別】干餾是化學變化，蒸餾、分餾是物理變化。蒸餾只進行一次汽化和冷凝，一般只分離出一種物質；分餾要連續進行多次汽化和冷凝，分離出多種成分。分餾實際上是多次蒸餾，它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

Ⅷ 常減壓蒸餾,催化裂化,催化重整和加氫裂化生產的汽油在組成和使用性能有什麼差別從工藝特點如何分析

1，常減壓得到的直餾汽油的辛烷值只有40（馬達法）左右，常減壓的直餾汽油麵臨著辛烷值很，餾出溫度偏高，酸度較高等諸多問題，不符合石油產品標準的要求。所以常減壓的直餾汽油通常作為重整，乙烯裂解的原料。
2，既然上面提到重整，那咱就先說說催化重整。催化重整的定義是以石腦油（直餾汽油）為原料，有氫氣和催化劑的存在下，在一定溫度，壓力下是烴類分子重新排列，將石腦油轉化為富含芳烴的重整生成油的過程。半再生重整汽油辛烷值可達90以上（研究法），連續重整研究法辛烷值可達100。另外重整汽油中烯烴及硫含量低，而且這兩條是我國煉油廠生產清潔汽油麵臨的主要問題，在這個矛盾中重整發揮著重要作用。註：催化重整既可以生產高辛烷值汽油，也可生產芳烴。全球70%的重整生產高辛烷值汽油，30%生產芳烴。
3，催化裂化原料較廣，除直餾汽油外常壓渣油及減壓渣油，還有二次加工的焦化蠟油，等等。催化裂化的反應條件和催化劑不同時得到的產品也不同，催化裂化產品的氣體收率佔10%到20%，柴油收率佔20%到40%，汽油收率佔40%到60%，催化裂化得到的汽油辛烷值在80左右，安定性較好，使用性能也很好。
4，加氫裂化有兩個目的，1是對油品進行精製，改善其使用性能和環保性能。2是對下游原料進行處理，改善下游裝置的操作性能。按原料不同可分為餾分油加氫裂化和渣油加氫裂化。加氫裂化可以加工各種重質及劣質油，生產各種優質燃料油幾化工原料。
註：在汽油調和組分構成表中，直餾汽油佔9%，催化裂化汽油佔34%，催化重整汽油佔33%，加氫裂化汽油佔2%，烷基化汽油佔8%，異構化汽油佔6%，其他的百分比就是調和劑MTBE,ETBE,甲醇等。
不知以上回答是否解決了您的問題。

Ⅸ 標定標准溶液和測定樣品所用方法是否應該相同 如果不同會怎樣

維生素C是一種已糖醛基酸,有抗壞血病的作用,所以被人們稱做抗壞血酸,主要為還原型及脫氫型兩種,廣泛存在於植物組織中,新鮮的水果、蔬菜,特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量較多.它是氧化還原酶之一,本身易被氧化,但在有些條件下又是一種抗氧化劑. 維生素C（還原型）純品為白色無臭結晶,熔點190～192℃,溶於水或乙醇中,不溶於油劑.在水溶液中易被氧化,在鹼性條件下易分解,在弱酸條件中較穩定,維生素C開始氧化為脫氫型抗壞血酸（有生理作用）.如果進一步水解則生成2,3-二酮古樂糖酸,失去生理作用. 根據它具有的還原性質可以測定維生素C的含量.常用的測定方法有（1）2,6-二氯靛酚法 （還原型VC）（2）2,4-二硝基苯肼法 （總VC）（3）碘量法（4）熒光分光光度法一、2,6-二氯靛酚滴定法 1、原理：還原型抗壞血酸還原染料2,6-二氯靛酚,該染料在酸性中呈紅色,被還原後紅色消失.還原型抗壞血酸還原2,6-二氯靛酚後,本身被氧化成脫氫抗壞血酸.在沒有雜質干擾時,一定量的樣品提取液還原標准2,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比. 2、試劑 ⑴ 1%草酸溶液：稱取10g草酸,加水至1000ml； ⑵ 2%草酸溶液：稱20g草酸,加水至1000ml； ⑶ 維生素C標准液：准確稱20mgVC溶於1%草酸中,並稀釋至100ml,吸5ml於50ml容量瓶中,加入1%草酸至刻度,此溶液每毫升含有0.02mgVC； ⑷ 0.02%2,6-二氯靛酚溶液：稱取2,6-二氯靛酚50mg,溶於200ml含有52mg碳酸氫鈉的熱水中,冷卻後,稀釋至250ml,過濾於棕色瓶中,貯存於冰箱內,應用過程中每星期標定一次. 標定一：吸標液（VC）5ml於三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%澱粉3滴→用0.001N KIO3標液滴定到淡蘭色. 計算： 抗壞血酸濃度（mg/ml）= （V1 × 0.088）/ V2 V1 - 滴定時消耗0.001N KIO3標液的體積（ml） V2 -維生素C重量（g） 0.088 -1ml0.001N KIO3標液≈維生素C的量（mg/ml）標定二：吸5ml已知濃度V C標液 → 加5ml1%草酸 → 用染料2,6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉紅色,在15秒不褪色為終點計算：每毫升2,6-二氯靛酚相當於維生素C的毫克數等於滴定度（T） T= （C × V1）/ V2 C - 維生素C的濃度（mg/ml） V1 -維生素C的體積（ml） V2 -消耗2,6-二氯靛酚的體積（ml） ⑸ 0.001N KIO3標液：吸0.1N KIO3溶液5ml→於500ml容量瓶內→加水至刻度,每毫升相當於VC0.008mg； ⑹ 0.5%澱粉溶液； ⑺ 6%KI溶液； 3、操作方法 ⑴ 提取：稱樣50g→加2%草酸100ml→到入搗碎機中→處理→過濾→顏色若深可加白陶土 ⑵ 滴定：吸5ml樣液→於三角瓶→用染料滴定至粉紅色→15秒內不褪色計算： VC（mg/100g）=（V × T）/ W × 100 V -消耗染料體積（ml） T -1ml染料所能氧化維生素C的毫克數 W- 滴定時所有濾液中含有樣品的克數 4、注意事項 ⑴ 所有試劑的配製最好都用重蒸餾水； ⑵ 滴定時,可同時吸二個樣品.一個滴定,另一個作為觀察顏色變化的參考； ⑶ 樣品進入實驗室後,應浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,損失維生素C； ⑷ 貯存過久的罐頭食品,可能含有大量的低鐵離子（Fe2+）,要用8%的醋酸代替2%草酸.這時如用草酸,低鐵離子可以還原2,6-二氯靛酚,使測定數字增高,使用醋酸可以避免這種情況的發生； ⑸ 整個操作過程中要迅速,避免還原型抗壞血酸被氧化； ⑹ 在處理各種樣品時,如遇有泡沫產生,可加入數滴辛醇消除； ⑺ 測定樣液時,需做空白對照,樣液滴定體積扣除空白體積. 熒光法 1．原理 樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸後,與鄰苯二胺（OPDA）反應生成具有熒光的喹喔啉（quinoxaline）,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量. 脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與OPDA反應,以此排除樣品中熒光雜質所產生的干擾.本方法的最小檢出限為0.022 g/ml. 2．適用范圍 GB12392-90 本方法適用於蔬菜、水果及其製品中總抗壞血酸的測定 3．儀器 3．1．實驗室常用設備. 3．2．熒光分光光度計或具有350nm及430nm波長的熒光計. 3．3．打碎機. 4．試劑 本實驗用水均為蒸餾水,試劑不加說明均為分析純試劑. （1）偏磷酸－乙酸液：稱取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,攪拌,放置過夜使之逐漸溶解,加水至500ml.4℃冰箱可保存7～10天. （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀釋至1200ml. （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液為稀釋液,其餘同4.1.配製. （4）50％ 乙酸鈉溶液：稱取500g乙酸鈉（CH3COONa??3H2O）,加水至1000ml. （5）硼酸-乙酸鈉溶液：稱取3g硼酸,溶於100ml乙酸鈉溶液（4.4）中.臨用前配製. （6） 鄰苯二胺溶液：稱取20mg鄰苯二胺,於臨用前用水稀釋至100ml. （7） 0.04%百里酚藍指示劑溶液：稱取0.1g百里酚藍,加0.02mol/L氫氧化鈉溶液,在玻璃研缽中研磨至溶解,氫氧化鈉的用量約為10.75ml,磨溶後用水稀釋至250ml. 變色范圍：pH=1.2 紅色 pH=2.8 黃色 pH＞4.0 蘭色 （8） 活性炭的活化：加200g炭粉於1L 1+9鹽酸中,加熱迴流1~2h,過濾,用水洗至濾液中無鐵離子為止,置於110~120℃烘箱中乾燥,備用. （9）標准 抗壞血酸標准溶液（1mg/ml）：准確稱取50mg抗壞血酸,用溶液（4.1）溶於50ml容量瓶中,並稀釋至刻度. 抗壞血酸標准使用液（100μg/ml）: 取10ml抗壞血酸標准液,用偏磷酸-乙酸溶液稀釋至100ml.定容前試pH值,如其pH＞2.2時,則應用溶液（4.3）稀釋. 標准曲線的制備：取下述"標准"溶液（抗壞血酸含量10μg/ml）0.5、1.0、1.5和2.0ml標准系列,取雙份分別置於10ml帶蓋試管中,再用水補充至2.0ml. 5.操作步驟 5.1 樣品制備 全部實驗過程應避光. 稱取100g鮮樣,加100g偏磷酸-乙酸溶液,倒入打碎機內打成勻漿,用百里酚藍指示劑調試勻漿酸鹼度.如呈紅色,即可用偏磷酸-乙酸溶液稀釋,若呈黃色或蘭色,則用偏磷酸-乙酸-硫酸溶液稀釋,使其pH為1.2.勻漿的取量需根據樣品中抗壞血酸的含量而定.當樣品液含量在40~100μg/ml之間,一般取20g勻漿,用偏磷酸-乙酸溶液稀釋至100ml,過濾,濾液備用. 5.2 氧化處理：分別取樣品濾液及標准使用液各100ml於帶蓋三角瓶中,加2g活性炭,用力振搖1min,過濾,棄去最初數毫升濾液,分別收集其餘全部濾液,即樣品氧化液和標准氧化液,待測定. 5.3 各取5ml標准氧化液於2個50ml容量瓶中,分別標明"標准"及"標准空白". 5.4 各取5ml樣品氧化液於2個50ml容量瓶中,分別標明"樣品"及"樣品空白". 5.5 於"標准空白"及"樣品空白"溶液中各加5ml硼酸-乙酸鈉溶液,混合搖動15min,用水稀釋至50ml,在4℃冰箱中放置2h,取出備用. 5.6 於"樣品"及"標准"溶液中各加入5ml50%乙酸鈉溶液,用水稀釋至50ml,備用. 5.7 熒光反應 取"標准空白"溶液,"樣品空白"溶液及（5.6）中"樣品"溶液各2ml,分別置於10ml帶蓋試管中.在暗室中迅速向各管中加入5ml鄰苯二胺,振搖混合,在室溫下反應35min,用激發光波長338nm、發射光波長420nm測定熒光強度.標准系列熒光強度分別減去標准空白熒光強度為縱坐標,對應的抗壞血酸含量為橫坐標,繪制標准曲線或進行相關計算,其直線回歸方程供計算時使用. 6. 計算 X=（c×V/m）×F×(100/1000) 式中：X-----樣品中抗壞血酸及脫氫抗壞血酸總含量,mg/100g； c------由標准曲線查得或由回歸方程算得樣品溶液濃度,μg/ml； m-----試樣質量,g； F------樣品溶液的稀釋倍數； V------熒光反應所用試樣體積,ml. 例： 測定每一制備溶液的熒光強度.用標准溶液每ml含2.5μg、5.0μg、7.5μg及10.0μg,各標准濃度管讀數減去相應的標准空白讀數的各平均值做標准曲線. 由樣品液讀數減去樣品液空白讀數之值,從標准曲線上查得相應的抗壞血酸（μg/ml）,按取樣量及稀釋率計算樣品中抗壞血酸的含量. 如：取制備好的辣椒樣品2.138g,稀釋到100ml,氧化後分別取10ml濾液稀釋到50ml 樣品讀數為23.34,樣品空白讀數為3.188,樣品讀數減去樣品空白讀數為20.152,查熒游標准曲線相當標准抗壞血酸的2.23μg. 2.23×100× 50× 100 ---------------- --------= 52（mg/100g） 2.138× 10 ×1000 7. 注意事項 7.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶,因此,抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品製成勻漿以保存維生素C. 7.2 某些果膠含量高的樣品不易過濾,可採用抽濾的方法,也可先離心,再取上清液過濾. 7.3活性炭可將抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,但它也有吸附抗壞血酸的作用,故活性炭用量應適當與准確,所以,應用天平稱量.我們的實驗結果證明,用2g活性炭能使測定樣品中還原型抗壞血酸完全氧化為脫氫型,其吸附影響不明顯. 2,4-二硝基苯肼法 1．原理 總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸.樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,進行比色測定. 2．適用范圍 GB12392-90 本方法適用於蔬菜、水果及其製品中總抗壞血酸的測定. 3. 儀器 3.1恆溫箱：37±0.5℃ 3.2可見-紫外分光光度計 3.3打碎機 4．試劑 本實驗用水均為蒸餾水,試劑純度均為分析純. 4.1 4.5mol/L硫酸：謹慎地加250ml硫酸（比重1.84）於700ml水中,冷卻後用水稀釋至1000ml. 4.2 85%硫酸：謹慎地加900ml硫酸（比重1.84）於100ml水中. 4.3 2%2,4-二硝基苯肼溶液：溶解2g 2,4-二硝基苯肼於100ml4.5mol/L硫酸內,過濾.不用時存於冰箱內,每次用前必須過濾. 4.4 2%草酸溶液：溶解20g草酸於700ml水中,稀釋至1000ml. 4.5 1%草酸溶液：稀釋500ml 2%草酸溶液到1000ml. 4.6 1%硫脲溶液：溶解5g硫脲於500ml 1%草酸溶液中. 4.7 2%硫脲溶液：溶解10g硫脲於500ml1%草酸溶液中. 4.8 1mol/L鹽酸：取100ml鹽酸,加入水中,並稀釋至1200ml. 4.9 活性炭：將100g活性炭加到750ml 1mol/L鹽酸中,迴流1~2h,過濾,用水洗數次,至濾液中無鐵離子（Fe3+）為止,然後置於110℃烘箱中烘乾. 4.10 標准 （1）抗壞血酸標准溶液（1mg/ml）：溶解100mg純抗壞血酸於100ml 1%草酸溶液中. （2）標准曲線繪制 加1g活性炭於50ml標准溶液中,搖動1min,過濾. 取10ml濾液放入500ml容量瓶中,加5.0g硫脲,用1%草酸溶液稀釋至刻度.抗壞血酸濃度為20μg/ml. 取5,10,20,25,40,50,60ml稀釋液,分別放入7個100ml容量瓶中,用1%硫脲溶液稀釋至刻度,使最後稀釋液中抗壞血酸的濃度分別為1,2,4,5,8,10及12μg/ml. 按樣品測定步驟形成脎並比色. 以吸光值為縱坐標,以抗壞血酸濃度（μg/ml）為橫坐標繪制標准曲線. 5. 操作步驟 5.1樣品制備 全部實驗過程應避光. 5.1.1鮮樣制備：稱100g鮮樣和100g2%草酸溶液,倒入打碎機中打成勻漿,取10-40g勻漿（含1-2mg抗壞血酸）倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀釋至刻度,混勻. 5.1.2干樣制備：稱1-4g干樣（含1-2mg抗壞血酸）放入乳缽內,加入1%草酸溶液磨成勻漿,倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀釋至刻度,混勻. 5.1.3將上述兩液過濾,濾液備用.不易過濾的樣品可用離心機沉澱後,傾出上清液,過濾,備用. 5.2氧化處理：取25ml上述濾液,加入0.5g活性炭,振搖1min,過濾,棄去最初數毫升濾液.取10ml此氧化提取液,加入10ml 2%硫脲溶液,混勻. 5.3呈色反應 5.3.1於三個試管中各加入4ml稀釋液.一個試管作為空白,在其餘試管中加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,將所有試管放入37±0.5℃恆溫箱或水浴中,保溫3h. 5.3.2 3h後取出,除空白管外,將所有試管放入冰水中.空白管取出後使其冷到室溫,然後加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,在室溫中放置10~15min後放入冰水內.其餘步驟同樣品. 5.3.3 85%硫酸處理：當試管放入冰水後,向每一試管中加入5ml85%硫酸,滴加時間至少需要1min,需邊加邊搖動試管.將試管自冰水中取出,在室溫放置30min後比色. 5.3.4 比色：用1cm比色杯,以空白液調零點,於500nm波長測吸光值. 6. 計算 同熒光法. 7. 注意事項 7.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶,因此,抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用2%草酸溶液製成勻漿以保存維生素C. 7.2 若溶液中含有糖,硫酸加得太快,溶解熱會使溶液變黑. 7.3 試管自冰水中取出後,顏色會繼續變深,所以,加入硫酸後30分鍾應准時比色. 碘滴定法一、目的及原理本試驗是利用碘酸鉀做氧化劑.即在一定量的鹽酸酸性試液中加碘化鉀—澱粉指示劑,用已知濃度的碘酸鉀滴定.當碘酸鉀滴入後即釋放出遊離的碘,此碘被維生素C還原,直至維生素C完全氧化後,再滴以碘酸鉀液時,釋放出的碘因無維生素C的作用,可使澱粉指示劑呈藍色,即為中點,其反應如下： KIO3 + 5KI + 6HCl→6KCl + 3H2O + 3 I2 二、葯品與器材柑橘、鮮棗、洋蔥、甘藍、辣椒等. 碘酸鉀、碘化鉀、澱粉,2%鹽酸. 研缽、燒杯、100ml容量瓶、0.5、2、5ml移液管、滴定管、漏斗、紗布、分析天平. 三、操作與步驟 1.試劑制備（1）0.5%澱粉液：稱取可溶性澱粉0.5g,用蒸餾水調成漿狀,注入100ml蒸餾水,煮沸至透明狀,冷後用棉花過濾. （2）0.001N KIO3液：精確稱取KIO3 0.3568g（KIO3預先在102℃烘2小時,在乾燥器中冷卻備用）, 准確配成1000ml,得到0.01N KIO3液.再稀釋10倍即為0.001N. 2.樣品試液的制備：將果蔬樣品洗凈,用紗布拭乾其外部所附著的水分,若樣品清潔可不必洗滌.樣品若為大型果蔬,先縱切為4―8等分,取其20―30g為一份,除去不能食用部分,切碎.若為大型葉菜,沿中脈切分為二分,取其一分切碎.稱取20g作分析用. 將稱取的樣品放研缽中,加2%的鹽酸5―10ml,研磨至呈漿狀.小心無損地移研缽中樣品於100ml容量瓶中,研缽用2%鹽酸液沖洗後,亦倒入量瓶中,並加2%鹽酸至100ml,充分混合.用清潔乾燥二層紗布過濾入乾燥的燒杯中,濾液作測定用. 3.樣品液的測定：在50ml的燒杯中,用移液管注入1%的KI0.5ml,0.5%澱粉液2ml,以及上述製得的試液5ml；再加蒸餾水至總體積10ml（加2.5毫升）.用0.001N KIO3液滴定,要一滴一滴加入,並時時搖動燒杯,至微藍色不褪為終點（一分鍾不褪為止）.記錄所用KIO3液毫升數. 同上法再測定3次.用各次測定的平均值,計算維生素C含量. 計算公式： V X 0.088 b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克樣品含的抗壞血酸毫克數. V = 滴定樣品所用的KIO3毫升數. 0.088 = 1毫升0.001N 碘酸鉀溶液相當的抗壞血酸的量（mg/ml）. B = 滴定時所用樣品溶液毫升數. b = 製成樣品液的總毫升數. a = 樣品的克數. 四、結果與計算 1.將測定的數據填入下列表中 樣品名稱 樣品重量（g） 樣品液總體積（ml） 滴定時用樣品液的量（ml） 滴定樣品所用KIO3量（ml） 維生素C含量（mg/100g） 1 2 3 4 平均 2.列出計算式並計算結果其實測定Vc方法有很多種,還有磷鉬酸銨法,間接碘量法等等.其中熒光法和2,4－二硝基苯肼法為國標方法.常用的一般為上面4種.