消解法與蒸餾法測總氮的區別
Ⅰ 請問水生植物測總氮、總磷測定前的消解方法是用哪種方法較好些是微波消解好還是其他什麼方法好呢
或者直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣後再關閉放氣閥消解,並且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結果最為理想。
Ⅱ 總氮的測定方法是什麼
水質總氮的測定方法主要有:
1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012:現如今,水質監測的主要方法,如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。
2、氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。
3、也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
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測量總氮的作用:
總氮是反映水體富營養化的主要指標。據了解,《雜環類農葯工業水污染物排放標准》規定,在環境承載能力開始減弱,或環境容量較小、生態環境脆弱,容易發生嚴重環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區。
現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標准》徵求意見稿中,對總氮排放的要求是,現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值,自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。
Ⅲ 總氮的測試問題
本標准適用於地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的最低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4mg/L
你的污水總氮是不是過高啊 ?
Ⅳ 鹼性過硫酸鉀消解分光光度法測總氮是什麼顏色的
鹼性過硫酸鉀消解分光光度法測總氮是什麼顏色的
220納米與275納米都屬於紫外范圍,屬於電子躍遷光譜,在總氮測定過程中,實際就是用紫外光度法測定硝酸根的濃度,但是在鹼性條件下,反應後的溶液中含有過二硫酸鹽(剩餘),硫酸鹽(過二硫酸鹽還原成分),這些物質在220納米均有吸收。為了消去干擾,必須用220納米測的吸光度值減去275納米處吸光度的2倍才得到真實的硝酸根濃度。但是很多物質在220納米處有吸收,如含氧或氮化合物,因此對空白溶液水質有較高要求,例如空白中含有碳酸鹽和磷酸酸鹽等等就有干擾。
Ⅳ 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處,分別測出吸光度A220及A275,用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05~4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11~0.14MPa,鍋內溫度相當於120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內,最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中乾燥3h,在乾燥器中冷卻後,稱取0.7218g溶於蒸餾水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製,用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L),加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋,加熱,使壓力表指針到0.11~0.14MPa,此時溫度達120~124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl,用無氨水稀釋至25mL,混勻。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以無氨蒸餾水作參比,於波長220nm與275nm處測量吸光度,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標,NO3-N含量為橫坐標(μg),繪制校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存,但不得超過24h。水樣放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4,酸化到pH小於2,並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5~9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時,可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行,於波長220nm和275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後,待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣,採用與試樣分析完全相同的試劑、用量,按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
Ⅵ 水中總氮的測定
超過正常值說明水中氨氮或者硝酸鹽、亞硝酸鹽超標。
Ⅶ 測定水樣中總氮的時候水樣應該怎樣消解要用到哪些儀器
1.試劑的配製
總氮1試劑的配製:將一瓶固體試劑倒入的燒杯內,量取少量蒸餾水溶解,最後定容至250ml。
總氮2試劑的配製:准確量取495ml蒸餾水,緩慢加入5ml鹽酸攪拌至溶解。
2.標樣的配製:
*准確稱取(分析天平)乾燥(在120℃下烘乾2小時,放在乾燥器中冷卻)的分析純硝酸鉀(KNO3)0.7218g溶於水,移入1000ml容量瓶中至標線,此時的濃度為100mg/L。3.水樣的測定 說明(若總氮值超過4mg/l 需稀釋測定)
將消解器打開,按 鍵游標選定,按 鍵選定 (設定:122℃ 030分)曲線,按 鍵確認,升溫大約10分鍾,溫度到後提示單三聲後開始保持恆溫。
將密封試管洗干凈並烘乾放至試管架上按編號排列。
取5ml蒸餾水至0號管做空白,依次取5ml的水樣至1、2、3….號管中。
依次加入總氮1試劑2.5ml, 擰緊蓋。
手拿試管上部,輕輕將液體搖均勻,按 鍵,在122℃溫度下消解30分鍾。
消解完後儀器報警,按 鍵停止,手拿試管上部放至試管架後排水中,按 鍵,水冷卻2分鍾,時間到儀器報警,再按 鍵鳴叫停止。
然後將試管依次取出,打開蓋依次加入總氮2試劑5ml,擰緊蓋,手拿上部使溶液充分搖均勻,放入試管架前排孔中靜置。
按 鍵靜置10分鍾,時間到儀器報警,
再按 鍵停止鳴叫。
然後將樣品依次倒入1cm石英比色皿中,在220nm處放至主機比色槽內,蓋好蓋空白對准光路。
在圖1界面下,按 或 鍵,選擇「水質分析」,按 鍵。
然後按 或 鍵,選擇「總氮」,按 鍵 進入測量狀態。
然後按 鍵置零(若不是零、再按一下)依次拉動拉桿,即所測樣品的總氮值。(如若稀釋乘稀釋倍數)
這個是我們江蘇盛奧華6B型儀器的操作方法 希望有幫助啊
Ⅷ 總氮測定的疑惑
總氮測量波長在220和275nm 這是紫外光區,不是可見光區,所以跟你能不能看見有顏色沒什麼版關系
我是做總氮權的,效果一直不大好,這里有很多原因,無氨水,葯品純度(一般國產的過硫酸鉀氨氮含量高用不了),消解壓力控制(時間和防氣要嚴格按照要求),儀器(兩個波長你是一次測量還是分兩次一次220一次275測,有的儀器可以一次測兩個波長,他中間要切換,一切換波長肯定要有誤差的,當然跟儀器質量也有關系,反正總氮做好了不太容易,你可以上網找找心得)
分光光度法要測空白值,所以以什麼做參比就用什麼調零,你在測量空白和樣品是是不應該調零的,顯示出錯可能是燈久了能量不夠,自外用的是氘燈不是鎢燈,壽命很有限,要麼你是雙光路分光光度計比色皿透過率不一樣,你得換兩個干凈的、一個廠家一個批次的比色皿,其他的暫時沒想起來,我的儀器也還在修復中…………………………
Ⅸ 總氮分析方法有好幾種,怎麼選擇
你要分析那種物質裡面的氮含量?GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾後滴定法,你可以下載下來看看,裡面細致講解了每種類型的氮如何處理和檢測。