提取咖啡因蒸餾回收氯仿

⑴ 茶葉中的咖啡因的提取中方法一碳酸鈣的作用，方法二、三生石灰的作用

方法一（水-提取升華法）
用電子天平稱取10 g市售茶葉末，用紗布包起，加入到盛有100 mL蒸餾水的250mL燒杯中，加熱煮沸30分鍾，把茶葉提出水面，冷卻至室溫，濾去茶渣，把茶葉水轉移至漏斗過濾，濾液轉至蒸發皿中加熱濃縮至12～15ml左右[1]，再加3～4g生石灰（生石灰能中和咖啡因里的單寧酸等物質）。粉攪拌成糊狀，用干凈表面皿罩上蒸發皿，小火加熱至棕色煙霧產生停止加熱，冷卻後用小刀刮下咖啡因用電子天平稱量並記錄。
方法二（醇-提取升華法）
稱取10g茶葉末，放入索氏提取器的濾紙套筒中，在圓底燒瓶中加入100mL95%乙醇，用水浴加熱，連續提取約2.0～2.5h到提取液為淺色後，停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，回收提取液中的大部分乙醇。趁熱將瓶中的提取液倒入蒸發皿中，拌入3～4g生石灰，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔且孔刺向上的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。水浴加熱不斷攪拌蒸干。當玻璃漏斗出現棕色煙霧時，即表示升華完畢，停止加熱。冷卻後，取下漏斗，輕輕揭開濾紙，用刮刀將附著在濾紙上下兩面及漏斗內壁的咖啡因刮下[3]稱重。
方法三（氯仿-提取萃取法）
用電子天平稱取稱取10g茶葉末用紗布包好後放入250ml燒杯中，加入150ml蒸餾水，在石棉網上煮沸30分鍾.注意不要讓溶液溢出，稍冷後（約50°C）[2]，用濾紙過濾除去茶渣，將黑色提取液小心傾倒至另一燒杯中，冷至室溫後，轉入250ml的分液漏斗，加入50ml的氯仿搖振片刻，靜置分層，此時在兩相界面處產生乳化層，將分液漏斗下層的有機相濾液，按上述方法發重復萃取，將濾液轉入50ml圓底燒瓶，加入幾粒大理石，在水浴中蒸餾回收氯仿，將圓底燒瓶中的濃縮液倒入燒杯中水浴加熱除去氯仿，直到蒸餾瓶內剩10～20ml黑綠色提取液為止。用上述升華方法提純咖啡因，所得產品用電子天平稱重並記錄。

⑵ 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解！！

【實驗目的】：
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質；
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法；
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到，其後在茶葉，冬青茶中亦有發現； 1895 ～ 1899 年由易 費斯歇（ E.Fischer ）及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得， 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林（APC）等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因，約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器：。
2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失，所以迴流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥（在這個實驗中乾燥變得特別重要。）的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。

⑶ 求大神指點：以氯仿為溶劑，從茶葉中提取咖啡因的實驗方案（在線等）

茶葉5g放入150ml圓底燒瓶中，加入95%乙醇50ml，加入2粒沸石。燒瓶上安裝球形冷凝管，加熱迴流1.5小時，稍冷後抽氣過濾，濾液蒸餾回收乙醇，殘夜倒入蒸發皿中，拌入生石灰3g，置於蒸氣浴上慢慢蒸干，移至石棉網上用小火加熱，取一隻與蒸發皿大小合適的玻璃漏斗，將其倒置在蒸發皿上，中間用扎有小孔的濾紙隔開，用沙浴小心加熱升華，可得到純咖啡因。

⑷ 萃取後蒸餾回收溶劑氯仿為什麼是渾濁的

氯仿中含水的原因

⑸ 提取加菲因時，加入碳酸鈉蒸餾回收二氯甲烷時，餾出液為何出現渾濁

出現渾濁的原因是裡面有水，沒有分餾好

⑹ 從茶葉中提取咖啡因的實驗設計

【實驗目的】：
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質；
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法；
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到，其後在茶葉，冬青茶中亦有發現； 1895 ～ 1899 年由易 • 費斯歇（ E.Fischer ）及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得， 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林（APC）等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因，約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器：。
2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失，所以迴流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥（在這個實驗中乾燥變得特別重要。）的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一隻合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙（用三層）的蒸發皿上（圖4-31）。用小火小心加熱升華在裡面加一個溫度計控溫150~170，若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時，可暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華，控溫200~210，合並。
5．注意蒸餾時，燒瓶內不能裝得太滿，以防爆溢。焙炒時，水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時，孔刺朝上。升華裝置：蒸發皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結晶；升華時，從室溫開始，維持在~210℃至少30 分鍾。升華時，溫度計位置要准確。
【實驗結果與討論】
1.純咖啡因為白色針狀晶體，實驗結果可用電子天平稱量。本實驗如沒有索氏提取器，也可用迴流方法來提取咖啡因。
2. 升華前加入生石灰起什麼作用？ 除去鞣酸，使之留在廢棄物里。
3. 升華操作的原理是什麼？ 咖啡鹼在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快，其他物質不升華
4. 為什麼在升華操作中，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點以下？ 導致不能完全被提取，導致損失。
5. 為什麼升華前要將水分除盡？ 會影響純度（水會使咖啡鹼變黃）
6. 除了升華還可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加熱蒸發並抽濾。
7．茶葉中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白質27%、生物鹼1~5%其餘是纖維素。咖啡鹼（1-5%）溶於水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物鹼可可豆鹼（0.05%） 難溶於冷水和乙醇。（鹼性） 茶鹼（極少） 微溶於冷水，易溶於氯仿。•鞣酸：酸性，用生石灰除去。•色素：不升華•纖維素：不溶於乙醇。•蛋白質：加熱變性。
A 用乙醇提取，加熱，蒸餾————除去纖維素，引入水和乙醇；
B加生石灰，蒸氣浴蒸干，培炒————除去乙醇和水：
C 升華————除去鞣酸鹽,得到晶體。

⑺ 茶葉中提取的咖啡因如何進一步分離提純

升華。
蒸餾回收大部分溶劑後，將殘液倒入蒸發皿，加入3～4g生石灰，攪成糊狀，版在蒸汽權浴中徹底蒸干。必要時可小火烘焙片刻。冷卻後，蓋上一片刺有很多小孔的濾紙，壓上一個漏斗（反扣），220度下加熱升華。當濾紙上出現很多白色毛狀結晶時停止加熱，自然冷卻至100度左右使其升華完全。小心揭下濾紙，用刮刀刮下來。就得到純的咖啡因。

⑻ 茶葉中提取咖啡因方法

實驗名稱： 從茶葉中提取咖啡因

l從茶葉中提取咖啡因

一、實驗目的：1、學習生物鹼的提取方法；
2、了解咖啡因的性質；
3、學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二、實驗原理：
咖啡因是一種生物鹼，其構造式為：
咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在200℃升華顯著，230℃升華很快。
茶葉中含有咖啡因，約佔1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。

三、實驗步驟：
1、粗提：
a、 儀器安裝：採用脂肪提取器。如圖所示：

b、連續萃取：稱取10g茶葉，研成細末狀 。然後將其裝入事先卷好的濾紙，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中連續加熱虹吸2。5h。待多次發生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近無色時）後，停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最後一次的時間為6:40，總共虹吸9次。最後把裝置改為蒸餾裝置，蒸餾的時間為：7：00。餾頭：77℃，蒸出大部分乙醇直至反應物成粘稠狀（剩餘大約2~3ml）。如圖所示：

c、加鹼中和：趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰（如果不夠繼續加入生石灰，實際加入量4.0g），使成糊狀。空氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干，用時40分鍾。
d、焙炒除水：把蒸發皿放在小鐵圈上，將其放在距石棉網上一段距離，下面用酒精燈加熱，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分（必須十分乾燥，否則會影響產物的質量與純度），用時40分鍾。

2、純化：
a、儀器安裝：安裝升華裝置。用事先紮好小孔（孔應該大一些且朝一個方向突出）的放在蒸發皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗，用手壓住漏斗。
b、初次升華：210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體，黃色的溶於水蒸汽的產品不要為好。
c、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度再次升華，溫度大約為216℃。合並兩次生成的咖啡因，第二次生成的黃色晶體依然不要。

3、稱重：將兩次生成的咖啡因稱重，產量為0.10g。

四、實驗說明及注意事項：
1、脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理，使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質，使之溶於溶劑中，當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，回入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸，從而將固體物質富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度（本次實驗的關鍵步驟）。若溫度太低，升華速度較慢，耗時過長；若溫度太高，會使產物發黃（分解），影響產率。
4、升華時候的溫度太高，注意，千萬小心不要被燙傷。
五、試驗裝置：
返回目錄 返回頂端

指 導 石先瑩 老 師
評 閱 2005年7月9日
實驗操作無誤.

報告中存在的問題:

1 實驗現象記錄不明了.

2 產品產量過少.

實驗17 從茶葉中提取咖啡因

一、實驗原理

萃取提純法

二、儀器與葯品

Soxhlet提純器、蒸發皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3

三、實驗步驟

1.Soxhlet提取法：稱取10g茶葉，放入150ml Soxhlet提純器中，在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加熱迴流提取。直到提取液顏色較淺為止，待冷凝液剛剛虹吸下去時，即可停止加熱。稍冷卻後，改成蒸餾裝置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁熱把瓶中剩餘液倒入蒸發皿中，留作升華法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性檢驗

（1）提取液的定性檢驗：取樣品液2滴於乾燥白色瓷板上，噴上酸性碘-碘化鉀試劑，可見到棕色、紅紫色和藍紫色化合物生成。

（2）咖啡因的定性檢驗：取上述任一樣品液2-4ml置於瓷皿中，加熱蒸去溶劑，加鹽酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通風櫥內加熱蒸發，待干，冷卻後滴加氨水數滴，殘渣即變為紫色。

3.升華法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉，攪成漿狀，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然後移至石棉網上用酒精燈小火加熱，焙炒片刻，除去水分。在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，再罩一個合適漏斗，漏斗頸部塞一小團疏鬆棉花，用酒精燈隔著石棉網小心加熱，適當控溫，當發現有棕色煙霧時，即升華完畢，停止加熱。冷卻後，取下漏斗，輕輕揭開濾紙，刮下咖啡因，殘渣經攪拌後，用較大火再加熱片刻，使升華完全。合並幾次升華的咖啡因。

從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因（一）－索氏提取裝置與原理

從茶葉中提取咖啡因（一）-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因（二）-濾紙筒的製作
從茶葉中提取咖啡因（三）-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因（四）-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因（五）-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因（六）-升華