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食品分析中常用的蒸餾方法

發布時間: 2021-03-17 16:40:37

『壹』 請列舉中葯制劑分析常用的幾中提取方法

中葯制劑分析常用的提取方法有以下幾種。
1.萃取法
2.冷浸法 冷浸法適用於固體回制劑中測定答組分的提取。
3.迴流提取法 固流提取法主要用於固體制劑的提取。
4.連續迴流提取法 索氏提取器
5.水蒸氣蒸餾法 部分具揮發性可隨水蒸氣蒸出的組分
6.超聲提取法 適用於固體制劑中測定組分的提取
7.超臨界流體萃取

『貳』 水分測定的主要方法,採取這幾種方法各有什麼特點優點缺點食品分析簡答題

水分測定方法有許多種,常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
①常壓乾燥法(此法用的廣泛);
②真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③紅外線乾燥法;
④真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
常規標准法就是102度正負3度的烘箱,操作麻煩,繁瑣、測試時間長,第二種方法是常用的冠亞快速水分儀檢測法,操作簡單、測試方便,測試樣品3分鍾左右,以上兩種方法可以根據需要進行選擇。

『叄』 食品分析常用的方法有哪些

1.理化項目:
水分,灰分,酸價,過氧化值,揮發性鹽基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸態氮,總酸,酸度,
明礬,總鹼度,L-羥脯胺酸,黃麴黴毒素B1,苯並[a]芘,丙酸鈣,丙酸鈉,脲酶,米酵菌酸,溶劑殘留量,羰基價,
甲醛,次硫酸氫鈉甲醛,過氧化苯甲醯,亞硝酸鹽,甲醇,乙醇,總脂,酒精度,雜醇油,二氧化硫,相對密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,細度,折射率,熔點,凈含量,新鮮度,完整率,干粒重,乾燥物,
可溶性固形物,總固形物,非脂乳固體,全乳固體
2.重金屬及微量元素:
鉛,砷,無機砷,汞,甲基汞,銅,鎂,鋅,錫,鈣,鉻,鎘,磷,氟,碘,硒,鉀,鈉,鋁,鐵,錳等。
3.食品添加劑:
防腐劑:山梨酸,苯甲酸;
著色劑:胭脂紅,莧菜紅,檸檬黃,日落黃,誘惑紅,亮藍
甜味劑:糖精鈉,甜蜜素
抗氧化劑:叔丁基羥基茴香醚,二叔丁基對甲酚,植酸,TBHQ
漂白劑:亞硫酸鹽,二氧化硫
護色劑:硝酸鹽,亞硝酸鹽
麵粉處理劑:過氧化苯甲醯
水分保持劑:磷酸鹽等
4.食品農葯殘留測試:
有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等400餘種測試
5.食品獸葯殘留測試:
氯黴素、土黴素、金黴素、四環素、硝基呋喃、磺胺類、鹽酸克倫特羅等。
6.微生物檢測:
細菌總數、大腸菌群、黴菌和酵母菌、大腸桿菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、致病菌等
7.營養標簽檢測:
以上是我們青島科標生物實驗室針對食品類的檢測項目,可以參考一下。

『肆』 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:

2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。

6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。

13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料:

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。

『伍』 國標里食品中水分測定,蒸餾法

蒸餾共沸法優點:價格也比較便宜,選擇性好,適合測量石油類產品。缺點:精確也較差,測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點:測試品種多,相對庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點:在最佳狀態下僅能測至10-4級;耗材(試劑)大;測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點:儀器價格中等;耗材少;可以測定至10-6級;時間短,一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定,是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點:由於精確度高,過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點:儀器價格低廉,通用性好。缺點:精度差;僅能測定至10-3級;在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發,不能測定物質中水分含量的真值,試驗時間過長。光譜、色譜法優點:可以測至10-6級。缺點:儀器價格昂貴;環境要求高;准備時間長(幾個小時);不利於產品的過程式控制制。(5)食品分析中常用的蒸餾方法擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

『陸』 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些

直接乾燥法:適用復於在 101℃~制105 ℃ 下,蔬菜、穀物及其製品、水產品、豆製品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食(水分含量低於 18% )、油料(水分含量低於 13% )、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品。
減壓乾燥法:適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用於添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品(糖和味精除外)。
蒸餾法:適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 1g / 100g 的樣品。
卡爾·費休法:適用於食品中含微量水分的測定,不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10-3 g/ 100g 的樣品.
具體操作方法請按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標准 食品中水分的測定》操作。

『柒』 食品中常用的香氣成分提取分離方法有哪些

香氣成分的提取包括壓榨法、水蒸汽蒸餾法、同時蒸餾-萃取法、減壓蒸餾萃取法、吸附法、頂空吸附法、溶劑萃取法、超臨界CO2流體萃取法、微波輔助萃取法.

『捌』 求一條食品分析題目的答案

(1)測定蛋白質方法:常量凱氏定氮法

原理:蛋白質是含氮的有機化合物,蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量×6.25=蛋白含量

(2)加入的催化劑如下:

加入硫酸鉀: 提高溶液的沸點而加快有機物分解。但硫酸鉀加入量不能太大,否則消化體系溫度過高,會引起銨鹽分解為氨氣!

加入硫酸銅:起催化劑的作用,加速蛋白質的分解,縮短消化時間。還可指示消化終點的到達,以及下一步蒸餾時作為鹼性反應的指示劑。

(3)接受瓶中的液體是:硼酸溶液、2~3滴混合指示劑

冷凝管下端進入液面以下的原因:氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全被吸收液吸收,造成結果偏小

(4)蒸餾結束要注意:氨全部蒸出,將冷凝管下端提離液面,用蒸餾水沖洗管口,繼續蒸餾1分鍾,用表面皿接幾滴餾出液,以奈氏試劑檢查,如無紅棕色物生成,表示蒸餾完畢,即可停止加熱。

(5)計算該樣品的蛋白質含量,公式如下:

常量凱氏定氮法計算公式

『玖』 食品分析樣品處理方法有哪些

1、有機物破壞法
(1)干法灰化:有機物破壞徹底,適用於除汞、砷、鉛等以外的金內屬元素的測定。
(容2)濕法消化:加熱溫度較干法低,減少了金屬揮發逸散的損失,但易產生有毒氣體和泡沫。
(3)紫外光分解法:由高壓汞燈提高紫外光,在(85±5)℃的溫度下進行光解。
(4)微波消解法:適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
(1)常壓蒸餾
(2)減壓蒸餾
(3)水蒸汽蒸餾
(4)分餾
3、溶劑提取法
(1)浸提法
(2)萃取法
(3)超臨界流體萃取
(4)微波萃取
4、色層分離法
(1)吸附色譜分離
(2)分配色譜分離
(3)離子交換色譜分離
5、化學分離法
(1)磺化法和皂化法:除去油脂的方法,常用於農葯分析中樣品的凈化。
(2)沉澱分離法:
(3)掩蔽法:
6、濃縮法
(1)常壓濃縮法
(2)減壓濃縮法

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