純化溶劑的蒸餾裝置
① 鞣質純化為什麼要減壓蒸餾
用於提取鞣質的最好的原料是剛剛採摘的原料,未變質的氣干原料也可應用。採摘的新鮮原料宜立即浸提,也可以用冷凍或浸泡在丙酮中的方法貯存。
浸提用溶劑應該是對鞣質優良好的溶解能力,不與鞣質發生化學反應,浸出雜質少,易於分離的。此外還要低毒、安全、經濟、易得。水是鞣質的良好溶劑,有作者採用含亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉的水溶液提取石榴皮中的鞣質。有機溶劑和水的復合體系(有機溶劑佔50%-70%)使用更為普遍,可選的有機溶劑有乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚等。丙酮-水體系對鞣質溶解能力最強,能夠打開鞣質-蛋白質的連接鍵,減壓蒸發易除去丙酮是目前使用最普遍的溶劑體系。
鞣質粗提物中含有大量的糖、蛋白質、脂類等雜質,加上鞣質本身是許多結構和理化性質十分接近的混合物,需進一步分離純化。通常採用有機溶劑分步萃取的方法進行初步純化,甲醇能使水解鞣質中的縮酚酸鍵發生醇解,乙酸乙酯能夠溶解多種水解鞣質及低聚的縮合鞣質,乙醚只溶解分子量小的多元酚。初步分離還可以採取皮粉法、醋酸鉛沉澱法、氯化鈉鹽析法、滲析法、超濾法和結晶法等。柱色譜是目前制備純鞣質及有關化合物的最主要方法,可選用的固定相有硅膠、纖維素、聚醯胺、聚苯乙烯凝膠,聚乙烯凝膠、葡聚糖凝膠等,其中又以葡聚糖凝膠Sephadex LH-20最為常用。
② 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時,可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解,所以要用到混合溶劑,利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶;其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題,至於操作,
其主要步驟為:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,乾燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出後,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據情況重復上述操作,直到熔點不再改變。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別,可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已,還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈,否則可能會黏住!
③ 蒸餾裝置應該按什麼順序連接
回答如下:
蒸餾裝置安裝的順序為:由下往上,從左向右的順序。並保證蒸餾裝置中的接收器部分離水池較近,即靠近水池。整個裝置儀器的軸線應在一個平面上,且此平面應與實驗台桌邊平行。
④ 各位,我近期要對一些有機溶劑進行純化操作,看到一些文獻寫的是蒸餾,有的是重蒸,請問二者是一個概念么
兩者不是一個感念,混合物組分沸點相差100。c,可以對其蒸餾,如果組分沸點相差太小,可以對分餾;蒸餾是有時其它的組分,使蒸餾出的物質不純,所以就要對其蒸餾出的物質再次蒸餾,這就叫重蒸
⑤ 純化苯乙烯的方法,及減壓蒸餾的裝置
自己解答吧!
⑥ 蒸餾裝置應該按什麼順序連接
蒸餾裝置安裝的順序為:由下往上,從左向右的順序。並保證蒸餾裝置
中的接收器部分離水池較近,
即靠近水池。
整個裝置儀器的軸線應在一個平
面上,且此平面應與實驗台桌邊平行。
1.
鐵架台
(鐵架台底座應轉至後邊,因有升降台及調溫電熱套的原因)
2.
升降台
3.
調溫電熱套
4.
雙口夾
(也叫雙頂絲。開口方向應朝上,不能朝下)
(應根據圓底燒瓶的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)
5.
萬用夾
(也叫萬能夾、燒瓶夾、鐵夾。固定燒瓶的旋鈕應與雙口夾固定鐵架
台桿的旋鈕在同一側)
6.
圓底燒瓶
(旋緊萬用夾,並調整圓底燒瓶瓶底與調溫電熱套之間的距離,不能挨
著。應利用空氣浴均勻加熱)
7.
蒸餾頭
8.
溫度計
(溫度計水銀球的上緣應與蒸餾頭支管的下介面一齊)
(此時要注意溫度計要垂直、端正;無論從正面看,還是從側面看溫度
計都應該是垂直的)
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9.
鐵架台
(鐵架台底座應向前)
10.
雙口夾
(開口方向應朝上)
(應根據直形冷凝管的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)
11.
萬用夾
(萬用夾的旋鈕方向應向上)
12.
直形冷凝管
(將冷凝管穿入萬用夾開口中,並與蒸餾頭連接好,再適
當地移動鐵架台,使萬用夾能夠固定在直形冷凝管的中部,同時調節雙口夾
的位置使直形冷凝管的傾斜角度合適,然後旋緊萬用夾)
13.
接液管
14.
三角燒瓶
(也叫錐形瓶)
15.
膠管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口連接到自來水水龍頭;冷凝
管的上口所連膠管放在水池裡)
⑦ 一種溶劑蒸餾中的問題
不是的,這個是正常現象,因為在接近沸點的時候是會提前蒸餾出物質的,因為你攪拌的時候不是很均勻,所以會有局部過熱的現象,所以會提前蒸餾出來
⑧ 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼
1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」 ②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向
應下進上出 ④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出