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減壓蒸餾的操作過程

發布時間: 2021-03-20 09:38:37

A. 當減壓蒸餾操作結束後,應如何停止減壓蒸餾為什麼

蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,並慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計的可能)然後關閉油泵和冷卻水。

B. 減壓蒸餾的操作方法

儀器安裝好後,來先檢查系統是否源漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

C. 減壓蒸餾操作要點

減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的,你可以找找,在大學的有機實驗書上有,你可以找找

D. 如何進行減壓蒸餾操作

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾專時未達沸點即屬已受熱分解,氧化或聚合的物質.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.

E. 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

F. 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。

G. 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理:溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理:藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程:原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
減壓蒸餾常用於實驗,流程:
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

H. 減壓蒸餾

先加熱在抽真空還造成蒸餾溶液沖釜發生爆沸產生生產事故。

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