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在進行減壓蒸餾時應該注意什麼問題

發布時間: 2021-03-21 02:47:32

⑴ 減壓蒸餾應該注意哪些事項

儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住回連接系答統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
更加詳細的內容,請參考下面的網站^_^

⑵ 水泵減壓蒸餾注意事項

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。

(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。

(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。

(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。


(2)在進行減壓蒸餾時應該注意什麼問題擴展閱讀

基本原理:液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

⑶ 減壓精餾要點有哪些需要注意哪些事項

減壓精餾的特點及注意事項:
1、在減壓的情況下,物系的相對揮發度是減小的;
2、在回減壓情況下,氣體的體答積加大,單位塔的處理能力下降;
3、在減壓情況下,物質的泡點下降,易於用低壓汽進行組織生產;
4、減少熱分解。
首先安全第一。
知道你的物料性質以及遇到危險處理方案。其次你要把你的實驗方案寫清楚,按規程操作。減壓精餾的主要目的是降低釜溫(降低釜溫是因為常壓下物料沸點較高或者物料是熱敏性物質遇熱易分解等等)。

⑷ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。

⑸ 在進行蒸餾操作時,應注意哪些問題

蒸餾操作注意問題
1、不能加熱過快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘記開冷凝管冷卻水
4、冷卻水低進高出
5、溫度計安裝在蒸餾瓶蒸汽出口處
6不能超過燒瓶體積的2/3
7、不能把燒瓶蒸干

⑹ 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條: 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以

⑺ 減壓蒸餾時,應先減到一定壓力,再進行加熱,為什麼

水泵減壓蒸餾注意事項如下:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾專,再進行水泵減屬壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水,再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後,才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔。最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。

⑻ 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛抄細管形成氣化中心,同襲時起攪拌作用,使沸騰平穩。若使用磁力攪拌,則不必安裝毛細督。

(2)磨口接頭處應適當塗上真空脂,以便連接緊密。開啟油泵前,必須使系統與大氣相通。打開油泵後,要注意觀察壓力計,確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後,可關閉水銀壓力計。若發現漏氣,關閉油泵,檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時,加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時,應注意防護和保養,不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內,否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前,應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質,以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔,可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟,用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後,應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞,讓系統與大氣相通後,方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開,使水銀柱緩慢復原,以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

⑼ 減壓蒸餾時應注意哪些安全問題簡述減壓蒸餾所需儀器設備及安裝注意事項。

儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩內定後,夾住連接系統的橡皮管,觀容察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
更加詳細的內容,請參考下面的網站^_^參考資料:http://bk..com/view/537189.htm

⑽ 減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

進料量和進料溫度要平穩,常壓系統不平穩減壓就穩不下來,保持好真空度,回注意高溫答部位的泄漏和腐蝕,注意塔底油的裂解情況,抽真空系統的運行情況,努力控制好三大平衡,平穩操作產品合格是首要目標,然後才是操作優化和提高總拔。

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