溶劑減壓蒸餾
① DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無法除干凈的。版
二甲基甲醯權胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。
② 什麼是減壓蒸餾法
1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
③ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達回沸點即已受熱分解、氧答化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
(3)溶劑減壓蒸餾擴展閱讀
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
④ 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
區別在於:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。
1、原理不專同:旋蒸通過電子控制,使屬燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用范圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫葯等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
⑤ 減壓濃縮和減壓蒸餾是一樣嗎
不一樣
減壓濃縮是在減壓的條件下通過蒸發溶劑使溶質的濃度上升.是在溶質的量不變的情況下減少溶液體積的操作.
減壓蒸餾是在減壓的條件下通過蒸餾的方法分離物質的操作.
⑥ 做有機溶劑減壓蒸餾,收集94℃/ 2040 Pa是指什麼意思,如何操作,與毫米汞柱如何換算
15.30mmHg, 是指在這個壓力下,沸點94攝氏度。換算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg
⑦ 二甲基甲醯胺減壓蒸餾
DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到:logP=A+B/T
p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中,我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系
⑧ 我要減壓蒸餾硝酸 濃度 大概 是75左右 除了減壓蒸餾裝置 真空之類的能取消掉嗎 如果取消掉 還能蒸餾嗎
取消掉能蒸餾的
1.
-----溶質質量分數為69%的硝酸是濃硝酸.
----98%的硝酸,由於強烈的揮發性,不斷地有氣內體從溶液中容向外逸出,就像有煙冒出一樣,故稱為發煙硝酸.
2.
制發煙硝酸
----就是用質量分數小於98%的硝酸制質量分數為98的硝酸.
3.
減壓蒸餾
----低於常壓下的蒸餾.
----物質在低壓下沸點降低,可以使被蒸餾的物質在較低的溫度下沸騰.
----適用於高溫易分解不能高溫加熱的物質的蒸餾.
4.
制發煙硝酸
----不能用常壓蒸餾,因為硝酸易分
⑨ 減壓蒸餾如何防暴沸加沸石可以嗎
對過熱液來體繼續加熱,會驟源然而劇烈的發生沸騰現象,這種現象稱為暴沸。過熱是亞穩狀態,由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸汽壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,把它們稱作止暴劑又叫助沸劑。
減壓蒸餾的時候,不要把氣壓降得太低就可以防止暴沸了。減壓蒸餾過程中加入沸石能防止暴沸,但是減壓蒸餾過程中,它的防爆沸的作用就變得很小,還是建議氣壓不要降得太低。
⑩ 減壓蒸餾溶劑蒸不幹
水浴溫度升高一點也蒸不幹?
循環水真空泵里的水不要太熱,否則「抽力」降低,停泵換水或加冰降溫。