水蒸氣蒸餾停止加熱的標志
① 如何判斷水蒸氣蒸餾的終點
1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸.兩種(或者更多)液體混合的時候版,一般都會產生共沸,共沸物的組分權都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95%,水5%.就是這個原理.
2.因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的.
3.安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中.
4.終點一般以反應器中的液體變澄清為准.因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體.或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水.
5.停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣.防止倒流.
6.分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽(不要向人).靜置分層時要保持與大氣連通.
② 怎樣判斷水蒸汽蒸餾結束時間
水蒸氣蒸餾操作時蒸餾燒瓶中水的量不斷減少,產生到足夠你用的蒸餾水時,你就停止蒸餾。很少出現讓它自行停止的情況。可見:你認為是結束的時候,就該結束了。
③ 蒸餾完畢,為什麼應先停止加熱,然後停止通水
蒸餾完畢,先停止加熱,然後停止通水是因為酒精燈加熱會使蒸餾管有一定溫度,先停冷凝水可能會使蒸餾管爆炸,不安全。
蒸餾操作中的注意事項:
1、控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。
但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
2、蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
4、蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40~150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
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蒸餾操作的相關要求:
1、隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
2、上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
3、熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
5、先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
④ 大學有機化學實驗,水蒸氣蒸餾實驗的兩個問題,在線等,越快越好。詳細點,謝謝了。
1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答:使瓶內液體充容分加熱和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答::(1)經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。
(2)說明有某一部分阻塞。
(3)應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查(一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞)和處理。
⑤ 怎樣判斷水蒸氣蒸餾操作是否結束
水蒸氣蒸餾操作時蒸餾燒瓶中水的量不斷減少,產生到足夠你用的蒸餾水時,你就停止蒸餾.很少出現讓它自行停止的情況.可見:你認為是結束的時候,就該結束了.
⑥ 終止水蒸氣蒸餾時 為什麼要先松開T形管的止水夾,再停止水蒸氣發生裝
1 檢查裝置氣密性
2 水占圓底燒瓶容積3/4
3 始先打T形管加熱水蒸汽發器至產量蒸汽關閉版T形管冷凝水進行蒸餾
4 實驗權程要隨觀察安全管水面高低
5 實驗完畢先旋T形管再移熱源
般說若安全管水面升高則說明裝置某部阻塞應立即旋T形管旋鈕熱源拆裝置進行檢查
沒有意義
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⑦ 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
⑧ 在水蒸氣蒸餾實驗時,如何判斷混合物被分離完全
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。如果蒸餾操作中使用飽和水蒸氣,且外部加入的熱量不足,水蒸氣將部分冷凝,形成兩個液相。這時汽相中水蒸氣的分壓最大,等於其飽和蒸氣壓,液體將在最低溫度下沸騰,但由於水的飽和蒸氣壓遠高於組分A的蒸氣分壓,所以餾出汽相中組分A的含量很少,水蒸氣的耗用量最大。為節省能耗,在蒸餾釜內須避免出現水蒸氣的冷凝。為此可採用外部加熱或使用過熱蒸汽將料液升溫到允許的最高溫度,以增大組分A的蒸氣分壓。同時選擇較低的操作壓力,降低水蒸氣的分壓,節省水蒸氣的用量。
⑨ 進行水蒸氣蒸餾結束時為什麼要先打開安全閥後停止加熱
【1】簡單的說安全閥是防止系統的壓力超過某個值,主要是用來保護系統專的,減壓閥是把系統的壓力從屬高壓降低到一個所需要的合適的值,其出口壓力是一個范圍,只要在這個范圍內的都可以。
【2】安全閥:安全閥是啟閉件受外力作用下處於常閉狀態,當設備或管道內的介質壓力升高超過規定值時,通過向系統外排放介質來防止管道或設備內介質壓力超過規定數值的特殊閥門。安全閥屬於自動閥類,主要用於鍋爐、壓力容器和管道上,控制壓力不超過規定值,對人身安全和設備運行起重要保護作用。注安全閥必須經過壓力試驗才能使用。
【3】減壓閥:減壓閥是通過調節,將進口壓力減至某一需要的出口壓力,並依靠介質本身的能量,使出口壓力自動保持穩定的閥門。從流體力學的觀點看,減壓閥是一個局部阻力可以變化的節流元件,即通過改變節流面積,使流速及流體的動能改變,造成不同的壓力損失,從而達到減壓的目的。然後依靠控制與調節系統的調節,使閥後壓力的波動與彈簧力相平衡,使閥後壓力在一定的誤差范圍內保持恆定。
這樣的提問是 沒有意義的
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⑩ 為什麼蒸餾完畢後先停止加熱答案是說防止有雜質
蒸餾完畢後先停止加熱,這個問題應該是防止先停冷卻水蒸汽逸散到空氣中。