大物正丁醇蒸餾實驗報告

1. 蒸餾正丁醇，除去水份，但最後正丁醇呈發渾狀，不知是何原因，請高手指教！！謝謝

由於正丁醇與水能夠形成共沸物。所以我推測，閣下蒸餾得到的正丁醇中混有水造成蒸餾之後正丁醇發渾。

2. 比如蒸餾正丁醇，當丁醇全部被蒸出時，為什麼溫度計

外觀與性狀來: 無色透明液體自，具有特殊氣味 燃燒熱(kJ/mol): 2673.2 臨界溫度(℃): 287 臨界壓力(MPa): 4.90 沸點117.7℃ 飽和蒸氣壓: 0.82(25℃) 折射率(n20D )1.3993， 閃點:35℃(閉口)，40℃(開口) 自燃點365℃， 粘度:2.95mPa.s(20℃) 張力:24.6mN/m(20℃) 20℃時在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。 。主要用於製造鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，它們廣泛用於各種塑料和橡膠製品中，也是有機合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。還是油脂、葯物(如抗生素、激素和維生素)和香料的萃取劑，醇酸樹脂塗料的添加劑等，又可用作有機染料和印刷油墨的溶劑，脫蠟劑。

3. 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法。 驗方法。 2 ．學習使用分水器的實驗操作。 學習使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為 催化劑， 催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， 儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， ℃溫度計 溫度計， 圓底燒瓶， 0－150 ℃溫度計，10mL 圓底燒瓶，5mL 吸 量管，阿貝折光儀。 量管，阿貝折光儀。 試劑：正丁醇， 試劑：正丁醇，濃 H2SO4 ，飽和食鹽水， 飽和食鹽水， 5% NaOH ，無水 CaCl 2 。 ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高，故在控制 的沸點都較高， 反應溫度的條件下， 反應溫度的條件下，反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行， 有分水器的迴流裝置中進行， 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出， 蒸出，促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行。 生成醚的方向進行。雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物， 的水中會夾有正丁醇等有機物， 但由於它們在水中溶解度較小， 但由於它們在水中溶解度較小， 比重又較小，浮於水層之上， 比重又較小，浮於水層之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應。 續反應。 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，邊搖邊 濃硫酸， 加 0.9mL 濃硫酸，充分搖均 ， 加入幾粒沸石。 加入幾粒沸石。按右圖 將儀器 安裝好。 安裝好。先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ，然後加 使瓶內液體微沸，開始迴流。 熱，使瓶內液體微沸，開始迴流。 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化， 時，水層不再變化，瓶中反應溫 度達150℃ 150℃， 度達150℃，表示反應已基本完 成 。 2、分離粗產物待反應液冷卻後， 待反應液冷卻後，拆 下分水器， 下分水器，將儀器改 成蒸餾裝置， 成蒸餾裝置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸餾至無餾 出物為止。 出物為止。 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振搖， 漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層 水液，上層粗正丁醚， 水液，上層粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌， 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌，分凈 水層， 水層，將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中， 凈乾燥的小錐形瓶中，然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥。 無水氯化鈣乾燥。 CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中， 燒瓶中，蒸餾收集 140~144 ℃餾分，產 ℃餾分 餾分， 量約 1.2~1.6g 。純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 加熱後易使反應溶液變黑。 加熱後易使反應溶液變黑。 （ 2 ）按反應方程式計算，生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算， 實際分出水層的體積大於理論計算量， 右，實際分出水層的體積大於理論計算量，因為 有單分子脫水的副產物生成。 有單分子脫水的副產物生成。分水器的容積約 飽和食鹽水為宜， 1mL 。預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜，待分水器 中放滿水後， 中放滿水後，先分掉約 0.6mL 水。 （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反應溶液中，正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中， 沸點為 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恆沸物， ℃， 的恆沸物，沸點為 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恆沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物， ℃， 恆沸物，沸點為 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。這些含水的恆沸物冷凝後，在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後， 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 溫度不可能馬上達到 135 ℃。但隨著水被蒸出， ℃。但隨著水被蒸出， 溫度逐漸升高， ℃以上 以上， 溫度逐漸升高，最後達到 135 ℃以上，即應停止 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 並有大量副產物丁烯生成。 並有大量副產物丁烯生成。 （ 6 ）在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 否則嚴重乳化，難以分層。 否則嚴重乳化，難以分層。 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼？ 使用分水器的目的是什麼？ 2 ．制備正丁醚時，試計算理論上應分出 制備正丁醚時， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 為什麼？ 為什麼？ 3 ．反應物冷卻後，為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後， 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？ 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？

4. 正丁醇蒸餾塔的塔內件包括哪些

液體分布器、填料緊固器、填料支撐板、除沫劑等

5. 為何蒸餾過程中正丁醇有減少

您沒有說清是什麼樣的萃取液。如果是乙酸乙酯萃取液的話，那麼您可能搞專錯了，因為正丁醇屬本身不怎麼溶於水，本身是可以用作萃取溶劑的。 如果是反應體系中有正丁醇，那麼可以在反應完成之後，首先用減壓蒸餾的辦法（溫度別太高）先去除大部分的

6. 有人重蒸過正丁醇嗎能介紹一下重蒸的方法和經驗嗎謝謝！

用硫酸鎂、氧化鈣、碳酸鉀、鈣或固體氫氧化鈉乾燥，隨後加鈣、用碘活化的鎂、鋁汞齊或鈉迴流並蒸餾。也可以用高效分餾乾燥。水以二元共沸物存在於第一餾分內。為了除去鹼、醛和酮，可將正丁醇用稀硫醇洗滌後，再用亞硫酸氫鈉溶液洗幾次，加
20%氫氧化鈉煮沸1.5小時除去酯。
以上來自《實驗室化學葯品的提純方法》，有點麻煩，可以針對要去除的東西選擇地省略一些步驟。
正丁醇沸點117度，蒸餾時我覺得應該減壓了。
補充：我覺得你可以減壓蒸餾，前餾分含水，棄去就可以了。如果換了是我乾脆就不重蒸了，做出來產品純度不夠再考慮。

7. 制備正丁醚時，如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」？
如果是的話，可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度；正丁醚沸點142.4度。

8. 用蒸餾法提純正丁醇實驗開始加熱時,為什麼要先檢查裝置的氣密性

三個人的復核人三含苞待放二貨倍兒爽

9. 己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯的實驗報告

你可以來我這提取文件。