定氮蒸餾器

1. 如何土壤中氮含量的測試

土壤全氮的測定
1 適用范圍
本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
2 測定原理
樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
3 主要儀器設備
3.1 土壤樣品粉碎機；
3.2 瑪瑙研缽；
3.3 土壤篩：孔徑1.0mm、0.25mm；
3.4 分析天平：感量為0.0001g；
3.5 硬質開氏燒瓶：容積50ml、100ml；
3.6 半微量定氮蒸餾裝置；
3.7 半微量測定管：容積10ml、25ml；
3.8 錐形瓶：容積150ml；
3.9 電爐：300W變溫電爐。
4 試劑
4.1 硫酸（GB625－77）：化學純；
4.2 硫酸（GB 625－77）或鹽酸（GB622－77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液；
4.3 氫氧化鈉（GB629－81）：工業用或化學純，10 mol/L氫氧化鈉溶液；
4.4 硼酸－指示劑混合液；
4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析純，2%溶液（W／V）；
4.4.2 混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3－1220－79）和0.1g甲基紅（HG3－958－76）於瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑，並用稀鹼調節至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節之。
4.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG3－920－76，化學純），10g五水合硫酸銅（GB665－78，化學純），1g硒粉（HG3－926－76）於研缽中研細，必須充分混合均勻。
4.6 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀(GB643－77)溶於500ml。無離子水，貯於棕色瓶中；
4.7 1:1硫酸溶液；
4.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm篩；
4.9 辛醇：化學純。
5 土壤樣品的制備
將通過孔徑2mm篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺於每個方格中，取等量的土樣（總量不得少於20g）於瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩，混合均勻後備用。
6 分析步驟
6.1 稱樣
稱取通過0.25mm孔徑篩的風干土樣1.0g(精確到0.0001g，含氮約1mg)，同時測定土樣水分含量。
6.2 土樣消煮
6.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入乾燥的開氏瓶底部，加少量無離子水（約0.5～1ml）濕潤土樣後，加入2g加速劑和5mL濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置於300W變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約10～15min），加強火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1／3處冷凝流回為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣，其他操作皆與測定土樣時相同。
6.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml 1:1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然後放置5min，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min（瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻後，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按6.2.1的步驟，消煮至土液全部變為黃綠色，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。
6.3 氨的蒸餾
6.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，並通過水的餾出液將管道洗凈。
6.3.2 待消煮液冷卻後，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，並用水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過30～35mL）。
於150ml錐形瓶中，加入5ml 2%硼酸－指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置於硼酸液面以下，以免吸收不完全。然後向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50ml時，蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積）。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.40ml。
7 結果計算
土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m
式中：
V——滴定試液時所用酸標准溶液的體積，ml；
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，ml；
c——酸標准溶液的濃度，mol/L；
0.014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干土樣質量，g。
平行測定結果，用算術平均值表示，保留小數點後三位。
8 精密度
平行測定結果的相差：
土壤全氮含量(%) 允許絕對相差(%)
＞0.1 ≤0.005
0.1～0.06 ≤0.004
＜0.6 ≤0.003
9 注釋
9.1 試樣的粒徑，這里採用0.25mm孔徑篩，但如果含氮量高，稱量<0.5g時，則應通過0.149mm孔徑篩。
9.2 一般土壤中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可忽略不計。如硝態氮含量高，則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理，硝態氮的回收率在90%以上。
9.3 消煮的溫度應控制在360～400℃范圍內，超過400℃，能引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。

2. 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。

3. 全自動凱氏定氮儀哪個品牌最好

阿爾瓦儀器生產的全自動凱氏定氮儀不錯，三年質保

4. 誰有凱氏定氮儀UDK159操作規程謝謝

QSY-I凱氏定氮儀 說明書
一、概述
凱氏定氮儀是依據經典（凱氏定氮）法設計的自動測氮蒸餾系統，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用於糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫葯、化工等行業的分析、教學及研究中，是操作人員的理想工具。
二、工作原理
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解完全後，上機完成下列化學反應：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高溫蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 標准酸摩爾濃度；
W 樣品重量；
V0 空白樣滴定標准酸消耗量（毫升）；
V 樣品滴定標准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白轉換系數；

三、設備外型圖及說明
（一）設備前視圖及說明:
1、 1、 操作鍵盤
2、 2、 電源開關
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盤
6、 6、 蒸汽導管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盤
9、 9、 接液槽
10、 10、鹼液桶
11、 11、蒸餾水桶

圖一
（二）設備後視圖及安裝說明：

1、 1、 氣泵
2、 2、 放氣頭
3、 3、 鹼液電磁閥
4、 4、 液位器
5、蒸餾器
6、蒸餾器排水閥門
7、三角瓶托盤配重砣
8、冷卻水入口
9、冷卻水出口
10、蒸餾器排水出口
11、蒸餾器供水口
12、鹼液入口
13、壓縮空氣出口（2隻）

圖二
（三）設備安裝圖及說明:
1、安裝前的檢查
儀器開箱後，應參照隨機所附裝箱單核對全部註明的整機及配套附件，並檢查是否有所損壞，如果有損壞請及時與本中心聯系（請保留損壞部件）。
2、 2、 操作條件要求
A、本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。
B、本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方，並有電源插座的工作位置上，供水節門和電源位置距離儀器均不應大於1米，以保證操作方便。
C、供水應符合水壓和水溫條件要求。
D、排水池應低於儀器排水口10厘米以下，保證排水通暢。
E、電源配置應符合供電要求。必須接有地線，有單獨供電開關和保險裝置，確保操作者的用電安全!
F、 水選擇如下：
1、使用蒸餾水為佳。
2、使用自來水應保證水質良好，可直接使用。但易結水垢，影響加熱效率。
G、本儀器應安裝在遠離大的用電設備處，工作場地無震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。

圖三
1、 1、 操作鍵盤2、鹼液桶3、蒸餾水桶4、電源開關（含漏電保護器） 5、電源插座 6、自來水閥門
7、冷卻水入水管8、冷卻水出水管

3、 3、 安裝方法:
A、 A、 按照安裝圖（圖三）所示擺放各種部件，設備要放置平穩。
B、 B、 按圖二所示將各管介面接好
（1） （1） 冷卻水入口接自來水閥門，冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中，並使之能
夠順利排水。
（2） （2） 蒸餾器入水口、鹼液入口分別接蒸餾水桶、鹼液桶的排液管；壓縮空氣出口（兩個）分別接蒸餾水
桶、鹼液桶的進氣管。
C、請專業電工安裝交流220V的電源插座，同時安裝漏電保護器。
四、使用操作前的准備工作:
1、化學試劑的制備
（1） （1） 配製 30%—40%的氫氧化鈉溶液，3-5升加入鹼液桶中。（建議：用35%濃度，溶液在室溫變化後不易結晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配製甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑（按行業標准）。
（3） （3） 配製2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均勻。
（4） （4） 配製鹽酸滴定液：濃度根據被測樣品的含量而定（一般為0.1-0.05摩爾），濃度需精確標定。
註：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CUSO4）、硫酸鉀 （K2SO4）。
提示：樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml，加入硫酸銅：硫酸鉀為1：3的混合物6克。
以上僅供參考。
2、 2、 加鹼量的調整：新購進的或長期不用的設備在使用前需對加鹼量進行調整，步驟如下。
A、蒸餾水桶中加入約10升的水，鹼液桶中加入氫氧化鈉溶液，將蓋擰緊，不得有氣泄露。
B、 B、 接通電源，分別裝空消煮管和三角瓶於設備兩只托盤上，打開電源開關。等待幾分鍾後檢查兩液桶內空氣是否充滿，若充滿時，液桶即鼓脹。按加鹼鍵，使鹼液能夠加到消煮管中，待加液正常後再按加鹼鍵停止加鹼液。
3、 回收液定量的調整：
三角瓶托盤是一套可上下移動的機械機構，它由後面的配重砣前後位置確定，當三角瓶內接收液達到一定量時即可自行下落，使接收管脫離液面，而後蒸餾過程停止。三角瓶內接收液一般為100ml左右（液體量增加蒸餾時間延長）。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內，加入需要接收的液體量，把它放在托盤上，調整機內配重距離，使托盤能自行落下。
4、 蒸餾工作的准備：
打開自來水開關調整給水量，使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵，進入蒸餾工作狀態。此時蒸餾器內水位達到標准後開始加熱，待有蒸汽產生後（蒸汽導管的出口有氣泡產生），表明蒸餾正常，再按蒸餾鍵關閉蒸餾。
五、設備的使用操作:
待以上准備工作做完後才能進行以下操作
① 稱取樣品於消煮管內，加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮，待消煮化解完全後取下冷卻，而後消煮管內加入10ml蒸餾水稀釋樣品並釋放熱量冷卻備用。
② ② 打開儀器電源開關，氣泵開始工作，待兩液桶鼓脹後，蒸餾器開始自動加水，此時不要按任何按鍵；約一分鍾左右水位達到設定位置，也可打開設備後蓋觀察水位器中的水位是否達到兩只短探針高度，然後才能進行下一步操作（此情況適用於開機時，如設備連續在工作則無此情況）。
③ 將空三角瓶放在三角瓶托盤上，此時托盤處在高位；把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上，一定要與上端的橡膠塞裝緊。。
④ 按加鹼鍵加鹼液，達到需要容量後再按加鹼鍵停止加鹼，按蒸餾鍵開始蒸餾狀態（如需終止蒸餾狀態，按復位鍵即可），待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時，三角瓶托盤落下，設備蜂鳴器發出「嘀嘀」的連續報警聲，設備再蒸餾約20秒鍾後蒸餾停止工作，蜂鳴器停止報警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點。按含氮量——粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果。
六、維護及保養：
1、 1、 儀器應安裝在符合上述安裝條件的地方使用，且通風良好。儀器內有熱源，同時又有計算機工作，所以應有良好的散熱條件。
2、 2、 儀器前部液槽中若積有液體請擦凈。
3、 3、 長期使用後在加熱器上會結有水垢，影響加熱效率，若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器上的一個旋塞，管口插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）。清洗後打開機箱內蒸汽發生器排水截門將水排凈，並加入清水多次清洗。
4、 4、 加鹼液桶、加酸液桶應定期清理沉澱物並洗凈。
七、常見故障及排除方法
故障部位 故障現象 故障原因 排除方法

加

鹼

部

分 不能加鹼 鹼液太少，進液管離開液面 加鹼液
鹼桶無壓力，桶不鼓起 1、鹼桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方 密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞 更換氣泵管路或更換新氣泵
鹼桶有壓力，但不能加鹼 1、電磁閥電源未接通 斷電後檢查電磁閥接線
2、電磁閥內部鹼結晶堵塞管路 拆開電磁閥底座清洗內部

蒸
餾
部
分 蒸餾過程中蒸餾器加不進水 1、蒸汽電磁閥未打開或打開不完全 更換新的電磁筏
2、蒸餾水電磁閥未打開 檢查電磁閥電源是否接通，如無問題則更換新的電磁筏
程序自動運行時出現失控現象 設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾 按復位鍵或關電源後從新開機操作

5. 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

6. 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量

答：待測液的制備：
第一類包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍：本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定，硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中，先將樣品中的硝態氮（NO-3-N）還原為銨態氮（NH+4-N），然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨，而可用蒸餾法測定，是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製：
鉻粒：含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀（K2Cr2O7，化學純）200克，溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸：20毫升濃鹽酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000～0.5000克，於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化劑1.85克，濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗，置於電爐或電熱板上文火加熱，以防反應過於強烈，待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後，繼續消煮半小時，稍待冷卻後，將消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待測。
④ 注釋：
［1］與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
［2］樣品稱量應控制硝態氮含量在10～20毫克范圍內，如樣品中硝態氮含量太高，會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
［3］在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫，才可加入濃硫酸，是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
［4］硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用激烈，易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後，如果溶液立即出現綠色或消煮1～2分鍾後即變綠色，說明重鉻酸鉀量不足，此時可補加固體重鉻酸鉀1克，繼續消煮。
［5］消煮液經稀釋後，蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時，體積太大，蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
（2）鋅鐵粉還原法
① 適用范圍：本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮，再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
10%硫酸：將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑：化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀：化學純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中，加0.1～0.2克鋅鐵粉，8～10毫升10%硫酸，輕輕轉動，加熱，使溶液微沸10分鍾。冷卻，再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗，消煮10～15分鍾，直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升，再微沸5分鍾，取下，將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時，可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容，然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋：鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮，必須藉助空白分析加以校正，以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積，再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險，又能做氮的重復測定。
（3）水楊酸還原法
① 適用范圍：本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品，先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚，再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚，再經硫酸消煮成為銨鹽，而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
含水楊酸的硫酸：30克水楊酸（不含氮）溶於1升不含氮的濃硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）固體或鋅粉。
③ 測定步驟：稱取0.500～1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50～5.0克，置於100毫升開氏瓶中，加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸（或苯酚）的濃硫酸，輕輕轉動，使酸與樣品混勻，放置約30分鍾，加1.5克硫代硫酸鈉（或0.4克鋅粉）和10毫升蒸餾水，放置約10分鍾，待還原反應完全後，緩緩加熱，慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力，使溶液保持沸騰，直至溶液轉變為黃綠色後，再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻，小心加水約25毫升，將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後，用水定容，此溶液可除供測定氮外，還可供磷鉀的測定。
④ 注釋：
［1］在用含水楊酸的硫酸處理樣品前，不應將水加入樣品中，因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉，但不能用鋅粒。
［2］消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前，小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出，經充分搖勻而又不溶解時，則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍：本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可，磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製：
濃硫酸：分析純。
60%高氯酸：若市售為70%濃度時，應稀釋至60%。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置約30分鍾（放置過夜，可縮短消煮時間），然後加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮（硫酸不能冒白煙，以防失氮）5～8分鍾。如消煮液轉為無色，表示消化完全。如仍為黑色或棕色，則可將開氏瓶取下冷卻，補加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，應視硝化液顏色而定，以免引起氮的損失），置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻，將消煮液無損移入100毫升容量瓶中，搖勻備用。
（2）硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製：濃硫酸：分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置半小時或過夜，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流（消化液呈醬紅色，冒大量白煙），微沸5分鍾，取下冷卻，逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升，再加熱微沸5分鍾，取下冷卻，添加30%過氧化氫，反復操作，直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾，以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水，再無損地移入100毫升容量瓶中定容，搖勻備用。
樣品中全氮的測定：
（1）蒸餾法
①試劑配製：
40%氫氧化鈉：稱取各液用固體氫氧化鈉（NaOH）400克與硬質玻璃燒杯中，加400毫升蒸餾水溶解，並不斷攪拌，以防燒杯底部固結，冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置幾天，虹吸出清液，以去CO2的蒸餾水稀釋至1升，加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液：稱取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加熱溶解之，冷卻後，加入混合指示劑（0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中）20毫升，然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色（pH4.5），最後加水至1000毫升，搖勻，貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液：量取濃硫酸2.8毫升，加蒸餾水稀釋至5000毫升，然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液：將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟：
蒸餾：吸取上述消煮液（任何一種均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置於半微量蒸餾器如圖5-1中1，另備150毫升三角瓶，內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升，然後將三角瓶置於冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3～4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即關緊7、9和10，同時打開8，使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中，蒸餾約需12～15分鍾，蒸餾液體積達50毫升，即可停止蒸餾。取下三角瓶，用氣壓差原理，立即打開9關緊8，使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中，再打開8，關緊9同時打開10，排出液體後立即關緊，通蒸氣1～2分鍾後，另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下，打開9，關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶，如此操作重復二次，即可洗凈蒸餾瓶，供下次使用。

圖5-1 半微量蒸餾器
滴定：另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時，從消煮直至滴定必須做2～3個空白試驗，空白除不加樣品外，其他操作均與樣品操作相同，以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算：
樣品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍數×100%/W
式中：N——為標准酸的摩爾濃度；
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數（毫升）；
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數（毫升）；
0.014——為每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘乾樣品重（克）；
取用量倍數＝消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋：
在蒸餾樣品前，必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右，以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化，以固定自來水中可能存在的銨離子，但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象，可立即補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發（用硼酸吸收時）。
（2）靛酚藍比色法
① 試劑配製：
鹼性酚：取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中，溶120克氫氧化鈉（NaOH）於200毫升水中，待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升，然後再加酒石酸15克，稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉：稱取20克氫氧化鈉（NaOH）和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中，加入次氯酸鈉（含活性氯不少於5.2%）600毫升，用水稀釋至1升。
銨態氮（NH+4-N）標准溶液：准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）0.3821克，熱解於水，並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟：從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容（視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍）。搖勻後吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克間）於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升，加入1毫升EDTA—甲基紅溶液，用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸鈉溶液，搖勻定容，放置1小時以上。用625納米波長（紅色）1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮（NH+4-N）標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中，加水約至30毫升，加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行，此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 結果計算：

如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色，則取用量倍數為：（100/5）×（50/5）＝200。