硫酸铈纯水颜色
⑴ 硫酸铈对铁的滴定度什么算
不必担心溶液抄显橙色的问题,可以将它看作是自身指示剂。接近滴定终点时,橙色会消失。和高锰酸钾滴定的原理一样。 由于硫酸铈中的铈显+4价,在酸性条件下是强氧化剂,铈自身变为+3价,使硫酸铈溶液由黄色(Ce4+的颜色)变为无色(Ce3+为无色)
⑵ 用硫酸铈滴定亚铁的滴定终点
标定硫酸铈标准溶液时,指示剂是后来才加入的,加入后继续滴定至溶液呈浅蓝色.
你找不到哪个终点,变成淡黄色的那个还是最终变浅蓝色的那个?
找不到也没关系,感觉颜色变浅了点就加指示剂继续滴.
⑶ 硫酸铈催化光度法
方法提要
在酸性条件下,亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用使反应加速进行。反应速度随碘离子含量增高而变快,剩余的高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子,终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色配合物,光度法测定。间接测定碘化物的含量。
本法最低检测质量为0.01μg。若取10mL水样测定,检测下限为1μgL(I-)。
本法适宜测定1~10μg/L(I-)低浓度范围和10~100μg/L(I-)高浓度范围的碘化物。
银及汞离子抑制碘化物的催化能力,氯离子与碘离子有类似的催化作用,加入大量氯离子可以抑制上述干扰。温度及反应时间对本法影响极大,因此应严格按规定控制操作条件。
仪器和装置
分光光度计。
恒温水浴(30±0.5)℃。
秒表。
具塞比色管25mL。临用前清洗,并注意防止铁的污染。
试剂
硫酸。
氯化钠溶液(260g/L)称取经700℃灼烧2h的优级纯氯化钠(NaCl)26g溶于纯水并稀释至100mL。
亚砷酸溶液c(1/4As2O3)=0.1000mol/L称取4.946g三氧化二砷(As2O3),加500mL纯水、10滴H2SO4,加热使全部溶解。用纯水稀释至1000mL。注意:此溶液剧毒!(必要时三氧化二砷可按下法精制:将三氧化二砷研细,加入25mL重蒸馏的乙醇,搅拌后弃去上部乙醇溶液。同法反复洗涤晶体10~15次。于80℃烘干,备用。)。
硫酸铈溶液c[Ce(SO4)2]=0.02mol/L称取8.086g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]或12.65g硫酸铈铵溶于500mL纯水中,加44mLH2SO4,用纯水稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵溶液(15g/L)称取1.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中,加入2.5mLH2SO4并用纯水稀释至100mL。临用前配制。
硫氰酸钾溶液(40g/L)称取4.0gKSCN溶于纯水,稀释至100mL。
碘化物标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾(KI)溶于纯水中,并定容至1000mL。
碘化物标准溶液Ⅰρ(I-)=1.00μg/mL临用时,吸取5.00mL碘化物标准储备溶液于500mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
碘化物标准溶液Ⅱρ(I-)=0.0100μg/mL临用时,吸取5.00mL碘化物标准溶液Ⅰ于500mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
分析步骤
1)低浓度范围(1.0~10μg/L)的测定。按表81.7配制标准系列、水样及A管、B管,并按表向各管加入试剂。摇匀后,置于(30±0.5)℃恒温水浴中(20±0.1)min后,使温度达到平衡。
表81.7 碘化物测定各管的试剂加入量(单位:mL)
按下秒表计时,每隔30s,依次向各管加0.50mL硫酸铈溶液密塞迅速摇匀,放回水浴中保温。
于水浴中放置(20±0.1)min后,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫酸亚铁铵溶液,密塞迅速摇匀,放回水浴中[每管加硫酸铈溶液到加硫酸亚铁铵溶液的间隔均为(20±0.1)min]。
(20±0.1)min后,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫氰酸钾溶液,在室温放置45min,于波长510nm处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。绘制校准曲线(校准曲线呈向下弯曲,并不呈良好线性。因此校准曲线必须与试样分析同时操作。)。用吸光度与浓度直接作图。不对曲线进行回归处理,防止产生误差。将吸光度对数值作图,可得直线关系的校准曲线。
2)高浓度范围(10~100μg/L)的测定。校准曲线:
于25mL具塞比色管中吸取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL碘化物标准溶液Ⅰ,加纯水至10.0mL,按分析步骤操作。绘制校准曲线。
高浓度范围的分析,恒温水浴温度为(20±0.5)℃,反应时间为8min,不必做A管、B管的测定。取10.0mL水样,按分析步骤操作,测得碘量。
水样中碘离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。
注意事项
1)在测定低浓度碘化物水样时应经过A管、B管的校正,以消除由于水样中氧化还原物质对测定的干扰。当A管吸光度大于B管时,说明水样中有还原性物质还原部分高铈离子。或所生成的高铁离子,使比色液变浅,应将水样测得的吸光度加上(A-B),以校正由还原性物质造成的误差。
2)当B管吸光度大于A管时,水样中可能存在氧化性物质的干扰,因此将水样的吸光度减去(B-A)。
⑷ 我用国标方法标定硫酸铈标准溶液为什么找不到终点,上面说滴至淡黄色后加入0.1ml亚铁-邻菲罗啉指示剂呈橙
标定硫酸铈标准溶液时,指示剂是后来才加入的,加入后继续滴定至溶液呈浅蓝色。
你找不到哪个终点,变成淡黄色的那个还是最终变浅蓝色的那个?
找不到也没关系,感觉颜色变浅了点就加指示剂继续滴。
⑸ 请教一下 : 用硫酸铈滴定空白颜色与样品颜色一致吗
你测定的是什么离子啊?控制酸度的介质是用的什么缓冲体系?淡蓝色也许是介质的颜色,或者是介质与空白的混合色,这要具体情况具体分析了。
⑹ 硫酸铈容量法
方法提要
试样经硫酸分解,以硫酸肼将五价锑还原为三价,过量硫酸肼加热被氧化而破坏,在2mol/LHCl溶液中,锑(Ⅲ)被硫酸铈定量氧化为锑(Ⅴ),以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定。本法适宜于测定矿石中0.5%以上的锑。
试剂
硫酸肼。
硫酸。
盐酸。
硫酸铈标准溶液c[Ce(SO4)2]=0.05mol/L称取20gCe(SO4)2·4H2O置于250mL烧杯中,用100mL(8+92)H2SO4加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶,用(8+92)H2SO4稀释至刻度,摇匀。
标定:称取0.0500~0.1000g金属锑(99.99%)置于250mL锥形瓶中,加约0.3g硫酸肼,加入15mLH2SO4加热溶解,然后按试样分析步骤操作,并同时进行空白试验,计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度T(g/mL)。
甲基橙指示剂(1g/L)。
分析步骤
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样置于250mL干燥的锥形瓶中,加约0.3g硫酸肼,摇动使试样和硫酸肼分散均匀,加15mLH2SO4,在高温电炉上加热至冒白烟5~10min(三氧化硫集中在锥形瓶上部即可)。取下冷却后,加入100mL2mol/LHCl,将溶液加热至近沸,加入2~3滴甲基橙指示剂,在不断摇动下,立即用硫酸铈标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。
按下式计算锑的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Sb)为锑的质量分数,%;V为滴定试样溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积,mL;V0为滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积,mL;T为硫酸铈标准溶液对锑的滴定度,g/mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)在2mol/LHCl中,硫酸铈能定量地将三价锑氧化。若酸度过低,部分锑可能水解,酸度过高则滴定不在等当点变色。
2)大量砷和锰对测定无影响。铬和铁含量高时,由于自身的颜色,影响滴定终点的观察;可适当增大溶液的体积,或在接近终点时,补加1滴甲基橙指示剂,且尽量控制与标准一致。
3)试样经硫酸分解后,钨与硅等元素均与锑分离,锡石不溶于硫酸,因而不干扰测定。钒(Ⅴ)在硫酸溶液中长时间蒸发可逐渐转化为四价钒,对测定有影响,但钒量在0.5mg以下可允许存在。
4)因硫酸铈与三价锑的反应较慢,故在接近终点时,要强烈摇动,并逐滴加入;否则易过量而使结果偏高。
5)滴定温度最适宜在70~90℃。室温较低时,尤其是当锑的含量很高时,必然造成滴定时间的延长;因此快到终点时,应再加热至微沸。最好标准也同样处理。
6)本法适宜于测定矿石中0.5%以上的锑。含铁较高的试样应少取样,以免影响终点的观察。
7)对某些氧化矿中锑的测定,按上述操作有时结果偏低。建议在加入15mLH2SO4后,直接在电炉上加热至冒白烟5~10min,取下冷却后,再加约0.3g硫酸肼,再冒白烟几分钟,然后按分析步骤操作。
8)在任何情况下硫酸肼必须完全破坏,要特别注意加硫酸肼时不能沾污在锥形瓶壁上。
⑺ 硫酸铈铵的溶液什么颜色
: (NH4)2SO4 性质:又称硫铵。纯品为无色斜方晶体,易溶于水。密度1.769g/cm3。加热时回分解失去氨,成为酸式答盐。513℃时完全分解为氨和硫酸。工业品为白色或浅灰黄色颗粒。易溶于水,不溶于乙醇、丙酮、氨。易潮解。