中国药典中纯化水硝酸盐限度怎么计算
⑴ 纯化水中亚硝酸盐检测不显示粉色是什么原因
本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
⑵ 纯化水国家标准中硝酸盐小于0.000006%是指什么
就是纯化水当中硝酸盐的含量要小于这个0.000006%.
⑶ 纯化水做硝酸盐检查时同样的样两次做下来颜色误差很大,深浅很不一致
硫酸不能滴加的太快,滴加太快容易没有颜色,硫酸主要提供酸性环版境,促进反应,冰权浴是为了温度降到室温,然后水浴50摄氏度,滴加硫酸时很关键,可能是硫酸滴加的不太对劲,每次都慢点滴,用枪一次滴一滴,1ml把每个样都滴完,然后再第二次滴加,每次滴加完都要振荡。不知道能不能帮你。
⑷ 纯化水硝酸盐不合格是什么原因
1、产生机理:
一般纯化水硝酸盐不合格的原因的表象为电导率合格硝酸盐或者亚专硝酸盐超标,这是反渗属透的疑难杂症之一,一般是微生物污染引起的,其机理为在厌氧条件下,以硝酸根为电子受体,进行的无氧呼吸会产生亚硝酸盐。
2、解决办法:
做一次化学清洁一般用2%左右的氢氧化钠,在做一次全面的消毒就可以解决这种问题。如果还是不行的话建议消毒系统中的活性炭过滤器,更换膜组件,更换纯水管道。
⑸ 纯化水硝酸盐检测用浓硫酸还是稀硫酸
无氮浓硫酸,5毫升纯化水加45毫升浓硫酸。
⑹ 纯化水硝酸盐超标咋处理 我是2级反渗透机 ,一直以来都好的,最近有点高
硝酸盐超标基本上是反渗透装置内部细菌滋生污染,如产水侧,产水管道等,进行化学清洗及非氧化剂清洗后,应该可以解决。
⑺ 纯化水检测硝酸盐中对照管不显色是什么原因
估计是你操作不当引起的!建议你对照试验重做!
⑻ 纯化水检测硝酸盐使用的二苯胺硫酸溶液保存方法是否需要避光
试液:
标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密版量取1ml,加水稀释成100ml,再权精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。
步骤:
取本品(待检测纯化水)5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
⑼ 纯化水硝酸盐对照和样品都不显色是为什么硫酸是新开的,试剂都是新
纯化水中硝酸盐检测为什么不显色 按照药典要求做,硝酸盐纯化水应该是没有颜色或者淡淡的蓝色很浅,如果做的标准都没有显色,觉得应该从新配制一下了,再考虑一下试剂的有效期
⑽ 纯化水硝酸盐不合格怎么办谢谢了,大神帮忙啊
我们公司的纯化水设备(超滤+二级反渗透)出水就硝酸盐不合格! 其它的指标参数都合专格!说是因为细菌属的才使硝酸盐不合格的!可是微生物的检测合格!清洗消毒我也都做了!可是还是不合格!在二级产水口取水都不合格!那位有方法!给我出个主意!谢了! 查看更多答案>>
麻烦采纳,谢谢!