水中提取或分离纯化水试剂
① 简述样品提取、分离纯化的方法
一、挥发和蒸馏分离法
挥发(volatilization)和蒸馏(distillation)分离法是利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使待测组分挥发、蒸馏出来，再进行测定。
在无机物中，具有挥发性质的物质并不多。药物大多数是有机化合物，例如，中药中有相当数量的有效成分是挥发性物质，可以采用挥发的方法提取、富集后，再用色谱方法测定；又如药品中的微量砷限量检测时，可以用锌粒和稀硫酸将试样中的砷还原成砷化氢，经挥发和收集后，用比色法、库仑法等进行测定；或将砷化氢导入冷(低温)原子化装置，用原子吸收光谱法测定砷。
有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是采用这种方法，通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。
水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的药物与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法，装置如图20一5所示，该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药物成分的提取。水蒸气蒸馏法又分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
在药物分析中，如酚类、氰化物、汞、挥发油等成分，都能用蒸馏法分离富集后测定。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是分离提纯有机物最有效的，也是较为经典的方法之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，排除或部分排除干扰成分。在药物分析中几乎半数的样品前处理使用溶剂萃取法。
根据基质的不同，溶剂萃取可分为液一固萃取、液一液萃取和液一气萃取(溶液吸收)。其中，使用较为广泛的是前两种。
(1)液一圃萃取
液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些固体天然产物、生物样品或复杂体系中有效成分的有效手段。从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细，放在容器里，加入适当溶剂，浸泡提取或加热回流提取。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液一固萃取需要较长的时间，或一般需要连续萃取。浸泡提取常将溶剂加入固体试样中，放置一段较长时间如静置过夜，使溶剂充分渗入试样内部，或借助加热、超声波或微波作用，使固体试样和溶剂充分接触，达到浸取的目的。
回流提取则视萃取效果分为一次提取和多次提取。
①一次提取：在回流装置中(图20一6)加入固体混合物和溶剂，加热至同流，一段时间后停止，过滤，收集滤液，完成一次提取。②多次提取：多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(图20—7)。将滤纸做成与提取器大小相应的套袋，然后把固体混合物放人套袋，装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石，连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水，加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到套袋中，浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流人烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是液一液萃取方法的主要理论依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
现在的液一液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
三、柱层析方法
普通柱层析就是利用硅胶或氧化铝等常用的吸附材料作为固定相、利用不同比例的有机溶剂作为流动相对样品进行洗脱，最终达到成分分离的效果。这种方法操作简单，但对于成分比较复杂或结构相近的成分来说，常常得不到理想的分离效果。实际上，离子交换分离法也是柱层析法的一种。
四、其他方法
除前述各种方法外，传统的提取分离技术还有过滤法、离心法、升华法、透析法和结晶法等物理化学方法
注：以上内容转自实验之家，我只是搬运工
② 分离脂溶性与水溶性生物碱的常用方法有哪些
一、沉淀法
利用水溶性生物碱可与生物碱沉淀试剂反应，生成难溶于水的复合物内而从水中容沉淀析出，与留在滤液中的水溶性杂质分离，以获得纯度较高的水溶性生物碱或其盐。
实验室中常用雷氏铵盐沉淀试剂纯化季铵碱。步骤：
1.生成沉淀：含季铵碱的酸水溶液，加入新配制的雷氏盐饱和水溶液，生物碱的雷氏盐即沉淀析出。
2.纯化：生物碱的雷氏盐用丙酮溶解后，滤除不溶物。将滤液通过氧化铝柱，以丙酮洗脱并收集洗脱液。
3.分解：收集丙酮洗脱液，加入硫酸银饱和水溶液，使生物碱的雷氏盐分解为生物碱的硫酸盐和雷氏银盐沉淀，滤除沉淀，生物碱硫酸盐留在溶液中。在滤液中加入与硫酸盐摩尔数相等的氯化钡溶液（剧毒），生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，滤除沉淀后将滤液浓缩至干，可得到较纯的季铵碱盐酸盐。
二、溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂（如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等）的性质，用这类溶剂与含水溶性生物碱的碱水液反复萃取，使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
③ 用于分离提纯物质的方法有多种：①将食用油和水分离的方法是______；②从CuSO4溶液中获取CuSO45H2O晶体
①食用油和水，混合抄物分层，则选择分液法分离，故答案为：分液；
②冷却结晶后有晶体析出，然后过滤得到晶体，再洗涤、干燥等操作得到纯净的胆矾，故答案为：过滤；
③互溶的甲和乙，只有沸点差异较大，则选择蒸馏法分离，故答案为：蒸馏．
④ Ⅰ．从海水得到的粗食盐水中常含Ca2+、Mg2+、SO42-，需要分离提纯．现有含少量CaCl2、MgSO4的粗食盐水，
Ⅰ、镁离子用氢氧根离子沉淀，加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀；硫酸根离子用钡离子沉淀，加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀；至于先除镁离子，还是先除硫酸根离子都行；钙离子用碳酸根离子沉淀，除钙离子加入碳酸钠转化为沉淀；但是加入的碳酸钠要放在加入的氯化钡之后，这样碳酸钠会除去反应剩余的氯化钡．离子都沉淀了，再进行过滤，最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，
（1）4种试剂①盐酸；②Na2CO3；③NaOH；④BaCl2来除去食盐水中Ca2+、Mg2+、SO42-，加入试剂的顺序是④③②①，氯化钡可以将硫酸根离子沉淀，反应的化学方程式为：MgSO4+BaCl2═BaSO4↓+MgCl2，故答案为：MgSO4+BaCl2═BaSO4↓+MgCl2；
（2）试剂d是盐酸，盐酸可以和碳酸根离子之间反应生成水以及二氧化碳，当不再产生二氧化碳时，证明盐酸已经过量，故答案为：盐酸；溶液中不会再产生气体；
（3）滤液中加稍过量的氢氧化钠，把镁离子生成氢氧化镁沉淀，加入稍过量碳酸钠，钙离子、及过量的钡离子生成碳酸钙、碳酸钡沉淀，故沉淀B、C、D分别为碳酸钙、碳酸钡、氢氧化镁沉淀；
故答案为：CaCO3、BaCO3、Mg（OH）2；
（4）过滤实验用到的仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯等，根据实验装置，过滤出沉淀A、B、C、D时必须用到漏斗，故答案为：④；
Ⅱ、蒸馏装置需要的仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、单孔塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶，故答案为：②③⑤⑥；
Ⅲ、从碘水中提取碘，可以采取萃取分液操作，使用的萃取剂是四氯化碳，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：①；分液漏斗；萃取．
⑤ 提取 分离 纯化 二者的区别
提取： 通过溶剂(如乙醇)处理、蒸馏、脱水、经受压力或离心力作用，或通过其他化学内或机械工艺过程从物质容中制取(如组成成分或汁液)。 应该是将提取物溶于溶剂然后分离的过程，得到的是溶质和溶剂的混合物。比如用四氯化碳萃取碘水中的碘。
分离：将混合物中待用的成分与其他成分分离开来，是初步的提纯。如：蒸馏工业酒精时有一个馏分就是酒精和少量水的混合物。
纯化：对分离提纯过的物质进一步提纯，获得纯净的物质。如：分离到的酒精和少量水的混合物用氧化钙处理后再蒸馏得到无水乙醇；蛋白质结晶等等。
总之，提取、分离和纯化有点是递进的过程，物质一步一步更加纯净化。
⑥ 下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种（填序号）A．分液 B．过滤 C．萃取 ...
（1）CaCO3难溶于水，Ca（OH）2和CaCO3属于固液混合物，应用过滤的方法分离，故答案为：B；
（2）碘易溶于有机溶剂，可加入苯或四氯化碳用萃取的方法分离，故答案为：C；
（3）自来水中含有一些难以挥发的无机盐类物质，可通过蒸馏的方法制取蒸馏水，故答案为：D；
（4）植物油和水互不相溶，可用分液的方法分离，故答案为：A；
（5）NaCl溶于水，从食盐水中提取NaCl，可蒸发结晶得到NaCl，故答案为：E；
（6）KClO3在加热下可分解生成KCl，除去KCl中少量KClO3，可用加热的方法除杂，故答案为：F．
⑦ 物质的分离提纯：（1）下列各组混和物的分离提纯或是检验应采用什么方法①实验室中的石灰水久置，液面
| （1）①根据CaCO 3 的溶解性，是不溶于水的物质，要和石灰水分离，可以采用过滤的方法，故答案为：过滤； ②胶体具有丁达尔现象，溶液不能发生丁达尔现象，利用丁达尔现象鉴别溶液和胶体，故答案为：丁达尔效应； ③乙醇的沸点低，氯化钠的沸点高，可以利用蒸馏的方法分离出乙醇，故答案为：蒸馏； ④碘微溶于水，碘易溶于苯、四氯化碳等有机溶剂，且苯、四氯化碳与水互不相溶，可用萃取法分离，故答案为：萃取； ⑤碳酸钙受热分解为氧化钙、二氧化碳，而氧化钙受热稳定，故可以用加热分解法来分离，故答案为：加热分解； （2）Na 2 SO 4 （MgSO 4 ），杂质MgSO 4 可以和碱反应生成沉淀，加入NaOH溶液，过滤得到硫酸钠溶液；反应的离子方程式为：Mg 2+ +2OH - =Mg（OH） 2 ↓； KOH（Ba（OH） 2 ），杂质氢氧化钡中的钡离子可以用硫酸根离子除去，所以和硫酸钾溶液反应生成硫酸钡沉淀除去，同时生成氢氧化钾，过滤得到氢氧化钾溶液，反应离子方程式为：Ba 2+ +SO 4 2- =BaSO 4 ↓； NaCl（NaOH和Na 2 CO 3 ），杂质可以加入盐酸到不再生成气体为止得到氯化钠溶液，反应的离子方程式为：OH - +H + =H 2 O；CO 3 2- +2H + =CO 2 ↑+H 2 O； 故答案为：
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⑧ （1）可用于提纯或分离混合物的方法有：A．过滤B．结晶C．蒸馏D．萃取E．蒸发F．加热等，请选择适合下列
| （1）①CaCO 3 颗粒不溶于水，可用过滤的方法分离，故答案为：A； ②沸点不同但又互溶的液体混合物可根据沸点的不同用蒸馏的方法分离，故答案为：C； ③硝酸钾和氯化钠在溶液中的溶解度不同，可用结晶的方法分离，故答案为：B； ④碘在水中的溶解度较小，但在苯或四氯化碳中的溶解度较大，可用萃取的方法分离，故答案为：D； （2）①Na 2 CO 3 与盐酸反应生成氯化钠和二氧化碳气体，加入盐酸可除去Na 2 CO 3 ，故答案为：盐酸； ②KClO 3 在加热条件下分解生成KCl和氧气，可用加热的方法除去KCl混有的KClO 3 ，故答案为：加热； ③BaSO 4 难溶于水，除去Cu（NO 3 ） 2 中的CuSO 4 ，可加入Ba（NO 3 ） 2 使CuSO 4 生成BaSO 4 而除去，故答案为：Ba（NO 3 ） 2 ； ④CO 2 在加热条件下与C反应生成CO，除去CO中的CO 2 ，可将气体通过灼热碳粉，故答案为：通过灼热碳粉． |
⑨ （1）下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种（用编号填空）A、分液 B、过滤 C、萃取
（1）①沙土不溶于水，可用过滤的方法分离，故答案为：B；
②碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则萃取、分液、蒸馏可得到碘，故答案为：C；
③自来水中水的沸点与盐类物质的沸点不同，则蒸馏可得到蒸馏水，故答案为：D；
④KCl和NaCl的溶解度随温度变化不同，可用结晶的方法分离，故答案为：E；
⑤植物油和水分层，则分液可分离，故答案为：A；
（2）①加热小苏打发生2NaHCO3
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