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纯化水加亚硝酸氢那

发布时间: 2020-12-21 09:42:36

纯化水硝酸盐不合格是什么原因

1、产生机理:
一般纯化水硝酸盐不合格的原因的表象为电导率合格硝酸盐或者亚专硝酸盐超标,这是反渗属透的疑难杂症之一,一般是微生物污染引起的,其机理为在厌氧条件下,以硝酸根为电子受体,进行的无氧呼吸会产生亚硝酸盐。
2、解决办法:
做一次化学清洁一般用2%左右的氢氧化钠,在做一次全面的消毒就可以解决这种问题。如果还是不行的话建议消毒系统中的活性炭过滤器,更换膜组件,更换纯水管道。

❷ 制药用纯化水能否添加还原剂(亚硫酸氢钠)

一般预处理水的PH值是与原水相当的,如果在预处理中添加了氧化性的药剂,预处理的产水应该是偏酸的,但是在加入还原剂的状态下,预处理的产水会接近中性。这方面的风险在于添加还原剂的方式,一般我们建议是根据ORP仪表来自动添加的,

❸ 亚硝酸钠滴定法的允许差

本法的相对偏差不得超过0.3%。
第十章 氮测定法
一、定义
测定化合物中含氮元素量的分析方法称为氮测定法。
二、原理
将供试品置凯氏烧瓶中,加硫酸、硫酸钾(或无水硫酸钠)、无水硫酸铜,加热裂解,将氮变为铵盐,然后碱化反应进行蒸馏使氨释放,同时用硼酸溶液收集,再用硫酸滴定液滴定,以氮的量计算供试品的含量。
三、测定步骤
(一)消化(或破坏)
1.消化原理
将一定量的样品与浓硫酸共热,则有机物中的碳和氢被浓硫酸氧化成CO2和H2O,而氮则转变成NH3;H2SO4被还原为SO2和H2O。生成的CO2、SO2和H2O由溶液中逸去,而NH3则与过量的H2SO4结合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。
为了使有机物的破坏能迅速完全,通常采用升高温度和加入催化剂两种办法。在增高温度方面常加入不易挥发的无水碱金属硫酸盐(K2SO4或Na2SO4)以提高浓硫酸的沸点,阻止高温下浓硫酸的分解。在催化剂方面,常加入少量CuSO4(无水)、HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化剂,其中以CuSO4最常用。
2.消化操作要求
(1)将供试品放入凯氏烧瓶中时,注意勿使供试品粘着瓶颈,如已沾着瓶颈,可在缓缓加硫酸时,用硫酸冲入。
(2)破坏时有部分硫酸蒸发及分解出有毒气体,故须在毒气柜中进行,以免中毒。
(3)使凯氏烧瓶成45o斜置,可防止在加热过程中供试品液飞溅的损失,防止瓶外的杂质掉入瓶内。
(4)切勿将烧瓶口朝向自己或他人,以防加热炮沸时溅出伤人。
(5)在凯氏烧瓶口放一小漏斗,有回流冷凝的作用,防止硫酸的挥发。
(6)开始加热时,应用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,防止突然高温时,造成泡沫冲出而遭损失。
(7)等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热至规定时间,放冷。
(8)有必要时(如瓶壁上部有黑色残渣),可轻轻转动或摇动烧瓶,时供试品能充分与硫酸接触,以保证破坏完全。
(二)蒸馏
1.蒸馏原理
于消化后已冷却的NH4HSO4或(NH4)2SO4溶液中,加入浓NaOH溶液并加热,可使NH3再游离出来。
NH4HSO4+NaOH→NH3↑+NaHSO4+H2O
Δ
或 (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O
Δ
一般采用通入水蒸气加热的办法使NH3逸出,将逸出的NH3吸收在H3BO3溶液中。
NH3+H3BO3→NH4BO2+H2O
2.蒸馏操作要求
(1)破坏完成以后的溶液,放冷有白色固体析出,于尚未完全凝固时,缓缓加适量纯化水溶解,放冷至室温。
(2)在碱化前,先将蒸馏装置清洗好,安装好,并检查不得漏气。若用水蒸气蒸馏时,蒸汽发生器已沸腾。
(3)冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处,使吸收完全,防止倒吸现象。
(4)将足够量的氢氧化钠溶液注意使沿瓶壁缓缓流至瓶底,自成一液层,以减少酸碱作用范围,待全部装置妥善后,再使其与酸液混合,否则会因强酸强碱中和时产生大量的热而使氨逸出损失。
(5)在常量法直接蒸时,加锌粒是为防止过热后出现爆沸,为止爆剂,但必须在加入碱液后,再加入锌粒,以免锌粒与硫酸作用而很快消耗掉。
(6)在半微量法中,在发生水蒸气的圆底烧瓶中加甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,是为防止水中含有氨等挥发性碱性物质随水蒸气带入蒸馏器中,从而进入吸收液影响结果。注意一定不能使用盐酸等挥发性酸调酸性,防止挥发性酸进入蒸馏器内中和碱液,或进入吸收液影响结果。
(7)安装时,圆底烧瓶的蒸气出口应低于蒸馏器的蒸气入口,使蒸气带起的小水滴再回流到圆底烧瓶中,防止进入蒸馏器的夹层中降低蒸馏温度。
(8)圆底烧瓶中加玻璃珠或沸石数粒,以防止产生爆沸现象。
(9)蒸馏开始不可太快,以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
(10)加热的火力应稳定,不能忽大忽小,否则会发生倒吸现象。
(11)蒸馏至规定接受体积时,先将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后,再停止蒸馏。
(12)本法应同时作空白试验,并将滴定的结果用空白试验校正。
(三)滴定
然后用硫酸滴定液直接滴定,其反应式为:
2NH4BO2+H2SO4+2H2O→(NH4)2SO4+2H3BO3
在这里H3BO3起着固定氨的作用。由于H3BO3的酸性极弱,它的存在并不干扰滴定。
四、不需有机破坏的含氮药物
某些含氮药物(如吡拉西坦中含有酰胺结构),可直接加入氢氧化钠,加热水解生成低级胺、氨,蒸馏出来,用硼酸溶液吸收,以硫酸滴定液滴定。
五、注意事项
1.供试品取量应适宜,常量法约相当于含氮量25~30mg,半微量法约相当于含氮量1~2mg,供试品取量太多或太少,都将影响测定结果。
2.取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。
3.样品裂解时,用直火加热时间不可过长,加入硫酸盐的量不可过多,以防硫酸铵分解。
4.因强酸、强碱中和时会发生大量的热,使氨逸出损失。中和时应沿器壁缓慢地加入足够的碱液,使酸液和碱液分成两液层。全部装置安装好后再混合。
5.蒸馏时加入锌粒或沸石为助沸止爆剂,防止强碱过热后产生爆沸。
6.冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处,使吸收完全,防止倒吸现象。
7.蒸馏开始不可太快,以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
8.蒸馏结束时,先将冷凝管尖端提出液面,以免液体回吸。
六、使用范围
有机含氮化合物都可用本法测其含量。根据含氮量的高低可分为常量法和半微量法。
七、允许差
本法的相对偏差不得超过1%。
氧化还原滴定法
亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。
滴定条件:
(1) 过量盐酸:加快反应速度,重氮盐在酸性条件下稳定,防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离
(2)室温(℃~30℃)条件:温度过高使亚硝酸逸失,过低反应速度太慢
(3) 滴定时加入kbr作为催化剂
(4)滴定方式:开始时滴定管尖端插入液面下,在搅拌下迅速加入,避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面,淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法:永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

❹ 纯化水中亚硝酸盐检测不显示粉色是什么原因

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。

❺ 纯化水是什么水啊!

纯化水 Purity Water(去离子水或深度脱盐水) 指温度大于25°C时,电阻率大于0.1x10^6 Ω*cm的水内;为饮用水经蒸馏法、容离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

纯化水一般作为供药用;纯化水电导率≤0.2us/cm;纯化水的质量直接影响产品的质量,是非常重要的公用设施;纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。

(5)纯化水加亚硝酸氢那扩展阅读:

纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。

储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定期清洗、消毒灭菌,并对清洗、灭菌效果验证。

❻ 纯化水Ro装置大长期停用,应向膜元件内充装1%的亚硫酸氢钠溶液,请问1%的亚硫酸氢钠怎么配制的,加

如果你说的是质量分数,那就是称取10g亚硫酸氢钠,溶解于1000ml水中即可。

❼ 纯化水亚硝酸盐检测

你的对照液怎么配的?

❽ 纯化水亚硝酸盐本品是淡黄色是什么原因

纯化水H2O 18.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法...亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液

❾ 纯化水制备过程中加入亚硫酸氢钠的原因是什么……

针对余氯,纯水系统一用活性炭吸附,二就是用还原性的亚氢来还原余氯,对膜有保护性

❿ 纯化水中亚硝酸盐的检验没有显色

应该是标准溶液的问题吧,或者是氧化剂

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