离子交换柱使用有效期
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国产约1年;进口树脂根据品牌和使用状况不同寿命在1.5-3年不等。检查树脂是否失效主要看再生后水的硬度是否在3ppm以下,同时观察再生后的水量。
软化器即为钠离子交换器,离子交换器分为:钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类。离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质。主要用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理,工业生产所需进行硬水软化、去离子水制备的场合,还可用于食品药物的脱色提纯,贵重金属、化工原料的回收,电镀废水的处理等。
混床是将阴阳离子交换树脂按一定混合比例装填在同一个离子交换器内,由于混合离子交换后进入水中的H离子与OH离子立即生成电离度很低的水分子,可以使交换反应进行得十分彻底。混床一般设置于一级复床之后,对水质的进一步纯化处理。当水质要求不高时,也可以单独使用。
钠离子交换器即软化器是用于去除水中钙离子、镁离子,制取软化水的离子交换器。组成水中硬度的钙、镁离子与软化器中的离子交换树脂进行交换,水中的钙、镁离子被钠离子交换,使水中不易形成碳酸盐垢及硫酸盐垢,从而获得软化水。
㈡ 阴离子色谱柱的使用和保存方法
注销过低的原因来最可能的是源
一、离子交换柱的配基脱落
二、使用后没有清洗干净,细菌生长,导致层析柱被污染
三、层析柱堵塞或者柱床变形
这几个问题可单独发生或者合并发生。不同厂家生产的层析柱使用和保持方式都有不同,建议详细阅读说明书,认真执行清洗,样品也尽量干净。
㈢ 离子交换柱
一类树脂,H型就是氢型。
㈣ 离子交换柱的性能
国外糖厂离子交换柱的有效容积(装载树脂量)一般为3~10m3,直径2.3~内3.3m,高3.3~4m,树脂床的高度0.6~2m。树脂柱为立容式圆筒形结构,两端密封,能承受一定的工作压力。它通常用钢板焊接制成,内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层,小型树脂柱可全用不锈钢制造。 树脂柱总高度约为树脂层的两倍,以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。如果树脂的粒度较大,对通过液体的阻力较小,树脂层可较高,并相应缩小柱体的直径。但如树脂粒度较细,对液体的阻力较大,则树脂层不宜高,以免影响液体的通过,降低它的生产能力。有些装载细颗粒树脂的柱,树脂层的高度只约0.8m,但它的工作周期时间亦较短。
㈤ 离子交换柱里的树脂变质该怎样处理
1离子交换树脂性能降解原因
树脂在长期使用中,性能会逐渐下降,表现为出水(即产品)质量降低。影响树脂性能降解的因素很复杂,如树脂体积减少,交换能力下降,球粒裂纹增多,破碎流失等,造成上述现象的原因不外是:
(1)胀缩内应力不均。在使用中树脂内部由于溶胀及收缩变化的不均匀,局部结构中应力不平衡,造成断链裂解。
(2)氧化破坏。体系中的氧化剂,包括酸、碱、溶剂等对树脂骨架及功能基的破坏。
(3)杂质污染。水中杂质堵塞了树脂的内部孔道,阻挡交换吸附。
2离子交换树脂使用前为什么要进行预处理
新树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。因此,新树脂在投运前要进行预处理,转换为指定的离子型式。
离子交换树脂如何进行预处理
(1)阳离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)阴离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗),洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用量加倍效果更好。放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
(4)各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。
(5)预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。
(6)为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。
3离子交换树脂贮存、运输应注意什么
(1)离子交换树脂内含有一定量的水份,在贮存和运输过程中应保持这部分水份。离子交换树脂在贮存中若出现脱水,使用前应先将其浸入浓度为10%左右的食盐溶液中,使其缓慢充分膨胀后,再用清水逐渐稀释。切忌将脱水的树脂直接浸入水中,以免树脂体积急剧膨胀而破碎。
(2)离子交换树脂暂不使用时,应以下述离子型式贮存:阳离子交换树脂为钠(Na)型;阴离子交换树脂为氯(Cl)型;弱碱阴离子交换树脂为游离胺型。
(3)离子交换树脂在贮存过程中应防止铁锈、油污、强氧化剂,有机物的污染,以免发生氧化降解、中毒等事故。
(4)离子交换树脂在贮存及运输过程中,应尽量保持5~40℃的温度环境,避免过冷或过热造成树脂被冻裂或加速微生物繁殖而影响产品质量,降低产品性能。
(5)在冬季如没有保温装置,也可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的浓度可根据气温而定,避免结冰。
4离子交换树脂运转中的暂停注意事项
在通液或解吸的过程中,为了保持数据的稳定,应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作,则随时都可以停车,但要注意管道闸门关闭,不让液体流干,避免树脂露出液面,否则,不但将气泡引入树脂层,影响后续工作,而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项
(1)避免干燥、热,避免以硝酸根的型式贮存;
(2)要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况;
(3)避免污染物引入;
(4)警报系统要经常检查,阀门管道要可靠;
(5)使用的再生剂等材料要稳定;
(6)停车时设备要开口,树脂按规定要求存放。
5树脂的污染、中毒与活化
离子交换树脂在长期的使用过程中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染,使离子交换能力下降,甚至报废。对此,根据不同情况,对离子交换树脂采取针对性的活化方法。一般金属污染和胶体物质污染,可用稀酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其它也可采用灭菌法、酸碱交替处理法进行活化。
㈥ 离子交换树脂一般几年更换一次
离了交换树脂一般只要进水条件达到标准,3-5年更换一次。因为离子交换树脂是可以再生的,所以使用寿命一般都会比较长。但是如果你的进水水质不达标,那么树脂很有可能使用1-2年就完全失效了。
㈦ 离子交换柱的工作原理
离子交换柱的工作原理:
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除。
以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
离子交换柱(ion exchange column)是用来进行离子交换反应的柱状压力容器。充填有离子交换树脂的细长管柱。可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成。离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
离子交换柱的分类:
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。
㈧ 什么情况下需要更换液相色谱柱有什么现象液相色谱保护柱的使用寿命是多少啊
转载:《分析测试网络网》
色谱柱预防性保护与柱寿命的延长
通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。
1.加流路过滤器和保护柱
流路过滤器紧靠进样阀后面,位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中,挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差,样品量少过滤更困难,因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱,放在流路过滤器和分析柱之间,或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积,用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当,对分离无影响,好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长,内径2~3mm,用较大粒度的填粒(15~20μm)干法填装,会使分析柱的效能有所降低。
2.避免高压冲击
一般色谱柱都能经得起高压,但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击,主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快,柱切换操作等。等面已讨论过,转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高,在阀的柱侧压力降低(变化超过20%)。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常,手动进样阀的变化不大,自动进样阀比较慢,可能造成压力冲击,可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快,可分步操作。如用3ml/min流速,先从1mL/min到2mL/min,然后再3ml/min,每个间隔应大于20s。
柱切换技术的应用也很广泛,切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化,会很快使柱报废。
3.分离条件
多数色谱柱有很宽的试验条件范围,但具体应用又受到限制,主要是pH值、柱温和流动相的选择。
硅胶为基质的键合相要求pH在2.5~7之间,极端pH的流动相能“溶解”硅胶,使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相,可加预柱(饱和柱)。预柱装在泵和进样阀之间,用分析柱相同的填料填装,或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高,用价格低的一般硅胶疏松地填装,按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡,保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器,以防止硅胶微粒引起的麻烦。
以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后,会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。在4℃以上使用3μm柱,70℃以上使用5μm柱,会使N值降低50%。
有些流动相中的溶剂不能用于某些柱,如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面,有些柱与某些溶剂(如四氢呋喃)一旦达到平衡,不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料,可以参见有关资料。
水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中,同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。
4.净化样品
用溶剂溶解的样品,多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来,不会造成危害。
有些样品可能含有微粒物质,样品中的某种组分(如蛋白质)在柱头上沉积下来,组分在固定相上保留很强,溶剂带走柱填料,等等,这些都会造成柱效能下降或柱寿命的影响,有必要采取措施防止柱变坏。
如在光线照射下观察样品是浑浊的或带有乳白色,进样前必须要过滤。虽然流路上装有过滤器和保护柱,但不能代替样品的前处理,样品中过多的微粒会使过滤器和保护柱超载,很快阻塞,或者微粒进入分析柱,所以在进样前必须过滤样品。
若怀疑样品与流动相混合有沉淀而对色谱柱有阻塞,应先试验一下,看样品溶液加入流动相中有无变浑或乳白色出现。如果进样后压力突然增加而后又慢慢减小,表明样品中有微粒或发生沉淀。如有沉淀要设法改变分离条件,包括换样品溶剂和流动相;或处理样品去掉不溶物质。应尽量用小体积的样品。
有些样品能很强地吸附在柱填料上,这样会降低塔板数,改变样品的保留时间、峰形,并且使得基线变差。除了用预处理的方法除去强保留物质外,还要加保护柱,定期清洗色谱柱。有时因为疏忽,用对柱有害的溶剂溶解样品,比如用6mol/L的氢氧化钠溶解样品,这样的样品只要进50~100μL到硅胶基质柱中,硅胶就很快溶解而使柱报废。在这种情况下,应立即中和样品,或除去原溶剂中的有害成分。
5.用强溶剂定期冲洗柱
每次工作结束,用强溶剂冲洗柱是良好的习惯。可用甲醇、乙腈冲反相柱,冲去留在柱上的强吸附组分。用甲醇/水为流动相时也应冲洗。冲洗的程序在以下章节中介绍。
柱头的烧结不锈钢滤片,要求平整,死体积小,孔径适当(2~5μm)。过滤片选择不好会改变色谱峰形,增加阻力或起不到阻挡污染物的作用(填料很快变色)。
此外,对柱硬件的保养也不可忽视。实际操作中应注意以下几点:
1、 接头要配套,用同一厂商的组接件;
2 、接头之间、柱压帽螺母与密封卡磁之间无微粒(填料),否则收紧时容易咬死;
3 、密封卡套与柱管一次性卡紧后再也不能松动,所以拆开柱头再上紧时要小心,不能使卡套移动,原来柱端的不锈钢滤片和垫片的厚度和强度也不能改变(改变这些附件的性能就促使卡套移动);
4 、接头等组接件不要拧得过紧,适当上紧后接上泵试验,分步拧紧,直到不漏为止。还有非常重要的是柱硬件的损坏往往会造成不可挽回的损失。
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㈨ 离子交换柱再生进完酸碱之后怎么办直接正洗行不行
下面是离子交换树脂的再生的一些方法可以参考:<br>
离子交换树脂的再生 <br>
(1)常规的再生处理 <br>
离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。 <br>
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。 <br>
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。 <br>
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生,用药量为其交换容量的2倍(用NaCl 量为117g/L树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。 <br>
氯型强碱性树脂,主要以NaCl溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。 <br>
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。 <br>
为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。 <br>
一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值。因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性。而一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。 <br>
树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如:阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH溶液处理,将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。 <br>
近年国内研究用糖化钙溶液对使用过的树脂进行再生,再生液返回生产流程再用,不需要排放。免除了再生废液处理的问题。 <br>
(2)特殊的再生处理 <br>
污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl溶解无机物,随后再用10%NaCl+1%NaOH处理,在约70℃下进行。 <br>
如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2~4BV/h,通过量10~20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理。应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定。 <br>
㈩ 离子交换树脂的使用寿命是多长
离子交换树脂在正常使用的情况下,使用寿命一般在2-3年左右,但是由于一些因素导致树脂的回性能下降,使用答寿命缩短,严重的甚至能够导致树脂直接报废。
影响树脂寿命的因素:
树脂一般按照正常的操作,是能够使用很长一段时间的,但是因为进水和其他的物质中含有杂质,而这些杂质会对树脂造成污染,然后导致树脂的性能下降,产水质量变差,使用寿命降低等现象,影响树脂寿命最主要的因素就是污染,树脂被污染的因素被分为铁离子的污染、有机物污染、油脂类物质污染、悬浮物污染、微生物污染、硅污染以及铝、钙污染,根据不同的物质污染,就有不同的解决方法