离子交换树脂提取生物碱

Ⅰ 做生物碱的提取，准备上阳离子交换树脂，想知道用酸水提取法上阳离子交换树脂前需要把酸水调到碱性么

你在用离子交换数脂时有洗脱么？ 用阳离子交换树脂先要用HCL洗，在用蒸馏水洗至中性，在用NAHO洗，在用蒸馏水洗至中性。在装柱看看吸附效果。

Ⅱ 离子交换法提取生物碱的原理

氨基酸为两性化合物，含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此，应用专阳离子交换树脂和阴属离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液，随其来源不同，体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别，因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分，均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分，其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为：碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时，氨基酸流出顺序正好相反，酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
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Ⅲ HPLC用于分析生物碱应该注意什么

1、生物碱HPLC的分析模式
根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。
正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。
正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。
反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。
离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。
2、生物碱HPLC分析检测方法
目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展．使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。
3、生物碱HPLC分析的样品处理方法
因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。

Ⅳ 用732阳离子交换氨水洗脱生物碱，洗到什么程度

离子交换树脂抄是一种合成的高聚物，不溶于水，能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用，而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸(＝R＝S03H)、弱(＝C

Ⅳ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附，由于这一交换过程速度很快回，离子交换树脂答对生物碱的亲和性也很好，水处理填料树脂因此在这个过程中，有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后，再用稀浓度的酸液进行分布洗脱，稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质，它们可以与活性官能键结合，但是不稳定，然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱，最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量，往往在使用到一定周期后，会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。

Ⅵ HPLC用于分析生物碱应该注意什么

1、生物碱HPLC的分析模式
根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法.
正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等.该法应用于生物碱分析的文献较少.
正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物.该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法.在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子.因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 .
反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法.但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用.即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象.针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展.
离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少.
2、生物碱HPLC分析检测方法
目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差.随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性.此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用.近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度.新的接口技术及离子化方法的发展．使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多.
3、生物碱HPLC分析的样品处理方法
因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的.近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化.

Ⅶ 阳离子交换树脂可以交换以乙醇作为溶剂的生物碱提取液吗

不建议这样直接过离子交换柱！
一是需要的东西提不净，而是提出来的杂质多。离子交换目的就是得到教纯净的产品，你那是往回走的昏招

Ⅷ 季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离吗

季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离
生物碱的提取：
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等.