溶液干过滤
❶ 一般铅矿石和化探试样中铅的物相分析
方法提要
本分析系统提供了一般铅矿石中硫化物相（主要为方铅矿）、氧化物相（主要为铅矾和白铅矿）、结合相（包括铅铁矾和硅酸盐中类质同象铅……）的测定方法。采用乙酸铵⁃乙酸⁃抗坏血酸溶液浸取氧化物相，过滤后的残渣用乙酸铵⁃乙酸⁃H2O2溶液浸取，此为硫化物相，最后残渣为结合相。分相后溶液可直接用FAAS法或极谱法测定。铅含量低时，如化探样品，则采用碘化物催化极谱法测定。方法适用于一般铅矿石中铅的物相分析（可用于计算铅矿石的氧化率），测定时采用高灵敏度的方法，本法也可用于化探样品中铅的物相分析。分析流程见图1.38。
图1.38 铅矿石中铅的物相分析流程
试剂配制
浸取剂PbⅠ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）溶液。
浸取剂PbⅡ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）⁃H2O2（10+90）溶液。
其他试剂 在测定化探试样中10-6级Pb量时，用优级纯试剂。
分析步骤
（1）氧化物相铅的测定。称0.2～0.5g试样于200mL锥形瓶中，加24mL（铅矿石加49mL），浸取剂PbⅠ、0.5g抗坏血酸，加塞，室温振荡45min，取下，加入1mL 10g/L动物胶溶液，摇匀后，干过滤，滤液用小烧杯承接，用FAAS法或示波极谱法测定Pb，此为氧化物相Pb。
（2）硫化物相铅的测定。上述干过滤的残渣用水洗2～4次，弃去滤液，残渣转入原锥形瓶中，加50mL浸取剂PbⅡ，加塞，室温振荡60min，取下，过滤于250mL烧杯中，用水洗2～4次，残渣留作下一相测定。滤液加热至沸腾并出现大气泡时，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加2mL 10g/L动物胶溶液，少许抗坏血酸，以水定容。用极谱法测定Pb，此为硫化物相Pb。也可用FAAS法测定，这时不加动物胶。
（3）结合相中铅的测定。将最后的残渣灰化，灼烧后转入塑料杯中，加15mL HCl，加热溶解片刻，加5mL HNO3，继续加热，加3～5mL HF，继续加热蒸干，反复两次，取下，加2mL HCl（1+1），用水洗杯壁，加热溶解盐类，加20mL 250g/L CaCl2溶液，加抗坏血酸还原Fe3+至Fe2+，加20mL 10g/L动物胶溶液，移入50mL容量瓶中，以水定容，在0.3～0.65V下测定Pb，此为结合相Pb。
注意事项
（1）铅矿石氧化率的计算如下：（氧化物相+结合相）÷各相和。
（2）在化探样品的物相分析中，氧化物相即次生矿物相，硫化物相即工业矿物相。
❷ 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂：硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂： 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1～2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中，加15~20 mL硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5～6 mL，取下加水使溶液体积保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15 mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20 mL滤液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL，大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。 m0——称取试样量，g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的 含量不足，锌不能完全形成锌氨络离子，会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和
大量酸后，加20 mL饱和碳酸铵，以下操作与分析步骤相同。
❸ 为什么硫酸钙饱和溶液要在干过滤以后才能用(用离子交换树脂除去钙离子之前)
因为半抄水以及无水硫酸钙本身具有吸水性。
纯水中加入过量的固体，经常搅拌，恒定在一定的温度下足够长时间，分别制备不同温度下的饱和溶液。吸取一定体积的饱和溶液（经干过滤后的），加入到装有阳离子交换树脂的离子交换柱中。收集经充分交换和洗涤后的溶液，准确测定pH或H+离子的物质的量（可用滴定法），可进而计算硫酸钙的溶解度。
钙离子浓度测定，也可以采用其它测定方法。
至于对应的固体含几个结晶水，你该明白做法。
至于不同水合物的溶解度，结合数据可进行理论推算。
❹ 配制锌标准溶液时应注意哪些问题
硼酸盐缓冲溶pH 8．8―9 取氢氧化钠8．32g溶于水，加氯化钾37．3g，硼酸31g，溶解后，用水稀至1000ml。
锌标准溶液配制方法同极谱法，逐级稀释配成1ml含10吨锌的标准溶液。
在铅锌矿加工,铅锌矿生产线中标准曲线的绘制:取含0、20、40、60．．．．．100ug锌的标准摇臼夜，分另U置于50mi比色管中，加入0．25g硫酸铵，用水稀释至20mi，摇动至硫酸铵溶解后，加入抗坏血酸钠盐溶液2mi，摇匀放置10分钟，在分光光度计上，用lcm比色皿，于波长620nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。
分析手续:称取0．1000―0．5000g试样，置于250mi烧杯中，加入氢氟酸4―5滴，硝酸10mi，氯酸钾0．3加热至试样完全溶解，加入盐酸1―2ml，继续加热蒸发至剩1―2ml。取下，加氯化铵2―3g，搅匀，加氨水20ml和水毫升(如有镍存在，再加入1％丁二肟溶液2ml)，煮沸2分钟。取下，冷至室温，加入过氧化氢4滴，摇匀，放置3―5分钟，加铜试剂5ml，摇匀。移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
吸取干过滤后的滤液5―10ml，置于1,00ml烧杯中，加热至无氨味，取下稍冷。加硫酸2―3ml，加热冒烟。取下，再加硫酸―硝酸(1：1)数滴，高氯酸1―2滴，加热蒸发至近干。取下冷却，加入5ml水，温热使盐类溶解。加甲基橙指示剂1滴，用1mol／L氢氧化钠溶液中和至刚呈现黄色。将溶液移入50ml比色管中，加抗坏血酸钠盐溶液2ml，以下按标准系列配制手续进行显色和比色。
❺ 如何配制标准锌试剂溶液
硼酸盐缓冲溶pH 8．8―9 取氢氧化钠8．32g溶于水，加氯化钾37．3g，硼酸31g，溶解后，用水稀至1000ml。
锌标准溶液配制方法同极谱法，逐级稀释配成1ml含10吨锌的标准溶液。
在铅锌矿加工,铅锌矿生产线中标准曲线的绘制:取含0、20、40、60．．．．．100ug锌的标准摇臼夜，分另U置于50mi比色管中，加入0．25g硫酸铵，用水稀释至20mi，摇动至硫酸铵溶解后，加入抗坏血酸钠盐溶液2mi，摇匀放置10分钟，在分光光度计上，用lcm比色皿，于波长620nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。
分析手续:称取0．1000―0．5000g试样，置于250mi烧杯中，加入氢氟酸4―5滴，硝酸10mi，氯酸钾0．3加热至试样完全溶解，加入盐酸1―2ml，继续加热蒸发至剩1―2ml。取下，加氯化铵2―3g，搅匀，加氨水20ml和水毫升(如有镍存在，再加入1％丁二肟溶液2ml)，煮沸2分钟。取下，冷至室温，加入过氧化氢4滴，摇匀，放置3―5分钟，加铜试剂5ml，摇匀。移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
吸取干过滤后的滤液5―10ml，置于1,00ml烧杯中，加热至无氨味，取下稍冷。加硫酸2―3ml，加热冒烟。取下，再加硫酸―硝酸(1：1)数滴，高氯酸1―2滴，加热蒸发至近干。取下冷却，加入5ml水，温热使盐类溶解。加甲基橙指示剂1滴，用1mol／L氢氧化钠溶液中和至刚呈现黄色。将溶液移入50ml比色管中，加抗坏血酸钠盐溶液2ml，以下按标准系列配制手续进行显色和比色.
❻ 用分析化学怎么检测钙离子的含量
EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
试剂
1+1盐酸溶液，20%氢氧化钾溶液，钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
0.01mol/LEDTA标准溶液
仪器
滴定管：25mL
移液管：5mL
分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L
EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
分析结果的计算
水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=
式中： V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；
M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；
Vw——水样体积，毫升；
100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
注释
若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
❼ 如何用分光光度测定镁离子的浓度
可以利用荧光显来微数码源成像系统测量荧光探针Fluo24荧光强度的改变,建立动态检测细胞内钙离子浓度的方法。用荧光探针Fluo24/AM标记细胞,以KCL刺激细胞去极化,并打开细胞膜上电压依赖性钙通道,细胞内荧光强度会发生改变，利用荧光显微数码成像系统动态监测Fluo24荧光强度的改变可分析计算钙离子浓度。软件是美国Meridran的系统
❽ 硫脲光度法
方法提要
试样以硝酸-盐酸分解，用硝酸赶尽盐酸，在硝酸介质中，铋(Ⅲ)与硫脲生成可溶性的黄色配合物，于波长436nm处，锑(Ⅲ)与硫脲生成可溶性的黄色配合物，其反应与铋相似，可加入酒石酸消除锑的干扰，铁的影响用硫酸肼还原消除，少量金、汞、铅、铜、锡、镉、铊不影响测定。本法适用于铋矿石0.01%～5.0%铋的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
活性炭。
盐酸。
硝酸。
饱和硫酸肼溶液。
酒石酸溶液(250g/L)。
硝酸铜溶液(40g/L)。
硫脲溶液(100g/L，过滤后备用)。
铋标准储备溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL配制方法见本章46.3.1EDTA容量法。
铋标准溶液ρ(Bi)=20.0μg/mL移取5.00mL铋标准储备溶液置于250mL容量瓶中，补加20mLHNO3，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液，分别置于50mL容量瓶中(硝酸量不足者补至2.5mL)，加入2mL饱和硫酸肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL清液置于50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液和2滴硝酸铜溶液，摇匀。准确加入10.0mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。立即在分光光度计上，于波长436nm处，用1～5cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，测量吸光度(1.5h内测量完毕)，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～1.0g(精确至0.0001g)试样，置于125mL锥形烧杯中，用水润湿，加入10mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热片刻，再加入10mLHNO3，继续加热至试样分解完全。吹洗表面皿并除去，蒸发至近干，用少量水吹洗杯壁，再加入5mLHNO3，再蒸发至近干，重复一次，以赶尽盐酸，取下冷却。
准确加入12.5mLHNO3、10mL饱和硫酸肼溶液、10mL水及少许活性炭，盖上表面皿，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。
移取10.0mL清液置于50mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得铋量。
按下式计算铋的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Bi)为铋的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得分取试样溶液中铋的质量，μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铋的质量，μg;V1为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)在100mL测定体积中，含铜量小于30mg时，不影响测定;大于30mg时，用氢氧化铵-碳酸铵分离;铅含量超过20mg时可以在稀盐酸溶液中过滤除去析出的氯化铅。
2)显色酸度允许在0.4～1.2mol/L范围内，过小铋会水解，过大颜色加深。硫脲浓度以2%左右为宜，用量影响颜色的深浅，需准确加入。配合物的稳定时间与温度有关，最适宜的温度为20～25℃，可稳定1.5h;室温高时，在30min内测定完毕，并放入冷水浴中防止溶液浑浊。
❾ 半微量化学分析法
用60mg试样，采用光度法、原子吸收光谱法和极谱法测定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17个组分，其分析流程见图67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取样测定。
图67.1 硅酸盐类矿物半微量分析流程
试剂
铁试剂-乙酸钠缓冲溶液2.4g铁试剂加热溶于500mL水中，另取62g无水乙酸钠溶于400mL水中，再加入74mL乙酸，搅匀。混合上述两种溶液，稀释至1000mL。
CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶于100mL含75g/LKCl的热溶液中。
测钒用混合掩蔽剂将30g柠檬酸三钠，4.6gEDTA和25g焦磷酸钠溶解于500mL热水中(当Co、Cu大于100μg，TiO2大于400μg时使用)。
测亚铁用混合试剂100mL(1+1)H2SO4中加入350mL饱和硼酸和50mLHF，加热至沸，冷却后使用。
分析步骤
(1)试液(A)的制备
称取10mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，滴入几滴无水乙醇，烘干后加入0.5gNaOH(必要时加0.1～0.2gNa2O2)。加盖，置于升温至700℃的高温炉中保持20min，取出。冷却后，加15～20mL沸水(如使用过氧化钠熔样，则加沸水后将坩埚加热微沸几分钟，或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)，待熔块溶解后(用塑料棒搅拌)，迅速倾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的烧杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2测定用。
a.硅的测定。移取10.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L钼酸铵溶液，摇匀。在室温(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，摇匀;加入5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在波长810nm处，根据不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分别用蒸馏水或标准SiO2显色液为参比(或铑滤光片为参比)，进行差示光度法测量。
b.铝的测定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L对硝基酚指示剂，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl调节至溶液黄色刚褪。加入10mL铁试剂-缓冲混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置沸水浴中加热15min，冷至室温后，以水为参比，用1cm比色皿，用385.4nm波长调零，于波长385.4nm及445.0nm双波长处测量吸光度差。
校准曲线0～400μgAl2O3。
c.铝的测定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示剂，用纯化的氢氧化铵和(1+99)H2SO4调节溶液呈微红色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然后按序加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，再加5mL乙酸钠缓冲溶液(pH=6.3)，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置1～2h，6h之内以水为参比，用1cm比色皿，于波长625nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgAl2O3。
d.钛的测定。移取10.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴对硝基酚指示剂，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgTiO2。
(2)试液(B)的制备
称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入1g(1+10)碳酸锂-硼酸混合熔剂，拌匀，再盖上一层(约0.1g)。加盖，置于1000℃高温炉中熔融15～20min(因硼酸含结晶水，必须在950℃以上将坩埚放入，使硼酸同时脱水熔化，以免溢出)。取出坩埚冷却后，加入10mLHF和1mLHClO4，加盖，低温保持20～25min，洗出坩埚盖，继续加热至高氯酸冒烟。取下坩埚，冷却后用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加热冒烟至近干(需测定Nb、Zr时，只能冒烟至湿盐状)。加2mL(1+1)HCl和少量水，温热溶解，倾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(B)。
a.钾和钠的测定。取试液(B)用火焰光度法或原子吸收光谱法分别在波长589.0nm和766.5nm处测定钠和钾。
校准曲线0～4mgK2O、Na2O。
b.锰和铁的测定。取试液(B)用原子吸收光谱法分别在波长371.9nm及248.3nm处测定全铁和锰。
校准曲线0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。
c.钙和镁的测定。移取5.0～10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸镧溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法分别在波长422.7nm和285.2nm处测定钙和镁。
校准曲线0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。
d.磷的测定。移取10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。加入温水(60～80℃)稀释体积至46～48mL，再加2mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀。置沸水浴中5min后，在冷水槽中迅速冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用1cm或2cm比色皿，于波长810nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgP2O5。
e.钒的测定。移取10.0～20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4调至红色恰褪，再准确加3mL(1+5)H2SO4。然后加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，摇匀。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL测钒用的混合掩蔽剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h或于70℃热水浴保温20～30min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长590nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgV2O5。
f.铬的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)直接进样于石墨管中，按表67.1条件及参数用石墨炉原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～80ng/mLCr。
表67.1 石墨炉原子吸收光谱法测定铬的仪器参数
g.铜的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)注入石墨管中，按表67.2条件及参数进行原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～100ng/mLCu。
表67.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的仪器参数
h.钴和镍的测定。移取20.0mL试液(B)，置于100mL烧杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水杨酸溶液，摇匀。加3.3mL(1+1)氢氧化铵，摇匀。放置至室温，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。于起始电位-0.8V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～6μgCo、Ni。
i.铌的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在20～30℃室温放置30min后，于起始电位-0.50V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～4μgNb2O5。
j.锆的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL烧杯中，滴加(1+4)氢氧化铵至氢氧化铁析出，过量1滴，置于电热板上加热凝聚沉淀，过滤。滤液弃去，用(1+99)氢氧化铵洗涤沉淀，再用水洗2～3次。用热的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸几次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却至室温。于起始电位-0.20V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～3μgZr。
(3)亚铁的测定
称取3mg(精确至0.01mg)试样于塑料坩埚中，加4mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加盖。加热至微沸，保持15～20min，加10mL饱和硼酸溶液，加热至沸并保温几分钟。冷后移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，以试剂空白为参比，用0.5cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～200μgFeO。
(4)氟、钨、钼的测定
称取25～50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分别取上述清液或干过滤溶液用氟离子选择电极法测定氟;用催化极谱法测定钨、钼。
(5)化合水及二氧化碳的测定
A.电量法
用电量法连续测定水分和二氧化碳。根据法拉第定律:电解9.01g水需96500C电量。试样经高温(900～1000℃)灼烧热解，分解出来的水分和二氧化碳由载气送入铂-五氧化二磷电解池，在电解池中反应后产生电解电流，另生成氢气和氧气随气流排出，五氧化二磷得到再生。该电解池可反复使用。本法连续测定时间为3～10min，测定范围0.x%～xx%。
采用相对测量法，即先用标准物质测定仪器的标定系数C。
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:x0为标准物质中H2O+和CO2的含量;m0为标准物质的质量，mg;N0为积分仪读数。
分析步骤:打开载气，调至125mL/min。接通仪器电源，选择适当条件，将仪器平衡至本底电流≤0.5A(一般需1h)。
称取5～10mg(精确至0.01mg)试样，置于铂舟内，放入石英勺中，送入低温区，关闭进样塞，待试样中吸附水赶尽后，将积分仪清零。然后用磁铁吸住石英勺尾部铁芯将试样送入高温区，在1000℃高温热解。待电解完毕，记下各积分仪读数，取出铂舟。
按下式计算试样中化合水和二氧化碳的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(B)为试样中化合水和二氧化碳的质量分数，%;N为积分仪读数;C为标定系数;m为称取试样的质量，mg。
B.气相色谱法
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样，用气相色谱法可同时测定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。
仪器:CXL-101气相色谱仪(热导检测器)。
色谱条件:
填料，401担体(60～80目)，柱长2.5m(内径3mm);
柱温90℃;
汽化室130℃;
热导池110℃;
载气50mL/min;
桥流100mA;
纸速600mm/h。
分析步骤:打开载气，调至所需流速，接通仪器电源，选定适当的色谱条件，将仪器预热至基线稳定(一般约需2～3h)，同时将铂舟放在高温电炉上烘烤5min，取出放入干燥器中备用。
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样(105℃烘干样)置于铂舟内并排列在干燥器中。将热解炉升温至1000℃(给定值35mV)启动记录仪，随后将铂舟送入热解炉中并旋紧密封塞。然后将六通阀旋至“分析”位置测定二氧化碳和化合水(预先选择好适当的衰减)。待水峰出过后再将六通阀旋至“热解”位置，取出铂舟。每批测定同时作校准曲线，根据峰高计算含量。