离子交换树脂实验操作
喜树碱是一种植物抗癌药物,从中国中南、西南分布的喜树中提取得到。1976年中国化回学家答高怡生等合成消旋喜树碱成功。喜树碱对肠胃道和头颈部癌等有较好的近期疗效,但对少数病人有尿血的副作用。10-羟基喜树碱的抗癌活性超过喜树碱,对肝癌和头颈部癌也有明显疗效 ,而且副作用较少。
子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种,凡具有物理孔结构的称大孔型树脂,在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”,分类属碱性的,在名称前加“阴”。如:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。
『贰』 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇:分析纯。
5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。
5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。
6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表:分度0.02 s。
6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。
8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。
『叁』 离子交换树脂的一搬使用方法是什么
离子交换树脂的使用方法
1.装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。
2.Seplite树脂预处理
首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。
3.树脂吸附
料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。
1. 吸附后水洗
树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。
2. 树脂解析
水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。
3. 解析后水洗
树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。
4. 树脂深度再生处理
树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。
1.碱再生
用4%的氢氧化钠溶液正向过柱,对树脂进行碱再生处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。热碱再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。
1.酸再生
碱再生并水洗完成后,用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。酸再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。
注:树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关,因此,树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。
离子交换树脂注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)短时间停运,应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。
(3)长期停运或冬季室温低于5℃,则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中,防止滋生
细菌与树脂冻结。
离子交换树脂储存方法:
(4)料液上柱前须经必要的过滤处理,以除去固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。
(1)树脂储运温度5℃—40℃,严禁雨淋、暴晒。
(2)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(3)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
『肆』 离子交换树脂怎么用
离子交换树脂应该如何使用?
离子交换树脂的使用方法,主要分为四个部分,分别是填装、反洗、再生、清洗,下面为大家详细的介绍离子交换树脂的使用方法:
填装:
1.先将干净的水放入树脂罐当中,高度在树脂罐的三分之一左右,可以有效的防止树脂与树脂罐发生碰撞,造成树脂的损坏。
2.将树脂从树脂罐顶部放入,然后对树脂进行反洗,时间大概在30分钟左右。
3.排水至液面高于树脂层5cm,进气混合树脂15~20分钟。
4.启动设备,检测正洗效果和出水电导率,如果数据正常,且产水能够达标,即可正常使用。
反洗:
树脂在工作一段时间之后,树脂上会有很多杂质,为了树脂的更好的使用,需要将这些杂质清除,一般的步骤是:从交换柱的底部进水,从顶部出水,对树脂进行反洗,直至出水清澈为止。
再生:
使用一定浓度的食盐水清洗树脂,(实验证明清洗的效果要比浸泡的效果更好)流速不能太快,一般再生的流速在10~15m/h左右,一般需要清洗半个小时左右,再生时需要根据实际的情况来决定清洗的时间。
清洗:
在食盐水清洗之后,使用与食盐水相同的流速进行冲洗,将树脂中的盐全部清洗干净,这个过程也是树脂再生的过程之一,所以很多人将这个过程叫做置换,时间大概一下30分钟左右。
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『伍』 跪求,阴阳离子交换树脂净水操作过程说明
你说的是不是混床1)运行
水自上而下通过混合树脂,水中的阳阴离子同时被置换去除。运行时监测;A进水压力;B出水电导率。
进水压力由压力表监测,运行时随时注意压力表的变化,防止因压力过高而损坏设备.
出水电导率用电导仪监测,对水质要求较高的设备,电导仪应尽量用工业电导仪(例如CM230)在管道系统中直接测量,防止取样过程中因外部污染而影响测量准确性.运行时应随时监看电导仪,临近运行周期终点更应注意监看,一旦水质超标,即应停止运行,转入再生操作。水质指标根据工工艺要求确定。
2)分层
阳阴两种树脂需分别用盐酸和烧碱再生,故再生前要将混合的两种树脂彻底分离开来,树脂分层是混合离子交换器操作的最关键操作,它直接影响到树脂的再生效果和出水水质,应充分注意。
分层方法是让水从交换器底部进入,水自下而上冲洗树脂层,使树脂层松动膨胀。因阴阳两种树脂的比重不同,阳树脂较重,树脂层膨胀滚动时比重较大的阳树脂将不断沉积在交换器底部。比重较轻的阴树脂则浮在阳树脂层上面,这样分层结束时,两种树脂将出现明显的界面(可从视镜中观察到)。操作时应缓慢加大反洗水量,使树脂充分膨胀,并保持10分钟左右,再缓慢减小水量,如果一次操未能取得明显的公层效果,可反复进行几次,直至树脂分层出现较明显界面。如果树脂未完全失效树脂出现抱团现象,也可先向交换柱内吸入碱溶液,强制树脂失效,再进行分层操作,可以取得良好的效果。
3)阴树脂再生
阴树脂再生液(4-6%NaOH)自上而下通过树脂层,使饱和的树脂再生为新生树脂,再生废液从中排排出,NaOH用量按一般经验为80~100克/升树脂(100%NaOH)。进碱液时控制流速不要太快,一般应从25-40分钟左右用完所需的再生剂为宜,再生时还应控制再生废液排放的速度不要太快,一般应维持再生液液面略高于阴树脂为好。避免部份树脂始终未被再生液浸泡。进碱前应先将柱内积水排至树脂层面以上50-100毫米处,避免不必要的再稀释。
4)清洗阴树脂
阴树脂再生完毕,自上而下用清水冲洗树脂,把残留的再生剂清洗干净。清洗一次一般需进行45分钟之后开始测量清洗排水的碱度直到碱度值不再下降,基本保持恒定时,即可停止清洗,进行下一操作。一般控制进水PH值在8-9左右。
5)再生阳树脂
盐酸再生液(4-6%)由下部向上流过阳树脂层,并经中间排水口排出。盐酸用量按一般经验为60-80克/升树脂(HCL),进再生液时同样要控制流速不要过快,一般以25-40分钟左右用完所需再生剂为宜。再生废液应排放及时,决不能使液位上升到阴树脂层范围内,否则会使阴树脂污染。为减少这种可能性,在进行阳树脂再生过程中,阴树脂清洗水可以同时打开,以利用上部的清水压住下部酸液进入阳树脂层内。
6)清洗阳树脂
进完再生液后,继续自上而下用清水冲洗树脂,将残留的再生剂清洗干净。清洗约30分钟之后,测量排水阀出水的酸度,直到酸度值不再下降,基本保持恒定时,即可认为清洗完成,一般控制进水PH值在5-5.5左右。
7)混合
再生好的两种树脂要重新混合均匀经后才能使用。混合的方法是开启进水阀,把塔内水位放至比树脂(阴树脂)要高出20-30厘米处,后打开顶部排气阀使压缩空气自下而上搅动树脂层,树脂即会混合均匀。一般压缩空气时间为4-6分钟,即可取得满意的混合效果,压缩空气压力应保持在0.1-0.15Mpa范围内,压力过低会影响混合效果,过高则影响设备及管道的安全。
混合结束时,用尽快的速度排水,使树脂迅速下沉,防止树脂再移层,排水至水面与树脂平面齐即可。
混合树脂前,必须先打开排气阀,才可以缓慢向设备加气进行混合,混合时要注意,设备 压力表的压力,发现异常要立刻停止,处理好后,才可以开始运行。
8)正洗
混合的树脂再进行正洗,进一步去除树脂层中残留的废掖.正洗流量可以接近运行流量,正洗时一般出水电导率会迅速下降,当出水电导率低于规定值时,即可停止正洗,重新投入运行.
正洗前应先打开排气阀排气,直到排气管排出的水不带有空气,再打开正洗排水阀,关闭排气阀.
『陆』 强酸性阳离子交换树脂柱催化实验步骤需要特别注意
先装部分液体吗,然后倒入色谱填料(色谱调料配置成悬浮液),倒的时候注意液面在填料上面,防止产生气泡。色谱柱可以适当放液,增加填料的沉积速度
『柒』 离子交换树脂鉴别实验树脂变色的原因
离子交换树脂为什么会变色?
离子交换树脂是一种离子物质,在运输、储存或者是使用中,专可能属会接触到一些其他的物质,离子交换树脂会变色主要就是因为与其他物质发生接触,导致离子形态发生变化,从而导致树脂变色,树脂被污染也会导致树脂变色。
离子交换树脂变色的因素有哪些?
1.温度:一般树脂在长时间在高温的环境中储存,就会有一定的残留物渗漏,导致树脂颜色变深或者泛红,如果在使用时温度达到180℃甚至更高,那么树脂就会发生老化,颜色也会变黄。
2.污染:一般树脂被污染之后,树脂的颜色就会发生一定变化,树脂被污染而发生变色是最为常见的一种,比如说001*7树脂,在被氧化剂污染时,树脂的颜色就会明显变淡,再比如201*7,被铁污染或者有机物污染时,颜色会加深,严重可能会变为黑色。
3.树脂在使用的过程中,树脂的吸附能力越来越少,树脂的颜色也会越来越淡,而树脂再生时,树脂的颜色就会越来越深,这个是属于正常现象,只要产水质量没有问题就可以继续使用。
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『捌』 污水处理实验,离子交换树脂的问题,急救啊
离子交换树脂
离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物,它由不溶性的三维空间网状骨架、连接在骨架上的功能基团和功能基团上带有相反电荷的可交换离子三部分构成。离子交换树脂可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂。若带有酸性功能基,能与溶液中的阳离子进行交换,称为阳离子交换树脂;若带有碱性功能基,能与阴离子进行交换,则称为阴离子交换树脂。两性树脂是一类在同一树脂中存在着阴、阳两种基团的离子交换树脂,包括强酸-弱碱型、弱酸-强碱型和弱酸-弱碱型。
离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。
离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。
在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。
离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。
离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为苯乙烯或丙烯酸(酯),通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架,再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。
离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状,也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3~1.2mm 范围内,大部分在0.4~0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性),化学性质也很稳定,在正常情况下有较长的使用寿命。
离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换,从而将溶液中的离子分离出来。
树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。
离子交换树脂根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂,及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。
离子交换树脂的品种很多,因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性,适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。
『玖』 请问强酸性阳离子交换树脂的活化用什么仪器,步骤是怎样的啊
活化用到实验室的小型离子交换柱
首先用2N的氢氧化钠处理24小时,然后洗成中性版
再用2N的硫酸处理权24小时,洗成中性,待用。这样处理后的树脂为-SO3H^形式的。
先用酸处理,再用氨水处理后的树脂为-SO3NH4^形式的。
处理为什么形式,具体要看你用在哪个方面而定。