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阳离子交换树脂法提取生物碱

发布时间: 2021-01-30 15:32:10

❶ 请问谁知道生物碱主要包括哪些,最新提取方法包括哪些

有机胺类:麻黄碱、益母草碱、秋水仙碱
吡咯烷类:古豆碱、千里光碱、野百合内碱
吡啶类:菸碱、槟榔碱、半边莲容碱
异喹啉类:小檗碱、吗啡、粉防己碱
吲哚类:利血平、长春新碱、麦角新碱
莨菪烷类:|阿托品、东莨菪碱
咪唑类:毛果芸香碱
喹唑酮类:常山碱
嘌呤类:咖啡碱、茶碱
甾体类:茄碱、浙贝母碱、澳洲茄碱
二萜类;乌头碱、飞燕草碱
其它类:加兰他敏、雷公藤碱

提取方法有:溶剂法 水蒸汽蒸馏离子交换树脂

❷ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么其方法有什么特点

离子交换作用,吸附生物碱

❸ 季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离吗

季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离
生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等.

❹ 做生物碱的提取,准备上阳离子交换树脂,想知道用酸水提取法上阳离子交换树脂前需要把酸水调到碱性么

你在用离子交换数脂时有洗脱么? 用阳离子交换树脂先要用HCL洗,在用蒸馏水洗至中性,在用NAHO洗,在用蒸馏水洗至中性。在装柱看看吸附效果。

❺ 生物碱常用的提取方法

摘要:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取,再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。

生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液

│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
(非碱性物质) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层

│浓缩

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解

│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值: 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度: 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值: 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度: 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。
如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出。
如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。

例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。

└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。

❻ 生物碱提取如果不能用蒸馏怎么办

只有少数生物碱来能用水蒸气蒸馏法进行源提取,槟榔碱、液体生物碱、麻黄碱可随水蒸气蒸馏而逸出,大多数情况下还是用溶剂法等提取
溶剂提取法:
①水或酸水-有机溶剂提取:
生物碱盐易溶水,难溶有机而游离生物碱相反
②醇-酸水-有机溶剂:
生物碱及其盐类溶于甲醇,常须进一步纯化
③碱化-有机溶剂提取法:用碱水润时候氯仿等提取;

也可以用离子交换树脂法提取,例如东莨菪碱等
离子交换树脂法:将酸水液于阳离子交换树脂进行交换,于非生物碱成分分离,交换好的树脂用碱液碱化再用有机溶剂洗脱。树脂的交联度1%-3%,若用乙醚洗脱,碱化非常关键,以润湿感做指标。

当然利用生物碱盐的不同溶解度不同(生物碱盐多易溶于水,高石蒜碱盐酸盐不溶水,溶氯仿;奎宁与硫酸形成一元盐溶于水,不溶氯仿,二元盐不溶水,易溶氯仿)等也可以进行提取
还可以用雷氏铵盐沉淀法分离季铵碱等。。

❼ 如何提取这里面的生物碱–莨菪碱

生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。

❽ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附,由于这一交换过程速度很快回,离子交换树脂答对生物碱的亲和性也很好,水处理填料树脂因此在这个过程中,有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后,再用稀浓度的酸液进行分布洗脱,稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质,它们可以与活性官能键结合,但是不稳定,然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱,最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量,往往在使用到一定周期后,会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。

❾ 阳离子交换树脂可以交换以乙醇作为溶剂的生物碱提取液吗

不建议这样直接过离子交换柱!
一是需要的东西提不净,而是提出来的杂质多。离子交换目的就是得到教纯净的产品,你那是往回走的昏招

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