离子交换分离注意事项
在0.25mol/LH2SO4并含有少量过氧化氢的介质中钒不被阳离子交换树脂吸附，可与钪、钇、版铀分离。
将含钒与铬的权0.08mol/LHCl-6(6+94)%H2O2通过氯型树脂，铬通过交换柱而钒吸附于柱上，从而得到分离。
用硫酸根型树脂采用选择性洗脱可将铬(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)分离，先用0.05mol/LH2SO4-0.1%H2O2洗脱铬(Ⅲ)，再用0.5mol/LH2SO4-0.1%H2O2或1mol/L(NH4)2SO4-0.025mol/LH2SO4洗脱钒(Ⅴ)，而钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)仍留在吸附柱上。
『贰』 选择离子交换法分离植物有效成分，需注意什么问题
中最重要的一条是根据分离要求和分离环境保证分离目的物与主要杂质对树脂的内吸附力有足够的差异。容当目的物具有较强的碱性和酸性时，宜选用弱酸性弱碱性的树脂。这样有利于提高选择性，并便于洗脱。如目的物是弱酸性或弱碱性的小分子物质时，往往选用强碱、强酸树脂。如氨基酸的分离多用强酸树脂，以保证有足够的结合力，便于分步洗脱。对于大多数蛋白质，酶和其它生物大分子的分离多采用弱碱或弱酸性树脂，以减少生物大分子的变性，有利于洗脱，并提高选择性
『叁』 离子交换分离-半微量化学分析
其分析流程见图.1。
试剂
强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，强酸1号。树脂在水中浸泡后倒去水，再用2mol/LHCl浸泡过夜，倾出盐酸，用蒸馏水洗涤至中性，装入交换柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗树脂，再用蒸馏水淋洗至中性，最后用0.2mol/LHCl淋洗平衡，备用。
图69.1 黄铁矿分析流程
底液取100mL1g/L动物胶溶液、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀释至500mL，摇匀(供测砷用)。
金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化铜(CuCl2·2H2O)溶于500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(供测硒用)。
分析步骤
称取40mg(精确至0.01mg)试样置于100mL烧杯中，加几滴水润湿试样，加入5mL冷王水(用时现配)，盖上表面皿并放置30min(其间可摇动两次，使试样慢慢分解)。将烧杯置于水浴上加热，分解试样至全溶。移去表面皿，将溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，继续加热，蒸发至干。加热的10～20mL0.2mol/LHCl溶解盐类至溶液清亮，取下。冷却至室温。将溶液(若有沉淀或残渣，则过滤后使用溶液;沉淀残渣经灼烧，氢氟酸挥发测定SiO2，残渣溶解后合并于2mol/LHCl淋洗液中)倒入阳离子交换柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗烧杯及交换柱，溶液体积控制在70mL左右，再用水淋洗至约100mL，取下容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(A)。供测定硫、砷、硒、磷等元素使用。
用40mL2mol/LHCl分8次淋洗阳离子交换柱(每次5mL)，流出液用100mL烧杯承接，低温或水浴上蒸发除去过量的酸，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度并控制酸度!(HCL)=2%左右，摇匀。制得溶液(B)。供测定全铁、钙、镁、铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。
(1)硫的测定
移取50.0mL溶液(A)于250mL烧杯中，加水稀释至150mL，热至微沸。趁热加入5mL100g/LBaCl2溶液，用硫酸钡重量法测定。
(2)砷的测定
移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1滴50g/L抗坏血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH4I，用水稀释至刻度，摇匀。在示波极谱仪上于原点电位-0.1V扫描测定。
校准曲线0～1μgAs或0～10μgAs。
(3)硒的测定
移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶，用水稀释至刻度，摇匀。与校准曲线同时加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液，立即摇匀。放置15～30min后，目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序，以水为参比，用2cm比色皿，在波长580nm处测量吸光度。
校准曲线0.00～0.05μgSe。
(4)磷的测定
移取20.0mL溶液(A)于100mL烧杯中，加入2mLHBr，加热蒸发至近干;加入2mLHNO3，加热蒸发至近干，取下。冷却后，用磷钼蓝光度法测定。
(5)全铁的测定
移取2.0mL试液(B)于100mL容量瓶中，分别加入5mL2og/L抗坏血酸溶液、10mL4g/L1，10-邻二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长510nm处，测量吸光度。
校准曲线0～800μgFe2O3。
(6)钙和镁的测定
移取10.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定钙和镁。
校准曲线0～500μgMgO、CaO。
(7)铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟的测定
用剩下的试液(B)，选择各自的最佳仪器条件参数，以原子吸收光谱法测定铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。
注意事项
砷、硒也可以用原子荧光光谱法测定。
『肆』 离子交换分离法包括哪几个过程
【1】树脂的选择与处理；
【2】装柱过程；
【3】交换过程；
【4】洗脱过程；
『伍』 离子交换分离
离子交换分离法的基础，几乎都是在氢氟酸介质中使金属氟化物被离子交换树回脂或纤维素所吸附，答然后用含有不同浓度氢氟酸的酮类溶液从离子交换树脂柱上将铌、钽有选择地淋洗出来。此方法不仅可以使铌、钽和其他元素分离，也可以使铌、钽互相分离。
『陆』 离子交换柱层析法分离氨基酸实验装柱有哪些注意事项
氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2～3次,2～3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15～18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂
『柒』 离子交换分离法
将含有镍的9mol/LHCl溶液，流经氯型强碱性阴离子交换树脂柱，由于铁、钴、铜、锌、内铋等金属离子在盐容酸溶液中形成相应的配阴离子，而被吸附在阴离子交换树脂柱中。镍在此条件下不形成配阴离子，因而不被树脂所吸附，仍留在溶液中，由此可与上述金属离子得到分离。与镍一起进入溶液的有碱金属，碱土金属以及钛、钒、锰等。
AG50W阳离子交换树脂从6mol/LHCl-丙酮介质中吸附分离镍，镍的分配系数可达227。在同一条件下，易形成氯配阴离子的一些元素分配系数在1以下，而铁、钴、铜、锌、镉、汞、铅、铋、锰、钼、钒、镓、铟、铀等的分配系数不超过4;因此，镍可与上述元素得到完全分离。
『捌』 以离子交换色谱法为例，简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理：对被分离样品有时要经过水解等化学处理，样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装：层析柱内径必须粗细均匀，柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管，胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱：⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一，越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高，以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求，无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的，要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构；⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大，本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4～6倍。⑷操作次序，以手工装入溶胀的D254树脂（湿法装柱）为例，其操作程序可概括为：①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密)，②试止漏（塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏），③加隔离缓冲垫（紧贴于柱子下端塞子的内平面），④加少许平衡液于空柱内，⑤赶气泡（缓冲垫内和出水管中的气泡），⑥开通放水开关，⑦与放水量保持相当的流速，向柱内匀速加完载体材料浆，⑧关闭放水开关，令树脂自然下沉，⑨用洗涤液和清水洗涤树脂，⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱，使树脂结构平衡稳定，⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料，并与柱子内壁保持严密接触，以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样：缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上，待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品，并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤：选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速，小心洗涤柱内树脂，以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱：由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测：用敏感快速的方法（参见下文“测定”）监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集，并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测，决定产品收集浓度区段，弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心：用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥，沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥：加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定：对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求，选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比，使达到最佳分离效果；此外，柱子材料的化学性质要稳定、透明，内径要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固，与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏，要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此，从装柱到洗脱结束的过程中，尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面，尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一，不被打乱，特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构，“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压，这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力（因液面差造成）有关，也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数，严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线，确定洗脱液收集方案，设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂，及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件，及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生：每次洗脱结束，用清水将树脂洗出柱体再用、再生，或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低，此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理（酸—碱—酸）：加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时，自来水冲洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理；再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理（碱—酸）：浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理，用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
『玖』 离子交换分离法的原理是什么
离子交换是用一种称为离子交换树脂的物质来进行的。离子交换树脂遇水内溶液时，能够从水溶容液中吸着某种(类)离子，而把本身所具有的另外一种相同电荷符号的离子等摩尔量地交换到溶液中去，这种现象称为离子交换。 希望有用