离子交换色谱测定氯离子

① 高效离子色谱法测定氯溴

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。

方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。

检出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

测定范围:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

仪器及装置

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

电导检测器。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加入700mL水中，搅匀。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中，搅匀。

碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO₃(优级纯)和0.2332gNaCO₃(优级纯)溶于1000mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶于1000mL水中，用时配制。

氯标准储备溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氯标准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。

溴标准储备溶液ρ(Br^-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴标准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL)，置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。

按表84.62仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，绘制氯的校准曲线。

表84.62 测定氯的仪器工作条件

分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按表84.63仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再由安培检测器测定，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，绘制溴的校准曲线。

表84.63 测定溴的仪器工作条件

分析步骤

依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的磁坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g混合熔剂，置于低温高温炉中，自低温升至800℃，保持0.5h。取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加5g732型阳离子交换树脂，静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2～3次。

按氯校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得氯量。

按溴校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得溴量。

氯和溴含量的计算参见式(84.11)。

注意事项

每测5个试液后，应检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定准确性。

② 如何用色谱法测量自来水中的氯离子含量

你好：按你提的问题“自来水中的氯含量”，在自来水行业中指的不是氯化专物(Cl-离子)，而是游离性属余氯、或总氯，测定的方法按GB/T
5750-2006《生活饮用水标准检验方法》中规定的N，N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法，或3，3'，5，5

③ 螯合铁中氯离子可以用离子色谱测定吗

凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。

④ 有机碱的盐酸盐能用离子色谱测定氯离子吗

可以。
盐酸强电解质,在溶液中可以解离产生氢离子和氯离子。

⑤ 离子色谱法测氯离子和硫酸根离子的检出限和定量限是多少

跟一起配置和方法设置有关系的，不能一概而论

⑥ 离子色谱测定氯离子的条件

给你几个测定氯离子的色谱条件，参考一下。如果不行你自己上生化色谱网去查一下。 1、《生活饮用水卫生标准》《生活饮用水标准检验方法》 GB/T 5750.6 2006 阳离子的检测 GB/T 5750.5 2006 阴离子的检测 GB/T 5750.10 亚氯酸盐的检测 GB/T 5750.10 溴酸盐的检测 。色谱条件 色谱柱：AS23分析柱＋AG23保护柱淋洗液：0.8 mM碳酸氢钠+4.5 mM碳酸钠抑制器：ASRS ULTRA II抑制器流速：1.0 mL/min
检 测 器 CED(电导检测器) 2、色 谱 峰 1. 氟离子 1.0 2. 亚氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯离子 6.0 5. 亚硝酸根 15.0 6. 氯酸根 25.0 7. 溴离子 25.0 8. 硝酸根 25.0 9. 碳酸根 -- 10. 硫酸根 25.0 11. 磷酸根 30.0 色谱条件： 色谱柱：AS19分析柱＋AG19保护柱淋洗液：氢氧化钾，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度参见表2）抑制器：ASRS ULTRA II，4 mm 抑制模式：自循环再生流速：1 mL/min 进样体积：25 μL 检测器：Dionex 电导检测器
检 测 器 CED(电导检测器)
3、色 谱 峰： 1. 氟离子 3.0 2. 亚氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯离子 6.0 5. 亚硝酸根 15.0 6. 溴离子 25.0 7. 氯酸根 25.0 8. 硝酸根 25.0 9. 磷酸根 40.0 10. 硫酸根 30.0
色谱条件： 色谱柱：Dionex AG9-HC，2 mm保护柱或同类产品； Dionex AS9-HC，2 mm分离柱或同类产品，进样量为50 μL（如果采用4 mm色谱柱，进样量必须为200 μL）。抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor （ASRS）或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5 nS， 外加水模式，抑制电流100 mA。检测器：Dionex CD20或同类产品。淋洗液：9 mM 碳酸钠。流速：0.4 ml/min（4 mm内径色谱柱，流速为1.25 ml/ min）。
检 测 器 CED(电导检测器) 以上资料来源于“生化色谱网”的色谱谱图数据库。你也可以自己去查一下。

⑦ 离子交换层析中，为什么用氯离子洗脱阴离子

离子交换层析来中，为什么用氯源离子洗脱阴离子
阴离子交换柱的填料是正电填料,在低盐条件下可以通过电荷相互作用吸附样品中的阴离子和负电荷物质（如DNA）.这些带负电的物质由于其带电量不同,分子大小不同,因而与正电填料之间的结合力也就不同.用梯度的氯离子（一般用氯化钠梯度,例如从100mM氯化钠线性梯度升高到1M氯化钠）洗脱挂柱样品时,氯离子会和结合上的物质竞争结合正电填料,伴随着氯离子浓度的不断升高,氯离子的竞争作用越来越强,与填料结合的物质会按照亲和力从弱到强依次洗脱下来,形成独立的洗脱峰,从而将这些物质分开.
阳离子交换柱与之正好相反,柱子填料为负电荷,用钠离子洗脱结合的正电物质.

⑧ 离子交换层析中，为什么用氯离子洗脱阴离子为什么改变氯离子浓度就可以分离出带电荷不同的阴离子

阴离复子交换柱的填料是制正电填料，在低盐条件下可以通过电荷相互作用吸附样品中的阴离子和负电荷物质（如DNA）。这些带负电的物质由于其带电量不同，分子大小不同，因而与正电填料之间的结合力也就不同。用梯度的氯离子（一般用氯化钠梯度，例如从100mM氯化钠线性梯度升高到1M氯化钠）洗脱挂柱样品时，氯离子会和结合上的物质竞争结合正电填料，伴随着氯离子浓度的不断升高，氯离子的竞争作用越来越强，与填料结合的物质会按照亲和力从弱到强依次洗脱下来，形成独立的洗脱峰，从而将这些物质分开。
阳离子交换柱与之正好相反，柱子填料为负电荷，用钠离子洗脱结合的正电物质。

⑨ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F^-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N计)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO₃)和0.7632g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于纯水中，稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介质。

氟化物(F^-)标准储备溶液ρ(F^-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl^-)标准储备溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硝酸盐(NO^-₃)标准储备溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO₃)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硫酸盐(SO²₄^-)标准储备溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K₂SO₄)溶于纯水中，稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C₁₈柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。

⑩ 离子色谱测水中氯离子怎样减少误差

粒子半径主要与核电荷数与电子层数有关，电子层数越多、核电荷数越小则半径越大。

二价铁离子与氯离子电子层数相同，而铁离子的核电荷数更大，所以二价铁离子的半径应该小一点