离子交换色谱通检测器
A. 磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱有吗
原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
B. 离子交换色谱法,离子色谱法,离子对色谱法三者的区别
离子色谱是高效来液相源色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子对色谱法:不懂
C. 离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么
一、原理:离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
二、装置:
1、分离柱:装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。
2、抑制柱和柱后衍生作用:常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。
3、检测器:分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。
三、应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。
D. 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何
离子色谱来法属于高效液相色源谱的一种,常用于无机离子,有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质等物质的检验,应用相当普遍。
常用检测器有电导检测器、紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。
原理和一般的高效液相都差不多。
E. 从分析原理简述hplc中,离子交换色谱,离子对色谱及离子色谱有何异同
离子抄色谱原理与离子交换袭色谱原理类似,离子色谱后一般使用电化学检测器进行检测,适用于分析无机与有机阴阳离子和氨基酸,以及糖类和DNA、RNA的水解产物等;离子对色谱主要是补充离子抑制色谱的不足,离子抑制色谱是指在流动相中加入弱酸或弱碱来抑制待测组分的离解,提高k值以利于组分的分离,一般针对酸性待测组分,可在流动相中加入弱酸,使待测组分减少在流动相中的离解,加强与固定相的分配,适用于有机弱酸碱或两性化合物的检测,但由于色谱柱一般是硅胶基质化学键合相色谱,其酸度耐受范围是2-8,因此在加入酸碱调节剂时还要兼顾流动相pH,导致无法通过此方法分析强酸强碱,因此引入离子对色谱,在流动相中加入可与强酸强碱抑制的离子对,通常分析碱加入烷基磺酸钠,分析酸加入季胺盐,适用于较强有机酸碱的分析。
F. 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些
离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域,目前离子色谱作为色谱的一个大类,在色谱领域的应用和使用量,在高效液相色谱和气相色谱之后,列第三位。近年来IC的发展速度迅速,超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。
阳离子交换柱用于分离阳离子样品,阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成分离。
一般情况下,离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术,采用一些新技术,可以使离子色谱的淋洗背景降低,并使被测样品的电导值提高,从而有效提高分析灵敏度。
离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。
A)抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱(Double Column IC,SCIC):由H.Small等最早提出,后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为:由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-,碳酸盐和硼酸盐等),通过抑制器后,将它们转化为对应的弱酸(如H2O,碳酸和硼酸等),以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。
最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型(H+)树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型(OH-)树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程,使离子色谱抑制更为方便、有效。
对于阳离子来说,分离柱装有阳离子交换填料,抑制单元则为羟基阴离子交换剂,洗脱液中典型的是H+,通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵,使用也较复杂,但灵敏度比较高,随着部分专利逐渐到期,大多数离子色谱将采用这种技术。
抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制,因此这种离子色谱灵敏度比较高,可以测定检测下限比较低,可以测定ng/ml,甚至ng/L级含量的阴、阳离子,对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液,也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物,背景电导通常为1~20μS。
B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC,SCIC):由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出,它是一种不用抑制器,直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些洗脱液都足够稀,从而使背景电导率相当低;大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高,因此,样品浓度即使低至mg/L级也能测得。
G. 用离子色谱仪分析水样中的阴离子时宜选用何种检测器,
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(hpic)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用naoh作淋洗液分析样品中的f-、cl-和so42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的oh-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有:
阴离子:f-,
cl-,
br-,
no2-,
po43-,
no3-,
so42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:li+,
na+,
nh4+,
k+,
ca2+,
mg2+,
cu2+,
zn2+,
fe2+,
fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与aas和icp法相比则未显示出优越性。
H. 分配色谱,吸附色谱和离子交换色谱各是什么它们的区别
吸附色谱
吸附色谱利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程
吸附色谱的分配系数表达式如下:
I. 离子交换色谱的应用及特点
这两类树脂的吸附性能都很好,但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。
J. 色谱检测器的作用是什么
高效液相色谱应用很广泛,基本能对有机化合物中百分之七十到百分之八十的化合物进行分离与检测,下面以安捷伦液相色谱技术做为举例:
应用
液相色谱用途广泛,已经成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置。
安捷伦液相色谱和液-质联用系统正为各种客户群服务,如药物研制和生产、蛋白质、食品安全、环境、国土安全和石油化工等市场。
随着新应用和改进应用的开发,液相色谱的市场增长很快,包括制药和生命科学市场,中国和印度增长势头尤为强劲。
制药:制药行业是安捷伦液相色谱和液-质联用系统的主要用户。
从药物研制到开发、制造和QA/QC,液相色谱在药物的整个生命周期中发挥着重要作用。
它使得科学家能够迅速进行筛选、纯化的分析工作。
液相色谱和液-质联用系统也是用来检查药物化合物质量和数量的主要工具,它在法规环境中使用固定方法,为药物制造提供支持。
蛋白质:液相色谱和液-质联用系统正在不断增长的一个市场机会是识别、隔离和净化细胞和体液中的蛋白质。
液相色谱用途广泛,为分析蛋白质和其它生物分子提供了理想的技术,包括大的、非常灵敏、分析困难的蛋白质和生物分子。
环境:安捷伦的客户主要是重点满足和实施法规标准的政府实验室、工业实验室和独立实验室。
液相色谱和液-质联用系统分析包括非挥发性杀虫剂、除草剂、多核芳香碳氢化合物及不适合气相色谱的其它化合物。
食品安全:食品安全分析包括检测农产品和食品中的添加剂、残留物、杂质和毒素,其主要重点是满足和实施法规标准。
在全球贸易自由化、法规监管环境不断完善及食品安全问题的公众意识不断提高的情况下,食品分析需求正在迅速增长。
法律医学:安捷伦科技是用于药物筛选和毒理学研究的气相色谱/质谱仪系统的全球领导型供应商。
作为气相色谱/质谱设备的补充,安捷伦的液相色谱/质谱系统已开始被应用于法医分析。
电感耦合离子质谱与激光切除的结合对于法医调查中固体样品以及基本元素图谱的测量也非常有效。
国土安全:安捷伦长期以来一直与美国和国际政府、军事、司法和卫生机构合作,检测、识别、确认和消除生物和化学战争制剂及有毒的工业化合物。
石油化工(HPI):液相色谱应用包括添加剂化验、精细和专用化学分析以及使用带有有机溶剂或水性溶剂的大小排查色谱检定聚合物。
半导体:安捷伦为半导体制造过程中超高纯度材料的分析提供了的创新型和高可靠型电感耦合离子质谱仪。
电感耦合离子质谱仪的主要应用包括半导体制造过程中散装和过程化学品的特性分析、硅片表面有机及金属污染物分析、最终部件(磁盘驱动器,电路板等)制造过程中挥发性有机溶剂的分析。