离子交换实验的注意事项
1. 以离子交换色谱法为例，简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理：对被分离样品有时要经过水解等化学处理，样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装：层析柱内径必须粗细均匀，柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管，胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱：⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一，越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高，以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求，无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的，要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构；⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大，本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4～6倍。⑷操作次序，以手工装入溶胀的D254树脂（湿法装柱）为例，其操作程序可概括为：①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密)，②试止漏（塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏），③加隔离缓冲垫（紧贴于柱子下端塞子的内平面），④加少许平衡液于空柱内，⑤赶气泡（缓冲垫内和出水管中的气泡），⑥开通放水开关，⑦与放水量保持相当的流速，向柱内匀速加完载体材料浆，⑧关闭放水开关，令树脂自然下沉，⑨用洗涤液和清水洗涤树脂，⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱，使树脂结构平衡稳定，⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料，并与柱子内壁保持严密接触，以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样：缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上，待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品，并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤：选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速，小心洗涤柱内树脂，以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱：由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测：用敏感快速的方法（参见下文“测定”）监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集，并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测，决定产品收集浓度区段，弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心：用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥，沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥：加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定：对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求，选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比，使达到最佳分离效果；此外，柱子材料的化学性质要稳定、透明，内径要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固，与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏，要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此，从装柱到洗脱结束的过程中，尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面，尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一，不被打乱，特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构，“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压，这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力（因液面差造成）有关，也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数，严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线，确定洗脱液收集方案，设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂，及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件，及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生：每次洗脱结束，用清水将树脂洗出柱体再用、再生，或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低，此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理（酸—碱—酸）：加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时，自来水冲洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理；再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理（碱—酸）：浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理，用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
2. 阴离子交换树脂的注意事项
110* 弱酸性丙烯酸系
阳离子交换树脂 -COOH (a)≥12(H型)
(b)≥4(H型) (美)Amberlite IRC-84 水处理，电镀含镍废水处理以及制药工业等。
D151* 大孔弱酸丙烯酸版
系阳权离子交换树脂 -COOH (a)≥9.5(H型)
(b)≥3(H型) (美)Amberlite IRC-72 水处理，制药工业，食品制糖工业等。
D152* 大孔弱酸丙烯酸
系阳离子交换树脂 -COOH (a)≥9.5(H型)
(b)≥3(H型) (法)Duolite C-464 水处理，三废酸碱中和，制药、食品制糖等。
D113* 大孔弱酸丙烯酸
系阳离子交换树脂 -COOH (a)≥10.8(H型)
(b)≥4.2(H型) (德)Lewatit CNP 80 水处理及废水处理，回收贵金属，抗菌素提纯分离。
DLT** 大孔苯乙烯系膦酸树脂 -CH2PO(OH)2 (a)≥7.0
(b)≥2.4 - 在浓中除铁离子，对三价铁离子选择性好。
+全交换量：(a) 毫摩尔/克(干)(b) 毫摩尔/毫升(湿)
*树脂结构：Acrylic-DVB
**树脂结构：DLT: Sryrene-DVB
3. 离子交换柱层析法分离氨基酸实验装柱有哪些注意事项
氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2～3次,2～3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15～18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂
4. 离子交换树脂和吸附树脂使用中应该注意那些问题
树脂使用时的注意事项：
1.树脂在使用的过程中，要防止与金属、油污、有机分子回微生物、强氧化剂等接触，否则答可能会造成树脂的离子交换能力下降，严重的话可能会导致树脂失去效果。
2.当树脂需要更换时，废旧树脂不能随便处理，要将树脂装入容器中，交给专业单位进行处理，防止污染环境。
3.在一定的条件下，氧化性试剂（如硝酸）会侵蚀有机的离子交换树脂。这种影响可能小到只会导致轻微的树脂降解，大到会导致剧烈的放热反应（如爆炸）。在使用强氧化剂之前，要先向技术人员或者有经验的人员咨询。
4. 树脂内含有反应溶剂、还没有参加反应的物质和一些低分子量的聚合物，还有一些杂质，在使用的时候，一些杂质就会一起流入水里，在一开始就污染了水质，所以新树脂在使用之前要进行预处理。
5.树脂最好不要用手直接接触，防止引起皮肤过敏，如果直接用手接触，需要用清水清洗干净，万一误食，应立即到医院处理。
5. 离子交换实验做完本实验感到有什么不足有何进一步设想
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而版除去废水中有权害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。 离子交换剂分无机的离子交换剂
6. 离子交换过程的5个步骤
离子交换过程归纳为如下几个过程1.水中离子在水溶液中向树脂表面扩散.水中离子进入树脂颗粒的交联网孔，并进行扩散3.水中离子与树脂交换基团接触，发生复分解反应，进行离子交换4.被交换下来的离子，在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散5.被交换下来的离子，向水溶液中扩散影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。流速原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤，有效地控制流速很重要。一般，交换液流速大，离子的透析量就高，未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此，应根据交换容量等选择适宜的流速。原料液浓度树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换，也有可能相斥，液相离子浓度高，树脂接触机会多，较易进入树脂网孔内，液相浓度低，树脂交换容量大时，则相反。但液相离子浓度过高，将引起树脂表面及内部交联网孔收缩，也会影响离子进入网孔。实验证明，在流速一定时，溶液浓度越高，溶质的流失量液越大。温度温度越提高，离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加，可加快反应速率。但温度太高，离子的吸附强度会降低，甚至还会影响树脂的热稳定性，经济上不利，实际生产中采用室温操作较宜。
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7. 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：
1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别；
2) 学会离子交换设备操作方法；
3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子，如Cl¯， NH4+，Ca，Mg，Fe，Al，K，Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
8. 离子交换树脂应用要注意哪些事项
使用离子交换树脂应注意以下的问题：
保持树脂的强度:尽量避免或减少树脂的磨损内，防止树脂交替干燥和湿润、容冻结和过热。
保持树脂的稳定性:尽量避免对树脂的污染，如悬浮物、有机物、游离氯等杂质的污染。
新树脂在预处理前应该用水充分膨胀。然而，如果树脂在运输或储存过程中脱水，干燥的树脂不能直接浸泡在水中，以防止树脂由于快速膨胀而膨胀到体积，然后逐渐用水稀释。
钠离子交换树脂通常以钠型制造，因此在使用前可在10-15%的固体盐水中浸泡18-20小时后投入使用，然后用清水冲洗直至水质合格。
9. 阳离子交换树脂的注意事项
阳离子交换树脂使用注意事项：
一般阳离子交换树脂都是氢离子型，这样的话就用1～2%的稀硫酸浸泡，时间12小时或以上，再用水洗至中性，即可使用。不能用自来水洗，要有去离子水，树脂的ph一般不测定，测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中，树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质，以及致孔剂等，因此树脂在正式投入运行之前，必须将这些杂质除去，否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。特别应当指出，在含铬废水中，因铬酸是一种氧化剂，如树脂中有铜、铁，便有催化氧化作用，从而加快树脂氧化。预处理方法如下：1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70～80℃的热水，阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差，可用50～60℃的热水。开始浸洗时，每隔15分钟左右换水一次，浸洗时要不是搅拌，换水4～5次后，可隔30分钟左右换水一次，总共换水7～8次，浸泡至洗涤水不带褐色，泡沫很少时为止。
树脂的保养树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染，同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。因此，酸性氧化废水进入阴树脂前应去除重金属离子，以防止重金属对树脂的催化作用。每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池，代之以自来水或净化水浸泡。树脂饱和后要及时再生，再生后不宜长期在原液中浸泡停放，应及时淋洗干净。
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10. 离子交换树脂的贮存及需要注意的事项有哪些
离子交换树脂的贮存：
离子交换树脂不能露天存放，不能放在暴晒的地方，存放处的温度为5-40°C，避免过冷或过热造成树脂被冻裂或加速微生物繁殖而影响产品质量，降低产品性能。
当存放处温度稍低于0°C时，应向包装袋内加入澄清的饱和食盐水、浸泡树脂。此外，当存放处温度过高时，不但使树脂易于脱水，还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水，使用时不能直接加水，可用澄清的饱和食盐水浸泡，然后再逐步加水稀释，洗去盐分，贮存期间应使其保持湿润。
防止树脂失水。出厂的新树脂都是事态的，其含水量时饱和的，在运输过程和储存期间应防止树脂失水。如果发现树脂已失水变干，应用10%NaCl溶液浸泡，在逐渐稀释，以免树脂因急剧溶胀而破裂。
防止微生物滋长。使用过的树脂长期在水中存放时，其表面容易滋长微生物，而使树脂受到污染，尤其是在温度较高的环境中。为此，长期存放的树脂，必须定期换水或用水反冲洗。
树脂存放时，要避免直接接触铁容器、氧化剂和油脂类物质，以防树脂被污染或氧化降解，而造成树脂劣化。
防止树脂受热、受冻。树脂储存过程中温度不宜过高或过低，其环境温度一般宜在5-40℃.温度过高，则容易引起树脂降解，交换基团分解和滋长微生物；若在0℃以下，会因树脂网孔中水分冰冻使树脂体积膨大，造成树脂胀裂。如果温度低于5℃，又无保温条件，这时可将树脂浸泡在一定浓度的食盐水中，以达到防冻的目的。
注意事项：
1.离子交换树脂内含有一定量的水分，在贮存和运输过程中应保持这部分水分。
2.离子交换树脂在贮存过程中应防止铁锈、油污、强氧化剂，有机物的污染，以免发生氧化降解、中毒等事故。
3.在温度很低的时候，若发现树脂已被冻，则应让其缓慢自然解冻，切不可用机械力施于树脂。