离子交换树脂生物碱

『壹』 做生物碱的提取，准备上阳离子交换树脂，想知道用酸水提取法上阳离子交换树脂前需要把酸水调到碱性么

你在用离子交换数脂时有洗脱么？ 用阳离子交换树脂先要用HCL洗，在用蒸馏水洗至中性，在用NAHO洗，在用蒸馏水洗至中性。在装柱看看吸附效果。

『贰』 提取溶解在NAOH溶液中的生物碱应当选用强酸性，还是强碱性的大孔吸附树脂

利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上，一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取，再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。

生物碱的提取：
由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。
分离：
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质，在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液
│
│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
（非碱性物质） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后，亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分，再根据结构中是否有酸性基团（主要指酚羟基），分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法，有两种操作：
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解
│
│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度： 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解
│
│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度： 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化，用有机溶剂萃取，回收溶剂，即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前，通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解，据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异，可用于分离。
如：氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物，极性稍大，不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚，于两者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦参碱即可析出。
如：麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液，用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。
│
例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐，与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。
│
└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物，或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等，与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。

『叁』 季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离吗

季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离
生物碱的提取：
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等.

『肆』 如何富集纯化样品提取物中的生物碱类成分

结构类型：由于生物碱的种类很多,各具有不同的结构式,因此彼此间的性质会有所差异.但生物碱均为含氮的有机化合物,总有些相似的性质,生物碱具环状结构,难溶于水,与酸可以形成盐,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味.呈无色结晶状,少数为液体.生物碱有几千种,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来,是次级代谢物之一,对生物机体有毒性或强烈的生理作用.
理化性质：一般为无色,不论生物碱本身或其盐类,多具苦味,有些味极苦而辛辣,还有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈碱性反应.但也有呈中性反应的,如秋水仙碱；也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱；也有呈两性反应的,如吗啡（Morphine）和槟榔碱（Arecaadine）.大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子,有旋光性,多数呈左旋光性.只有少数生物碱,分子中没有不对称碳原子,于水.能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂.也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类,在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离：生物碱-水或酸水提取法

1）根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质.

2）生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理.

3）生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.

4）常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法.

5）缺点：此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集.

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上.

操作：含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理.

①碱化后用氯仿或乙醚提取：将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱.

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理.

③ 酸水或酸性乙醇洗脱.

2.萃取法

酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得；如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱.
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了.酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些.
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
鉴别：1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 , 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法, 将分子降解为几个稳定 的碎片 , 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物, 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法, 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置.
4滴定法的原理是酸碱中和反应 .人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点, 然后 目测标准 溶液消耗体积, 计算分析结果.自动电位滴定法是通 过 电位的变化 , 由仪器 自动判断终点.滴定法简 便、 经济、 快速, 但相对标准偏差较大.
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法

『伍』 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附，由于这一交换过程速度很快回，离子交换树脂答对生物碱的亲和性也很好，水处理填料树脂因此在这个过程中，有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后，再用稀浓度的酸液进行分布洗脱，稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质，它们可以与活性官能键结合，但是不稳定，然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱，最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量，往往在使用到一定周期后，会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。

『陆』 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么其方法有什么特点

离子交换作用，吸附生物碱

『柒』 阳离子交换树脂可以交换以乙醇作为溶剂的生物碱提取液吗

不建议这样直接过离子交换柱！
一是需要的东西提不净，而是提出来的杂质多。离子交换目的就是得到教纯净的产品，你那是往回走的昏招

『捌』 离子交换法提取生物碱的原理

氨基酸为两性化合物，含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此，应用专阳离子交换树脂和阴属离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液，随其来源不同，体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别，因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分，均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分，其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为：碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时，氨基酸流出顺序正好相反，酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
~~~

『玖』 离子交换树脂怎么用

离子交换树脂应该如何使用？

离子交换树脂的使用方法，主要分为四个部分，分别是填装、反洗、再生、清洗，下面为大家详细的介绍离子交换树脂的使用方法：

填装：

1.先将干净的水放入树脂罐当中，高度在树脂罐的三分之一左右，可以有效的防止树脂与树脂罐发生碰撞，造成树脂的损坏。

2.将树脂从树脂罐顶部放入，然后对树脂进行反洗，时间大概在30分钟左右。

3.排水至液面高于树脂层5cm，进气混合树脂15～20分钟。

4.启动设备，检测正洗效果和出水电导率，如果数据正常，且产水能够达标，即可正常使用。

反洗：

树脂在工作一段时间之后，树脂上会有很多杂质，为了树脂的更好的使用，需要将这些杂质清除，一般的步骤是：从交换柱的底部进水，从顶部出水，对树脂进行反洗，直至出水清澈为止。

再生：

使用一定浓度的食盐水清洗树脂，（实验证明清洗的效果要比浸泡的效果更好）流速不能太快，一般再生的流速在10~15m/h左右，一般需要清洗半个小时左右，再生时需要根据实际的情况来决定清洗的时间。

清洗：

在食盐水清洗之后，使用与食盐水相同的流速进行冲洗，将树脂中的盐全部清洗干净，这个过程也是树脂再生的过程之一，所以很多人将这个过程叫做置换，时间大概一下30分钟左右。

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『拾』 生物碱常用的提取方法

摘要：利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上，一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取，再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。

生物碱的提取：
由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。
分离：
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质，在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液
│
│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
（非碱性物质） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后，亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分，再根据结构中是否有酸性基团（主要指酚羟基），分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法，有两种操作：
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解
│
│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度： 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解
│
│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度： 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化，用有机溶剂萃取，回收溶剂，即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前，通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解，据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异，可用于分离。
如：氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物，极性稍大，不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚，于两者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦参碱即可析出。
如：麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液，用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。
│
例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐，与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。
│
└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物，或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等，与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。