离子交换ecd

㈠ 分离度达不到,与供试品的配制有关吗

由于现代色谱分析技术具有分离和分析两种功能,即能排除复杂组分间的相互干扰,逐个将组分进行定性和定量分析,因此,现代色谱分析技术非常适合成分复杂的生药的有效性评价. 色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等.吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同,用溶剂或气体洗脱使组分分离；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质.分配色谱是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离；其中一相被涂布或键合在固体载体上,称为固定相,另一相为液体或气体,称为流动相；常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等.离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离；常用的树脂有不同强度的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂,流动相为水或含有机溶剂的缓冲液.分子排阻色谱法又称凝胶色谱法,是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相. 常用色谱法又可根据分离方法分为：薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等.采用薄层色谱法分离有色物质时,可根据其色带进行区分；分离无色物质时,可在短波 (254nm) 或长波 (365nm) 紫外光灯下检视,也可喷以显色剂使之显色,或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光猝灭法检视.气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测. 近年来随着各种色谱仪器自动化程度的提高,特别是各种联用技术的发展,使得用现代色谱分析技术进行生药有效性评价和质量控制变得越来越快速、简便和灵敏. （一）薄层色谱法 (thin layer chromatography, TLC) 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定.《中国药典》 (2005 年版 ) 一部薄层色谱法用于定性鉴别的达 1 523 项,用于含量测定的为 45 项,其中有 4 种药材采用薄层扫描法定量. 1. 操作方法 (1) 薄层板 有市售薄层板（普通或高效板）和自制薄层板,可根据需要选用. (2) 点样 通常在洁净干燥的环境,用专用毛细管或配合相应的半自动或自动点样器械将样品点样于薄层板上,一般为圆点状或窄细的条带状,点样基线距底边 10 ～ 15mm ,高效板一般基线距底边 8 ～ 10mm .圆点状直径一般不大于 3mm ,高效板一般不大于 2mm ；接触点样时注意勿损伤薄层板表面.条带状宽度一般为 5 ～ l0mm .高效板条带宽度一般为 4 ～ 8mm ,可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样.点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜,一般不少于 8mm ,高效板供试品间隔不少于 5mm . (3) 展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜,密闭.除另有规定外,一般上行展开 8 ～ 15cm ,高效薄层板上行展开 5 ～ 8cm .溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干,待检测. 展开前如需要溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加入适量的展开剂,密闭,一般保持 15 ～ 30 分钟.溶剂蒸气预平衡后,应迅速放入载有供试品的薄层板,立即密闭,展开.如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态,则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸,密闭一定时间,使达到饱和再如法展开.必要时,可进行二次展开或双向展开. (4) 显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视,也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色或加热显色,在日光下检视.有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在 365nm 紫外光灯下观察荧光色谱.对于可见光下无色,但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板 ( 如硅胶 GF 254 板 ) ,在 254nm 紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱. (5) 记录 薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形式保存.也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图. 2. 系统适用性试验 用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整,使检测灵敏度、分离度和重复性符合要求. (1) 检测灵敏度 用于限量检查时,采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下,于同一薄层板上点样、展开、检视,后者应显清晰的斑点. (2) 分离度 用于鉴别时,对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点,应显示两个清晰分离的斑点.用于限量检查和含量测定时,要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度,分离度 (R) 的计算公式为： R ＝ 2(d 2 -d 1 ) ／ (W 1 +W 2 ) 式 (3-5) 式中, d 2 为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d 1 为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W 1 及 W 2 为相邻两峰各自的峰宽.通常分离度应大于 1.0 . (3) 重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 3.0 ％；需显色后测定的相对标准偏差应不大于 5.0 ％. 3. 测定法 (1) 鉴别 取适宜浓度的对照品溶液与供试品溶液,在同一薄层板上点样、展开与检视,供试品溶液所显主斑点的颜色 ( 或荧光 ) 和位置应与对照溶液的斑点一致. (2) 限度检查 采用与定量配制的对照品对照或对照品稀释对照.供试品溶液色谱中待检查的斑点与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较,颜色 ( 或荧光 ) 不得更深；或照薄层色谱扫描法操作,峰面积值不得大于对照品的峰面积值. (3) 含量测定 照薄层色谱扫描法,测定供试品中相应成分的含量. 4. 薄层色谱扫描法 系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定.测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点,按照规定方式扫描测定,一般选择反射方式,采用吸收法或荧光法.通常含量测定应使用市售薄层板. 扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描.如采用双波长扫描,应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长,供试品色谱中待测斑点的比移值 (R f 值 ) 和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符,以保证测定结果的准确性.薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量,供试品与对照品同板点样、展开、测定和计算. （二）高效液相色谱法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法.注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号. 高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、重现性好、准确度和灵敏度高等优点,其应用范围之广,是其它分析仪器所不能比拟的.随着仪器的普及和蒸发光散射检测器、质谱检测器的商品化,本法已成为生药含量测定的首选和主流方法.《中国药典》 (2005 年版）一部应用高效液相色谱法测定含量的中药品种达 479 种,涉及 518 项,其中药材就有 98 种 . 1. 对仪器的一般要求 (1) 色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶.反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶 ( 如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等 ) 也有使用.正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等.离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析. 填充剂的性能 ( 如载体的形状、粒径、孔径、比表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等 ) 以及色谱柱的填充,直接影响待测物的保留行为和分离效果.孔径在 15nm(1nm=l0?) 以下的填充剂适合于分析分子量小于 2000 的化合物,分子量大于 2 000 的化合物则应选择孔径在 30nm 以上的填充剂. 以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用 pH2 ～ 8 的流动相.当 pH 大于 8 时,载体硅胶会被溶解；当 pH 小于 2 时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落.当色谱系统中需使用 pH 大于 8 的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机 - 无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用 pH 小于 2 的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机 - 无机杂化填充剂等.这些特殊的色谱柱已有商品供应. (2) 检测器 最常用的检测器为紫外检测器 ( ultraviolet detector, UVD) ,其他常见的检测器有二极管阵列检测器 ( diode array detector, DAD) 、荧光检测器 ( fluorescence detector, FLD) 、示差折光检测器 ( refractive index detector, RID) 、蒸发光散射检测器 (evaporative light-scattering detector, ELSD) 、电化学检测器 (electrochemical detector, ECD) 和质谱检测器 (mass spectrometrical detector, MSD) 等. 紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与待测溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关.示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器,对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与待测物的质量有关.二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱,故可用于待测物的光谱测定和色谱峰的纯度检查. 紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测溶液的浓度在一定范围内呈线性关系,但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系,必要时需对响应值进行数学转换后进行计算. 不同的检测器,对流动相的要求不同.如采用紫外检测器,所用流动相应至少符合紫外 - 可见分光光度法对溶剂的要求；采用低波长检测时,还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂.蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相. (3) 流动相 可采用固定比例 ( 等度洗脱 ) 或按规定程序改变比例 ( 梯度洗脱 ) 的溶剂组成作为流动相系统.由于 C- 18 链在水相环境中不易保持伸展状态,故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统,流动相中有机溶剂的比例通常应不低于 5 ％,否则 C 18 链的随机卷曲将导致组分保留值变化,造成色谱系统不稳定. 2. 系统适用性试验 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标.其中,分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数. 通常用规定的对照品对色谱系统进行系统适用性试验. (1) 色谱柱的理论板数 (n) 在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间 t R ( 以分钟或长度计,下同,但应取相同单位 ) 和半高峰宽 (W h/2 ) ,按 n=5.54(t R ／ W h/2 ) 2 计算色谱柱的理论板数. (2) 分离度 (R) 无论是定性鉴别还是定量分析,均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度.分离度的计算公式为： 3) 重复性 取对照品溶液,连续进样 5 次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0 ％.也可配制相当于 80 ％、 100 ％和 120 ％的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成 3 种不同浓度的溶液,分别至少进样 2 次,计算平均校正因子.其相对标准偏差应不大于 2.0 ％. (4) 拖尾因子 (T) 为保证分离效果和测量精度,应检查待测峰的拖尾因子是否符合相关规定. 3. 测定法 (1) 内标法加校正因子测定供试品中某个成分含量 精密称 ( 量 ) 取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照品溶液.取一定量注入仪器,记录色谱图.测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子： 校正因子 (f)= 式 (3-8) 式中 As 为内标物质的峰面积或峰高； A R 为对照品的峰面积或峰高； C S 为内标物质溶液的浓度； C R 为对照品溶液的浓度. 再取含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量： 含量 (C x ) =f × 式 (3-9) 式中 A x 为供试品峰面积或峰高； C x 为供试品溶液的的浓度； A′ s 为内标物质的峰面积或峰高； C′ s 为内标物质的浓度. f 为校正因子. 当配制校正因子测定用的对照品溶液和含有内标物质的供试品溶液,使用等量同一浓度的内标物质溶液时, C s =C′ s ,则配制内标物质溶液不必精密称 ( 量 ) 取. (2) 外标法测定供试品中某个成分含量 精密称 ( 量 ) 取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图. 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某成分含量时,以定量环或自动进样器进样为好. (3) 面积归一化法 是测量色谱图上某色谱峰和除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算某色谱峰占总面积的百分率.该法通常用于对照品纯度的检查. 高效液相色谱法样品进样前的溶液应澄清,通常需经微孔滤膜 (0.45μm) 滤过. （三）气相色谱法 (gas chromatography, GC) 气相色谱法系采用气体为流动相 ( 载气 ) 流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法.物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号. 气相色谱法对含挥发性成分的生药应用较广,精密度高,分离效果比薄层色谱好,但所得数据只有保留时间,多数情况下是在高温下进行,若成分不气化,就不能进行分析,故应用范围受到限制.虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分,但远不如高效液相色谱方便、准确.《中国药典》 (2005 年版 ) 气相色谱法用于中药分析的品种有 47 种,其中有 4 种药材用此法定量.另外还有两种药材的农药残留也是用 GC 法分析. 1. 对仪器的一般要求 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成.进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态. (1) 载气源 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,常用载气为氮气. (2) 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样. 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温 30 ～ 50℃ ；进样量一般不超过数微升；柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载. 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定.将固态或液态的供试品制成供试液后置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中. (3) 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱.填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为 2~4mm ,柱长为 2~4m ,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为 0.25~0.18mm 、 0.18~0.15mm 或 0.15~0.125mm .常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等.毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为 0.25mm 、 0.32mm 或 0.53mm ,柱长 5~60m ,固定液膜厚 0.1~5.0μm ,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等. 新填充柱和毛细管柱使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定. (4) 柱温箱 由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在 ±l℃ ,且温度波动小于每小时 0.1℃ .温度控制系统分为恒温和程序升温两种. (5) 检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器 ( flame ionization detector , FID) 、热导检测器 ( thermal conctivity detector, TCD ) 、氮磷检测器 (nitrogen-phosphorus detector, NPD) 、火焰光度检测器 ( flame photometric detector , FPD) 、电子捕获检测器 ( electron capture detector , ECD) 、质谱检测器 (mass spectrometric detector, MSD) 等.火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的化合物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证.常用检测器为火焰离子化检测器,用氢气作为燃气,空气作为助燃气,在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于 150℃ ,以免水汽凝结,通常为 250 ～ 350℃ . (6) 数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及色谱工作站等. 2. 系统适用性试验 同高效液相色谱法. 3. 测定法 (1) 内标法加校正因子测定供试品中某成分含量. (2) 外标法测定供试品中某成分含量. (3) 面积归一化法. 上述 (1)~(3) 法的具体内容均同于高效液相色谱的相应方法. (4) 标准溶液加入法测定供试品中某成分含量 精密称 ( 量 ) 取某待测成分对照品适量,配制成适当浓度的对照品溶液,取一定量,精密加入到供试品溶液中,根据外标法或内标法测定待测成分含量,再扣除加入的对照品溶液含量,即得供试液溶液中某待测成分含量. 气相色谱法定量分析,当采用手工进样时,由于留针时间和室温等对进样量的影响,使进样量不易精确控制,故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时,由于进样重复性的提高,在保证进样误差的前提下,也可采用外标法定量.当采用顶空进样技术时,由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中,故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时,应以标准加入法结果为准. （四）其它色谱分析方法 1. 高效毛细管电泳 (high performance capillary electrophoresis, HPCE) 高效毛细管电泳是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力,在毛细管中按其淌度或分配系数的不同进行高效、快速分离的新型 “ 液相色谱 ” 技术,它是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物.它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平,并使单细胞分析,乃至单分子分析成为了可能,成为生物化学和分析化学中最受瞩目的、发展最快的一种分离分析技术,它在复杂样品的分离分析中将扮演越来越重要的角色. 2. 毛细管电色谱 (capillary electrochromatography , CEC ） 毛细管电色谱是综合了毛细管电泳 (capillary electrophoresis , CE) 和高效液相色谱 (HPLC) 的优势而发展起来的新型高效电分离微柱液相色谱技术. CEC 一般采用熔融的石英毛细管柱,在柱内填充或管壁键合固定相,用高压直流电源 ( 或外加一定的压力）代替高压泵,产生电渗流 (electroosmotic flow , EOF) 代替压力驱动流动相,溶质依据它们在流动相与固定相中的分配系数的不同和自身电泳淌度的差异得到分离,因而既能分离中性物质又能分离带电组分. 近年来高效毛细管电泳和毛细管电色谱在生药化学成分的分析中有许多尝试,取得显著进展.

㈡ 谁有高中化学必修二的知识点总结，

这里有总结，我帮楼主下了一份，但是粘贴完的效果很不理想，很多图和表格没粘贴下来，希望对楼主有帮助。

http://wenku..com/view/ebd2d83383c4bb4cf7ecd179.html

第一章 物质结构 元素周期律
周期 同一横行 周期序数=电子层数
类别 周期序数 起止元素 包括元素种数 核外电子层数
短周期 1 H—He 2 1
2 Li—Ne 8 2
3 Na—Ar 8 3
长周期 4 K—Kr 18 4
5 Rb—Xe 18 5
6 Cs—Rn 32 6
7不完全 Fr—112号（118） 26（32） 7
第七周期 原子序数 113 114 115 116 117 118
个位数=最外层电子数 ⅢA ⅣA ⅤA ⅥA ⅦA 0
族 主族元素的族序数=元素原子的最外层电子数(或：主族序数=最外层电子数)
18个纵行（7个主族；7个副族；一个零族；一个Ⅷ族（8、9、10三个纵行））
主族 A 7个 由短周期元素和长周期元素共同构成
副族 B 7个 完全由长周期元素构成 第Ⅷ族和全部副族通称过渡金属元素
Ⅷ族 1个有3个纵行
零族 1个 稀有气体元素 非常不活泼
碱金属 锂、钠、钾、铷、铯、钫（Li、Na、K、Rb、Cs、Fr）
结构 因最外层都只有一个电子，易失去电子，显+1价，
物理性质 密度 逐渐增大 逐渐升高
熔沸点 逐渐降低 （反常）
化学性质 原子核外电子层数增加，最外层电子离核越远，
失电子能力逐渐增强，金属性逐渐增强，金属越活泼
卤素 氟、氯、溴、碘、砹（F、Cl、Br、I、At）
结构 因最外层都有7个电子，易得到电子，显-1价，
物理性质 密度 逐渐增大
熔沸点 逐渐升高 （正常）
颜色状态 颜色逐渐加深 气态~液态~固态
溶解性 逐渐减小
化学性质 原子核外电子层数增加，最外层电子离核越远，
得电子能力逐渐减弱，非金属性逐渐减弱，金属越不活泼
与氢气反应 剧烈程度：F2>Cl2>Br2>I2
氢化物稳定性 HF>HCl>HBr>HI
氢化物水溶液酸性 HF<HCl<HBr<HI（HF为弱酸，一弱三强）
氢化物越稳定，在水中越难电离，酸性越弱
三、核素
原子质量主要由质子和中子的质量决定。
质量数 质量数(A)＝质子数(Z)+十中子数(N)
核素 把一定数目的质子和一定数目的中子的一种原子称核素
同位素 质子数相同而中子数不同的同一元素的不同原子互称同位素
“同位”是指质子数相同，周期表中位置相同，核素是指单个原子而言，而同位素则是指核素之间关系
特性 同一元素的各种同位素化学性质几乎相同，物理性质不同
在天然存在的某种元素中，不论是游离态，还是化合态，各种同位素所占的丰度(原子百分比)一般是不变的
一、原子核外电子的排步
层序数 1 2 3 4 5 6 7
电子层符号 K L M N O P Q
离核远近 由近到远
能量 由低到高
各层最多容纳的电子数 2×12=2 2×22=8 2×32=18 2×42=32 2×52=50 2×62=72 2×72=98
非金属性与金属性（一般规律）：
电外层电子数 得失电子趋势 元素性质
金属元素 <4 易失 金属性
非金属元素 >4 易得 非金属性
金属的金属性强弱判断： 非金属的非金属性强弱判断：
水（酸）反应放氢气越剧烈越活泼 与氢气化合越易，生成氢化物越稳定越活泼，
最高价氧化物水化物碱性越强越活泼 最高价氧化物水化物酸性越强越活泼
活泼金属置换较不活泼金属 活泼非金属置换较不活泼非金属
原电池的负极金属比正极活泼
元素周期律：元素的性质随着元素原子序数的递增而呈周期性的变化，这个规律叫做元素周期律
1 A、越左越下，金属越活泼，原子半径越大，最外层离核越远，还原性越强。
越易和水（或酸）反应放H2越剧烈，最高价氧化物的水化物的碱性越强
B、越右越上，非金属越活泼，原子半径越小，最外层离核越近，氧化性越强。
越易和H2化合越剧烈，最高价氧化物的水化物的酸性越强
2、推断短周期的元素的方法(第二、第三周期）
框框图：
A 第二周期 若A的质子数为z时
C B D 第三周期 若A的最外层电子数为a

Z 2+a
Z+7 Z+8 Z+9 9+a 10+a 11+a

2．元素的性质与元素在周期表中位置的关系
ⅠA、ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅦA 0
1
2 B
3 Al Si
4 Ge As
5 Sb Te
6 Po At
7

元素化合价与元素在周期表中位置的关系：
对于主族元素：最高正价= 族序数 最高正化合价 +∣最低负价∣= 8
元素周期表中：周期序数=电子层数 ；主族序数=最外层电子数 ；
原子中 ： 原子序数=核内质子数=核电荷数=核外电子数
化学键
离子键：阴、阳离子间通过静电作用所形成的化学键 金属与非金属原子间
共价键：原子间通过共用电子对所形成的化学键 两种非金属原子间
非极性共价键：同种非金属原子形成共价键（电子对不偏移） 两种相同的非金属原子间
极性共价键：不同种非金属原子形成共价键（电子对发生偏移） 两种不同的非金属原子间
He、Ar、Ne、等稀有气体是单原子分子，分子之间不存在化学键
共价化合物有共价键一定不含离子键 离子化合物有离子键可能含 共价键
第二章 第一节 化学能与热能
反应时旧化学键要断裂，吸收能量 在反应后形成新化学键要形成，放出能量
∑E（反应物）＞∑E（生成物）——放出能量
∑E（反应物）＜∑E（生成物）——吸收能量
两条基本的自然定律 质量守恒定律 能量守恒定律
常见的放热反应 常见的吸热反应
氧化、燃烧反应 Ba(OH)2·8H2O+2NH4Cl==BaCl2+2NH3↑+10H2O
中和反应 CO2+C==2CO
铝热反应 NH4NO3 溶于水（摇摇冰）
第二节 化学能与电能
负极 Zn－2e－＝Zn2+（氧化反应） Zn+2H+＝Zn2++H2↑
正极 2H++2e－＝H2↑（还原反应） 电子流向 Zn → Cu 电流流向 Cu→ Zn
组成原电池的条件 原电池：能把化学能转变成电能的装置
①有两种活动性不同的金属（或一种是非金属导体）作电极，活泼的作负极失电子
②活泼的金属与电解质溶液发生氧化还原反应 ③两极相连形成闭合电路
二次电池：可充电的电池 二次能源：经过一次能源加工、转换得到的能源
常见电池 干电池 铅蓄电池 银锌电池 镉镍电池 燃料电池（碱性
第三节 化学反应的速率和极限
化学反应速率的概念：用单位时间里反应物浓度的减少或生成物浓度的增加来表示。
单位：mol/(L·s)或mol/(L·min) 表达式 v(B) =△C/△t
同一反应中：用不同的物质所表示的表速率与反应方程式的系数成正比
影响化学反应速率的内因(主要因素）：参加反应的物质的化学性质
外因 浓度 压强 温度 催化剂 颗粒大小
变化 大 高 高 加入 越小表面积越大
速率影响 快 快 快 快 快
化学反应的限度：研究可逆反应进行的程度（不能进行到底）
反应所能达到的限度：当可逆反应进行到正反应速率与逆反应速率相等时，反应物与生成物浓度不在改变，达到表面上静止的一种“平衡状态”。
影响化学平衡的条件 浓度、 压强、 温度
化学反应条件的控制
尽可能使燃料充分燃烧提高原料利用率，通常需要考虑两点：
一是燃烧时要有足够的空气；二是燃料与空气要有足够大的接触面
第三章 有机化合物
第一节 最简单的有机化合物—甲烷
氧化反应 CH4(g)＋2O2(g) → CO2(g)+2H2O(l)
取代反应 CH4＋Cl2(g) → CH3Cl+HCl
烷烃的通式：CnH2n+2 n≤4为气体 、所有1-4个碳内的烃为气体，都难溶于水，比水轻
碳原子数在十以下的，依次用甲、乙、丙、丁、戊、己、庚、辛、壬、癸
同系物：结构相似，在分子组成上相差一个或若干个CH2原子团的物质互称为同系物
同分异构体：具有同分异构现象的化合物互称为同分异构
同素异形体：同种元素形成不同的单质
同位素：相同的质子数不同的中子数的同一类元素的原子
乙烯 C2H4 含不饱和的C=C双键，能使KMnO4溶液和溴的溶液褪色
氧化反应 2C2H4+3O2 →2CO2+2H2O
加成反应 CH2=CH2+Br2 →CH2Br-CH2Br 先断后接，变内接为外接
加聚反应 nCH2=CH2 → [ CH2 - CH2 ]n 高分子化合物，难降解，白色污染
石油化工最重要的基本原料，植物生长调节剂和果实的催熟剂，
乙烯的产量是衡量国家石油化工发展水平的标志
苯是一种无色、有特殊气味的液体,有毒，不溶于水，良好的有机溶剂
苯的结构特点：苯分子中的碳碳键是介于单键和双键之间的一种独特的键
氧化反应 2 C6H6+15 O2→12 CO2+ 6 H2O
取代反应 溴代反应 + Br2 → -Br + H Br
硝化反应 + HNO3 → -NO2 + H2O
加成反应 +3 H2 →

第三节 生活中两种常见的有机物
乙醇物理性质：无色、透明，具有特殊香味的液体，密度小于水沸点低于水，易挥发。
良好的有机溶剂，溶解多种有机物和无机物，与水以任意比互溶,醇官能团为羟基-OH
与金属钠的反应 2CH3CH2OH+Na→ 2CH3CHONa+H2
氧化反应 完全氧化 CH3CH2OH+3O2→ 2CO2+3H2O
不完全氧化 2CH3CH2OH+O2→ 2CH3CHO+2H2O Cu作催化剂
乙酸 CH3COOH 官能团：羧基-COOH 无水乙酸又称冰乙酸或冰醋酸。
弱酸性，比碳酸强 CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O 2CH3COOH+CaCO3→Ca（CH3COO）2+H2O+CO2↑
酯化反应 醇与酸作用生成酯和水的反应称为酯化反应。原理 酸脱羟基醇脱氢。
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O
第四节 基本营养物质
糖类：是绿色植物光合作用的产物，是动植物所需能量的重要来源。又叫碳水化合物
单糖 C6H12O6 葡萄糖 多羟基醛 CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO
果糖 多羟基酮
双糖 C12H22O11 蔗糖 无醛基 水解生成一分子葡萄糖和一分子果糖:
麦芽糖 有醛基 水解生成两分子葡萄糖
多糖 （C6H10O5）n 淀粉 无醛基 n不同不是同分异构 遇碘变蓝 水解最终产物为葡萄糖
纤维素 无醛基
油脂：比水轻(密度在之间)，不溶于水。是产生能量最高的营养物质
植物油 C17H33-较多，不饱和 液态 油脂水解产物为高级脂肪酸和丙三醇（甘油），油脂在碱性条件下的水解反应叫皂化反应
脂肪 C17H35、C15H31较多 固态
蛋白质是由多种氨基酸脱水缩合而成的天然高分子化合物
蛋白质水解产物是氨基酸，人体必需的氨基酸有8种，非必需的氨基酸有12种
蛋白质的性质
盐析：提纯 变性：失去生理活性 显色反应：加浓硝酸显黄色 灼烧：呈焦羽毛味
误服重金属盐：服用含丰富蛋白质的新鲜牛奶或豆浆
主要用途：组成细胞的基础物质、人类营养物质、工业上有广泛应用、酶是特殊蛋白质
第四章 化学与可持续发展
开发利用金属资源
电解法 很活泼的金属 K-Al MgCl2 = Mg + Cl2
热还原法 比较活泼的金属 Zn-Cu Fe2O3+3CO = 2Fe+3CO2
3Fe3O4+8Al = 9Fe+4Al2O3 铝热反应
热分解法 不活泼的金属 Hg-Au 2HgO = Hg + O2
海水资源的开发和利用
海水淡化的方法 蒸馏法 电渗析法 离子交换法
制盐 提钾 提溴用氯气 提碘 提取铀和重水、开发海洋药物、利用潮汐能、波浪能
镁盐晶提取 Mg2+----- Mg(OH)2 -------MgCl2
氯碱工业 2NaCl+2H2O = H2↑+2 NaOH + Cl2↑
化学与资源综合利用
煤 由有机物和无机物组成 主要含有碳元素
干馏 煤隔绝空气加强热使它分解 煤焦油 焦炭
液化 C（s）+H2O（g）→ CO（g）+H2（g）
汽化 CO（g）+2H2→ CH3OH
焦炉气 CO、H2、CH4、C2H4 水煤气 CO、H2
天然气 甲烷水合物“可燃冰”水合甲烷晶体（CH4·nH2O）
石油 烷烃、环烷烃和环烷烃所组成 主要含有碳和氢元素
分馏 利用原油中各成分沸点不同，将复杂的混合物分离成较简单更有用的混合物的过程。
裂化 在一定条件下，把分子量大、沸点高的烃断裂为分子量小、沸点低的烃的过程。
环境问题 不合理开发和利用自然资源，工农业和人类生活造成的环境污染
三废 废气、废水、废渣
酸雨： SO2、、NOx、 臭氧层空洞 ：氟氯烃 赤潮、水华 ：水富营养化N、P
绿色化学是指化学反应和过程以“原子经济性”为基本原则 只有一种产物的反应

㈢ 锅炉水的PH值能达到多少合格锅炉水的硬度达到多少合格碱度达到多少合格氯化物达到多少合格呢

蒸汽锅炉水ph标准是10~12。炉水碱度定为10~22mmol/l。硬度应≤0.03mmol/L，氯根200-400。

在采用炉外化学处理时，如水经钠离子交换后，水的硬度较低，在炉内，沉淀硬度成分消耗的碱度较小。这样，容易使炉水碱度过高，而产生碱腐蚀，炉水发泡和汽水升腾，影响蒸汽品质。因此，必须加以限制，所以将上限定位22mmol/l;碱度过低，防垢效果差。

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注意事项：

由于水的受热膨胀及汽化原理，点火前的锅炉进水常在低于汽包正常水位时即停止，一般把汽包水位计指示数为-100mm时的水位称为锅炉点火水位。

锅炉上的水要求是除过氧的，水温不超过90～100℃，这对采用热力式除氧器的系统来说是不易做到的，但是在现场可以采取适当措施解决这个矛盾。限制锅炉上水温度的关键是汽包壁较厚，冷炉上水温度较高，内外壁易形成较大的温差，造成热应力较大，所以只要使进入汽包的给水温度较低即可解决这个问题。

㈣ 高效液相色谱仪的使用和原理分析

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。

一、使用试管的问题

1、试管的洁净问题。

高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。

2、塑料试管的溶解问题。

近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。

3、被测样品在试管壁上的吸附问题。

这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。

二、操作进样阀的问题

目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。

1、进样量的控制。

用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。

2、进样阀的清洁问题。

如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时，再以流动相清洗几次，每次用量还是40ul；c.最后，再将样品注射到进样阀里。

按照上述的步骤操作，可以避免由进样阀引起的污染，从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

3、进样阀溢流管的堵塞。

有时，进样阀的溢流管会发生堵塞现象，向进样阀内注射样品时，注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液，而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时，可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡，端口处盐的结晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次进样完成之后，用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出，则可避免此故障的发生。

三、流动相(MOBLLE PHASE)的问题

甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂，如色谱纯试剂。在要求不太严格时，优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器，因此，从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑，应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。

1、流动相的过滤。

配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉眼难以发现的微小颗粒，如果不把它们滤除掉，就会堵塞泵口、柱头上的过滤器，这样就堵塞了流动相的正常通道，使色谱柱的阻力增加，柱压升高，柱效下降。碰到这种情况时，要换用经过滤的流动相，并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20%的硝酸水溶液中以超声波清洗机清洗20分钟，以除去滤片上的堵塞物。

2、流动相的脱气。

流动相在使用前必须脱气，以尽可能的除去溶解在流动相中的气体，否则，这些气体会使柱填料的性能降低，还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种方法，如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气流脱气法是目前最常用的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量的气泡，如果不脱气就使用，气泡就会进入色谱柱和检测器，并将影响分析工作的正常进行。

四、色谱柱的使用和保养

色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件，被测物质能否被很好的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性的作用。因此，在日常工作中，应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养，以延长色谱柱的使用寿命。

1、使用预柱和保护柱。

预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间，它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡，并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。保护柱(guard column)可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱，保护柱应与色谱柱的填料相同。预柱和保护柱可以经常更换，而不需要经常更换色谱柱，这就延长了色谱柱的使用寿命。

2、防止气体进入色谱柱。

有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的，否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此，为了防止气泡进入色谱柱，一定要使用经过脱气的流动相，并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝，观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出，即可将色谱柱接到管路上，以避免气泡的进入；c.如无溶剂渗出时，表明色谱柱的此端已经进去空气了，此时，可将色谱柱的出口端接到进样阀上，以流动相来反方向冲洗色谱柱，以便将柱内的空气排除。最好以0.2ml/min的小流量来冲色谱柱，如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低；d.如果流出的溶剂里不含有气泡，说明柱内的气体已经被排出了，再将色谱柱以正确的方向接好，这样气泡就进不到色谱柱里面了。

3、色谱柱的清洗。

为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中，在每次的样品分析工作完成之后，都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱，以分析工作中常用的反相色谱分析法为例，因其先流出的物质是极性大的物质，此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来，洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液，则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱，以冲掉柱内的盐，然后再用合适的溶剂来冲洗。

凝胶滤过色谱法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝胶柱常用缓冲溶液做流动相，用完之后当然要用蒸馏水来冲洗。如果是连续操作，可以将缓冲溶液置于柱内过夜，但最好是维持小流速(＜0.5ml/min)以防止缓冲盐的析出，如果流动相中含有卤化物，即使是停一夜，也必须要用蒸馏水将色谱柱冲洗干净，以防止它们对柱体的腐蚀。

4、色谱柱的存放。

如果色谱柱暂时不用，存放时要注意以下几点：

a.几天之内的短期放置，应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗)，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。

b.如果色谱柱长期不用，仅用上述方法来处理就不行了，这时应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱，反相柱一般使用甲醇，正相柱则可用正已烷或庚烷，而凝胶柱则不能用水了，因柱内如果有微生物的生长则会使柱效降低，此时应用0.05%的NaNs水溶液(防腐剂)来冲洗色谱柱，再将色谱柱封严。色谱柱长期放置时，一定要将色谱柱的两端封严，以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象，因这可导致柱效的严重降低。

c.色谱柱应贮存在室温下，如果放置于0℃以下的环境里，柱内就会结冰，这也将导致柱效的降低。

高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪（HPLC）一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果，HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。

高效液相色谱仪的工作原理

储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

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高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪（HPLC）一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果，HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。

A

BOUT

高压输液系统

高压输液系统包括：溶剂储液瓶、溶剂脱气装置、高压输送泵以及梯度洗脱装置。其中，高压输液泵是高效液相色谱仪的主要部件之一，输送压力达150—350×105Pa。输液系统要为HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相，流量的精度和长期的重复性要好，同时还要提供精度好、准确度高、重现性好的多元溶剂梯度。因此，输液泵的好坏直接影响着整个系统的质量和分析结果的可靠性。

进样系统：进样能在试样引入色谱柱，有六个接口：1,4之间接定量环；2接高压泵；3接色谱柱；5,6接废液管。

色谱分离系统：色谱柱通常为不锈钢柱，内装各种填充剂。常用的填料为硅胶，可用于正相色谱;化学键合固定相，根据键合的基团不同，可用于反相或正相色谱。其中、最常用的是十八烷基键合硅胶，即ODS柱，可用于反相色谱或离子对色谱。

检测系统：检测系统用于连续检测色谱柱流出的物质，进行定性定量分析。要求其灵敏度高、噪音小、基线稳定、响应值的线性范围宽等。近年来各国都在研究开发新的检测技术，进一步扩大了HPLC的应用。

根据检测需要的不同检测器可分为紫外检测器(UVD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、红外检测器(IRD)、核磁共振检测器(NMRD)、质谱检测器(MSD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、小角度激光散射检测器(LALLSPD)。

数据处理系统：高效液相色谱的分析结果除可用记录仪绘制谱图外，还可使用微处理机和色谱数据工作站来记录和处理色谱分析的数据。

㈤ 化工上PP代表什么

PP：聚丙烯，俗称百折胶
单体是丙烯CH2=CH－CH3
通过加聚丙烯聚反应得到聚丙烯
化学式可表示为（C3H6）n
结构简式可表示为（－CH2－CH(CH3)－）n
是分子链节排列得很规整的结晶形等规聚合物
按其结晶度可以分为等规聚丙烯和无规聚丙烯

㈥ 化学高中必修二的知识点

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㈦ 自来水水源中都可能会有有哪些污染物

有机污染物是指以碳水化合物、蛋白质、氨基酸以及脂肪等形式存在的天然有机物质及某些其他可生物降解的人工合成有机物质为组成的污染物。
[编辑本段]有机污染物的监测方法
室内的环境污染物主要有甲醛，苯，总挥发性有机物，氨，氡等。有机污染物主要是前三种。
测定甲醛的常用方法有分光光度法和气相色谱法，国家规定的标准方法是酚试剂分光光度法，乙酰丙酮分光光度法，气相色谱法。
测苯常用气相色谱法。
总挥发性有机物（TVOC），主要是室内的建筑材料，涂料等挥发出来的，抽烟和烹调的时候也能产生，由于所含物质种类比较多不能全部定性，不能定性的安甲苯算，主要用气相色谱法测定。
因为室内空气中有机污染物的含量在空气中的比例较低，采集空气样品时，应该采用富集吸收法。
[编辑本段]持久性有机污染物的斯德哥尔摩协定
2001年5月22日，包括中国在内的90个国家的环境部长在瑞典斯德哥尔摩签署一项公约，决定禁止或限制使用12种持久性有机污染物，其中8种是有机氯杀虫剂：艾氏剂（农业上用于防治农作物害虫，可引起人肝功能障碍、致癌）、氯丹（又称氯化茚、1068，主要用于防治地下害虫、白蚁和卫生害虫，可使人致癌）、狄氏剂（用于防治蚊、蝇、白蚁、蝗虫以及地下害虫、棉花害虫、森林害虫，可引起人肝功能障碍、致癌）、异狄氏剂（用于防治棉花害虫、水稻害虫、甘蔗害虫、鼠类，可妨碍人发育、致癌）、七氯（又称七氯化茚，农业上用于防治地下害虫及卫生害虫，可影响人的生殖器官、致癌）、灭蚁灵（用于防治棉象鼻虫和害虫、蝇、蟑螂，可使人致癌）、毒杀芬（又称氯化茨烯、3956，用于防治棉花害虫、地下害虫、蝇、蟑螂，可使人致癌）、滴滴涕（又称二二三，农业、林业、粮食卫生等行业用来防治害虫，影响人的肝脏、致癌）。以上8种有机氯杀虫剂中的前7种将在公约正式生效（至少50个国家批准）时停止生产和使用，只有滴滴涕，被允许在大约25个国家，绝大多数是非洲贫困的热带国家继续使用。他们要在世界卫生组织的指导下，严格限制使用滴滴涕对付传播疟疾的蚊子，尽快找到其他经济适用的杀虫剂。
被这项公约禁用的还有两种有机氯杀虫剂：六氯苯（又名灭黑穗药，用于防治麦类黑穗病等，可影响人的肝脏）、多氯联苯（主要用做电力变压器、电容器中的绝缘液，工业热载体、特种润滑油和添加剂，可使人致癌）。目前使用多氯联苯的电力变压器、电容器，只要不发生泄漏事故，可以用到2025年。
公约禁用的最后两种是由燃烧和工业加工带来的副产品，都属于二恶英类物质：多氯二苯并二恶英和多氯二苯并呋喃，它们有多种异构体，其中四氯化物质性最强，1999年沸沸扬扬的比利时污染鸡事件就是二恶英作的怪。二恶英不但是剧毒物质，而且致癌。
这些有机污染物能够沿着食物链传播，在动物体内的脂肪中聚集。它们还会引起过敏、先天缺陷、癌症、免疫系统和生殖器官受损。它们都属于环境激素，即使浓度极小，也会影响人类的内分泌系统。这些污染已经在土壤和水中长期存在，不仅难于生物降解，而且流动性很强，能够传播到世界各地，包括南极和北极。该公约于2001年5月22在瑞典斯德哥尔摩通过，它是继1987年《保护臭氧层的
维也纳公约》和1992年《气候变化框架公约》之后，第三个具有强制性减排要求的国际公约，是国际社会对有毒化学品采取优先控制行动的重要步骤。2001年5月23日，中国政府签署公约；2004年6月25日，十届全国人大常委会第十次会议批准公约。
[编辑本段]有机污染物的吸附
包括物理吸附、静电吸附和离子交换吸附等吸附过程。
物理吸附是被吸附的流体分子与固体表面分子间的作用力为分子间吸引力，即所谓的范德华力(Van der waals)。因此，物理吸附又称范德华吸附，它是一种可逆过程。当固体表面分子与气体或液体分子间的引力大于气体或液体内部分子间的引力时，气体或液体的分子就被吸附在固体表面上。从分子运动观点来看，这些吸附在固体表面的分子由于分子运动，也会从固体表面脱离而进入气体(或液体)中去，其本身不发生任何化学变化。随着温度的升高，气体(或液体)分子的动能增加，分子就不易滞留在因体表面上，而越来越多地逸入气体(或液体 中去，即所谓“脱附”。这种吸附—脱附的可逆现象在物理吸附中均存在。工业上就利用这种现象，借改变操作条件，使吸附的物质脱附，达到使吸附剂再生，回收被吸附物质而达到分离的目的。物理吸附的特征是吸附物质不发生任何化学反应，吸附过程进行得极快，参与吸附的各相间的平衡瞬时即可达到。

㈧ 高一化学必修二知识点 全面

第一章 物质结构 元素周期律
1. 原子结构：如： 的质子数与质量数，中子数，电子数之间的关系
2. 元素周期表和周期律
（1）元素周期表的结构
A. 周期序数＝电子层数
B. 原子序数＝质子数
C. 主族序数＝最外层电子数＝元素的最高正价数
D. 主族非金属元素的负化合价数＝8－主族序数
E. 周期表结构
（2）元素周期律（重点）
A. 元素的金属性和非金属性强弱的比较（难点）
a. 单质与水或酸反应置换氢的难易或与氢化合的难易及气态氢化物的稳定性
b. 最高价氧化物的水化物的碱性或酸性强弱
c. 单质的还原性或氧化性的强弱
（注意：单质与相应离子的性质的变化规律相反）
B. 元素性质随周期和族的变化规律
a. 同一周期，从左到右，元素的金属性逐渐变弱
b. 同一周期，从左到右，元素的非金属性逐渐增强
c. 同一主族，从上到下，元素的金属性逐渐增强
d. 同一主族，从上到下，元素的非金属性逐渐减弱
C. 第三周期元素的变化规律和碱金属族和卤族元素的变化规律（包括物理、化学性质）
D. 微粒半径大小的比较规律：
a. 原子与原子 b. 原子与其离子 c. 电子层结构相同的离子
（3）元素周期律的应用（重难点）
A. “位，构，性”三者之间的关系
a. 原子结构决定元素在元素周期表中的位置
b. 原子结构决定元素的化学性质
c. 以位置推测原子结构和元素性质
B. 预测新元素及其性质
3. 化学键（重点）
（1）离子键：
A. 相关概念：
B. 离子化合物：大多数盐、强碱、典型金属氧化物
C. 离子化合物形成过程的电子式的表示（难点）
（AB， A2B，AB2， NaOH，Na2O2，NH4Cl，O22-，NH4+）

（2）共价键：
A. 相关概念：
B. 共价化合物：只有非金属的化合物（除了铵盐）

C. 共价化合物形成过程的电子式的表示（难点）
（NH3，CH4，CO2，HClO，H2O2）
D 极性键与非极性键
（3）化学键的概念和化学反应的本质：
第二章 化学反应与能量
1. 化学能与热能
（1）化学反应中能量变化的主要原因：化学键的断裂和形成
（2）化学反应吸收能量或放出能量的决定因素：反应物和生成物的总能量的相对大小
a. 吸热反应： 反应物的总能量小于生成物的总能量
b. 放热反应： 反应物的总能量大于生成物的总能量
（3）化学反应的一大特征：化学反应的过程中总是伴随着能量变化，通常表现为热量变化
练习：
氢气在氧气中燃烧产生蓝色火焰，在反应中，破坏1molH－H键消耗的能量为Q1kJ，破坏1molO ＝ O键消耗的能量为Q2kJ，形成1molH－O键释放的能量为Q3kJ。下列关系式中正确的是（ B ）
A.2Q1+Q2>4Q3 B.2Q1+Q2<4Q3
C.Q1+Q2<Q3 D.Q1+Q2＝Q3
（4）常见的放热反应：
A. 所有燃烧反应； B. 中和反应； C. 大多数化合反应； D. 活泼金属跟水或酸反应；
E. 物质的缓慢氧化
（5）常见的吸热反应：
A. 大多数分解反应；
氯化铵与八水合氢氧化钡的反应。
（6）中和热：（重点）
A. 概念：稀的强酸与强碱发生中和反应生成1mol H2O（液态）时所释放的热量。
2. 化学能与电能
（1）原电池（重点）
A. 概念：
B. 工作原理：

a. 负极：失电子（化合价升高），发生氧化反应

b. 正极：得电子（化合价降低），发生还原反应
C. 原电池的构成条件 ：
关键是能自发进行的氧化还原反应能形成原电池
a. 有两种活泼性不同的金属或金属与非金属导体作电极
b. 电极均插入同一电解质溶液
c. 两电极相连（直接或间接）形成闭合回路
D. 原电池正、负极的判断：
a. 负极：电子流出的电极（较活泼的金属），金属化合价升高
b. 正极：电子流入的电极（较不活泼的金属、石墨等）：元素化合价降低
E. 金属活泼性的判断：
a. 金属活动性顺序表
b. 原电池的负极（电子流出的电极，质量减少的电极）的金属更活泼；
c. 原电池的正极（电子流入的电极，质量不变或增加的电极，冒气泡的电极）为较不活泼金属
F. 原电池的电极反应：（难点）
a. 负极反应：X－ne＝Xn－
b. 正极反应：溶液中的阳离子得电子的还原反应
（2）原电池的设计：（难点）
根据电池反应设计原电池：（三部分＋导线）
A. 负极为失电子的金属（即化合价升高的物质）
B. 正极为比负极不活泼的金属或石墨
C. 电解质溶液含有反应中得电子的阳离子（即化合价降低的物质）
（3）金属的电化学腐蚀
A. 不纯的金属（或合金）在电解质溶液中的腐蚀，关键形成了原电池，加速了金属腐蚀
B. 金属腐蚀的防护：
a. 改变金属内部组成结构，可以增强金属耐腐蚀的能力。如：不锈钢。
b. 在金属表面覆盖一层保护层，以断绝金属与外界物质接触，达到耐腐蚀的效果。（油脂、油漆、搪瓷、塑料、电镀金属、氧化成致密的氧化膜）
c. 电化学保护法：
牺牲活泼金属保护法，外加电流保护法
（4）发展中的化学电源
A. 干电池（锌锰电池）
a. 负极：Zn －2e - ＝ Zn 2+
b. 参与正极反应的是MnO2和NH4+
B. 充电电池
a. 铅蓄电池：
铅蓄电池充电和放电的总化学方程式
放电时电极反应：
负极：Pb + SO42-－2e-＝PbSO4
正极：PbO2 + 4H+ + SO42- + 2e-＝ PbSO4 + 2H2O
b. 氢氧燃料电池：它是一种高效、不污染环境的发电装置。它的电极材料一般为活性电极，具有很强的催化活性，如铂电极，活性炭电极等。
总反应：2H2 + O2＝2H2O
电极反应为（电解质溶液为KOH溶液）
负极：2H2 + 4OH- - 4e- → 4H2O
正极：O2 + 2H2O + 4e- → 4OH-
3. 化学反应速率与限度
（1）化学反应速率
A. 化学反应速率的概念：
B. 计算（重点）
a. 简单计算
b. 已知物质的量n的变化或者质量m的变化，转化成物质的量浓度c的变化后再求反应速率v
c. 化学反应速率之比 ＝化学计量数之比，据此计算：
已知反应方程和某物质表示的反应速率，求另一物质表示的反应速率；
已知反应中各物质表示的反应速率之比或△C之比，求反应方程。
d. 比较不同条件下同一反应的反应速率
关键：找同一参照物，比较同一物质表示的速率（即把其他的物质表示的反应速率转化成同一物质表示的反应速率）
（2）影响化学反应速率的因素（重点）
A. 决定化学反应速率的主要因素：反应物自身的性质（内因）
B. 外因：
a. 浓度越大，反应速率越快
b. 升高温度（任何反应，无论吸热还是放热），加快反应速率
c. 催化剂一般加快反应速率
d. 有气体参加的反应，增大压强，反应速率加快
e. 固体表面积越大，反应速率越快
f. 光、反应物的状态、溶剂等
（3）化学反应的限度
A. 可逆反应的概念和特点
B. 绝大多数化学反应都有可逆性，只是不同的化学反应的限度不同；相同的化学反应，不同的条件下其限度也可能不同
a. 化学反应限度的概念：
一定条件下， 当一个可逆反应进行到正反应和逆反应的速率相等，反应物和生成物的浓度不再改变，达到表面上静止的一种“平衡状态”，这种状态称为化学平衡状态，简称化学平衡，这就是可逆反应所能达到的限度。
b. 化学平衡的曲线：
c. 可逆反应达到平衡状态的标志：
反应混合物中各组分浓度保持不变
↓
正反应速率＝逆反应速率
↓
消耗A的速率＝生成A的速率
d. 怎样判断一个反应是否达到平衡：
（1）正反应速率与逆反应速率相等； （2）反应物与生成物浓度不再改变；
（3）混合体系中各组分的质量分数 不再发生变化；
（4）条件变，反应所能达到的限度发生变化。
化学平衡的特点：逆、等、动、定、变、同。
【典型例题】
例1. 在密闭容器中充入SO2和18O2，在一定条件下开始反应，在达到平衡时，18O存在于（ D ）
A. 只存在于氧气中
B. 只存在于O2和SO3中
C. 只存在于SO2和SO3中
D. SO2、SO3、O2中都有可能存在
例2. 下列各项中，可以说明2HI H2+I2(g)已经达到平衡状态的是（ BDE ）
A. 单位时间内，生成n mol H2的同时生成n mol HI
B. 一个H—H键断裂的同时，有2个H—I键断裂
C. 温度和体积一定时，容器内压强不再变化
D. 温度和体积一定时，某一生成物浓度不再变化
E. 温度和体积一定时，混合气体的颜色不再变化
F. 条件一定，混合气体的平均相对分子质量不再变化
化学平衡移动原因：v正≠ v逆
v正> v逆 正向 v正.< v逆 逆向
浓度: 其他条件不变, 增大反应物浓度或减小生成物浓度, 正向移动 反之
压强: 其他条件不变,对于反应前后气体,总体积发生变化的反应,增大压强,平衡向气体体积缩小的方向移动, 反之…
温度: 其他条件不变,温度升高,平衡向吸热方向移动 反之…
催化剂: 缩短到达平衡的时间,但平衡的移动无影响
勒沙特列原理：如果改变影响化学平衡的一个条件，平衡将向着减弱这种改变的方向发生移动。
第三章复习纲要（要求自己填写空白处）
（一）甲烷
一、甲烷的元素组成与分子结构
CH4 正四面体
二、甲烷的物理性质
三、甲烷的化学性质
1、甲烷的氧化反应
实验现象：
反应的化学方程式：
2、甲烷的取代反应
甲烷与氯气在光照下发生取代反应，甲烷分子里的四个氢原子逐步被氯原子取代反应能生成一系列甲烷的氯取代物和氯化氢。

有机化合物分子中的某些原子（或原子团）被另一种原子（或原子团）所替代的反应，叫做取代反应。
3、甲烷受热分解：
（二）烷烃
烷烃的概念： 叫做饱和链烃，或称烷烃。
1、 烷烃的通式：____________________
2、 烷烃物理性质：
（1） 状态：一般情况下，1—4个碳原子烷烃为___________，
5—16个碳原子为__________，16个碳原子以上为_____________。
（2） 溶解性：烷烃________溶于水，_________溶(填“易”、“难”)于有机溶剂。
（3） 熔沸点：随着碳原子数的递增，熔沸点逐渐_____________。
（4） 密度：随着碳原子数的递增，密度逐渐___________。
3、 烷烃的化学性质
(1)一般比较稳定，在通常情况下跟酸、碱和高锰酸钾等都______反应。
(2)取代反应：在光照条件下能跟卤素发生取代反应。__________________________
(3)氧化反应：在点燃条件下，烷烃能燃烧______________________________
（三）同系物
同系物的概念：_______________________________________________
掌握概念的三个关键：（1）通式相同；（2）结构相似；（3）组成上相差n个（n≥1）
CH2原子团。
例1、 下列化合物互为同系物的是：D
A 、 和 B、C2H6和C4H10
H Br CH3
C、Br—C—Br和Br—C—H D、CH3CH2CH3和CH3—CH—CH3
H H
（四）同分异构现象和同分异构物体
1、 同分异构现象：化合物具有相同的________，但具有不同_________的现象。
2、 同分异构体：化合物具有相同的_________，不同________的物质互称为同分异构体。
3、 同分异构体的特点：________相同，________不同，性质也不相同。
〔知识拓展〕
烷烃的系统命名法：
选主链——碳原子最多的碳链为主链；
编号位——定支链，要求取代基所在的碳原子的编号代数和为最小；
写名称——支链名称在前，母体名称在后；先写简单取代基，后写复杂取代基；相
同的取代基合并起来，用二、三等数字表示。
（五）烯烃
一、乙烯的组成和分子结构
1、组成： 分子式： 含碳量比甲烷高。
2、分子结构：含有碳碳双键。双键的键长比单键的键长要短些。
二、乙烯的氧化反应
1、燃烧反应（请书写燃烧的化学方程式）
化学方程式
2、与酸性高锰酸钾溶液的作用——被氧化，高锰酸钾被还原而退色，这是由于乙烯分子中含有碳碳双键的缘故。（乙烯被氧化生成二氧化碳）
三、乙烯的加成反应
1、与溴的加成反应（乙烯气体可使溴的四氯化碳溶液退色）
CH2═CH2+Br－Br→CH2Br-CH2Br 1，2－二溴乙烷（无色）
2、与水的加成反应
CH2═CH2+H－OH→CH3—CH2OH 乙醇（酒精）
书写乙烯与氢气、氯气、溴化氢的加成反应。
乙烯与氢气反应
乙烯与氯气反应
乙烯与溴化氢反应
[知识拓展]
四、乙烯的加聚反应： nCH2═CH2 → [CH2－CH2] n
（六）苯、芳香烃
一、苯的组成与结构
1、分子式 C6H6
2、结构特点
二、苯的物理性质：

三、苯的主要化学性质
1、苯的氧化反应
点燃

苯的可燃性，苯完全燃烧生成二氧化碳和水，在空气中燃烧冒浓烟。
2C6H6＋15O2 12CO2＋6H2O
[思考]你能解释苯在空气中燃烧冒黑烟的原因吗？
注意：苯不能被酸性高锰酸钾溶液氧化。
2、苯的取代反应
在一定条件下苯能够发生取代反应
书写苯与液溴、硝酸发生取代反应的化学方程式。
苯 与液溴反应 与硝酸反应
反应条件
化学反应方程式
注意事项
[知识拓展] 苯的磺化反应
化学方程式：
3、在特殊条件下，苯能与氢气、氯气发生加成反应
反应的化学方程式： 、

（七）烃的衍生物
一、乙醇的物理性质：
〔练习〕某有机物中只含C、H、O三种元素，其蒸气的是同温同压下氢气的23倍，2.3g该物质完全燃烧后生成0.1mol二氧化碳和27g水，求该化合物的分子式。
二、乙醇的分子结构
结构式：
结构简式：
三、乙醇的化学性质
1、乙醇能与金属钠（活泼的金属）反应：
2、乙醇的氧化反应
（1） 乙醇燃烧
化学反应方程式：
（2） 乙醇的催化氧化
化学反应方程式：
（3）乙醇还可以与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应，被直接氧化成乙酸。
〔知识拓展〕
1、乙醇的脱水反应
（1）分子内脱水，生成乙烯
化学反应方程式：
（2）分子间脱水，生成乙醚
化学反应方程式：
四、乙酸
乙酸的物理性质：
写出乙酸的结构式、结构简式。
酯化反应：酸跟醇作用而生成酯和水的反应，叫做酯化反应。
反应现象：
反应化学方程式：
1、在酯化反应中，乙酸最终变成乙酸乙酯。这时乙酸的分子结构发生什么变化？
2、酯化反应在常温下反应极慢，一般15年才能达到平衡。怎样能使反应加快呢？
3、酯化反应的实验时加热、加入浓硫酸。浓硫酸在这里起什么作用？
4为什么用来吸收反应生成物的试管里要装饱和碳酸钠溶液？不用饱和碳酸钠溶液而改用水来吸收酯化反应的生成物，会有什么不同的结果？
5为什么出气导管口不能插入碳酸钠液面下？
五、基本营养物质
1、糖类、油脂、蛋白质主要含有 元素，分子的组成比较复杂。
2、葡萄糖和果糖，蔗糖和麦芽糖分别互称为 ，由于结构决定性质，因此它们具有 性质。
1、有一个糖尿病患者去医院检验病情，如果你是一名医生，你将用什么化学原理去确定其病情的轻重？
2、已知方志敏同志在监狱中写给鲁迅
的信是用米汤写的，鲁迅
的是如何看到信的内容的？
3、如是否有过这样的经历，在使用浓硝酸时不慎溅到皮肤上，皮肤会有什么变化？为什么？
第四章化学与可持续发展
化学研究和应用的目标：用已有的化学知识开发利用自然界的物质资源和能量资源，同时创造新物质（主要是高分子）使人类的生活更方便、舒适。在开发利用资源的同时要注意保护环境、维护生态平衡，走可持续发展的道路；建立“绿色化学”理念：创建源头治理环境污染的生产工艺。（又称“环境无害化学”）
目的：满足当代人的需要又不损害后代发展的需求！
一、金属矿物的开发利用
1、常见金属的冶炼：
①加热分解法：
②加热还原法：
③电解法：
2、金属活动顺序与金属冶炼的关系：
金属活动性序表中，位置越靠后，越容易被还原，用一般的还原方法就能使金属还原；金属的位置越靠前，越难被还原，最活泼金属只能用最强的还原手段来还原。（离子）
二、海水资源的开发利用
1、海水的组成：含八十多种元素。
其中，H、O、Cl、Na、K、Mg、Ca、S、C、F、B、Br、Sr等总量占99%以上，其余为微量元素；特点是总储量大而浓度小，以无机物或有机物的形式溶解或悬浮在海水中。
总矿物储量约5亿亿吨，有“液体矿山”之称。堆积在陆地上可使地面平均上升153米。
如：金元素的总储量约为5×107吨，而浓度仅为4×10-6g/吨。
另有金属结核约3万亿吨，海底石油1350亿吨，天然气140万亿米3。
2、海水资源的利用：
（1）海水淡化： ①蒸馏法；②电渗析法； ③离子交换法； ④反渗透法等。
（2）海水制盐：利用浓缩、沉淀、过滤、结晶、重结晶等分离方法制备得到各种盐。
三、环境保护与绿色化学
1．环境：
2．环境污染：
环境污染的分类：
• 按环境要素：分大气污染、水体污染、土壤污染
• 按人类活动分：工业环境污染、城市环境污染、农业环境污染
• 按造成污染的性质、来源分：化学污染、生物污染、物理污染（噪声、放射性、热、电磁波等）、固体废物污染、能源污染
3．绿色化学理念（预防优于治理）
核心：利用化学原理从源头上减少和消除工业生产对环境造成的污染。又称为“环境无害化学”、“环境友好化学”、“清洁化学”。
从学科观点看：是化学基础内容的更新。（改变反应历程）
从环境观点看：强调从源头上消除污染。（从一开始就避免污染物的产生）
从经济观点看：它提倡合理利用资源和能源，降低生产成本。（尽可能提高原子利用率）
热点：原子经济性——反应物原子全部转化为最终的期望产物，原子利用率为100

㈨ 气相色谱的方法验证怎么做

转载《分析测试网络网》

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。

2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示

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