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超滤法测回收率的具体操作

发布时间: 2021-03-24 23:34:11

A. HPLC中的加样回收率试验怎么做呢有几种方法

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。 2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。

B. 回收率的测定

回收率一般用的加标回收率:
根据你的曲线测定样品的浓度=A
在样品中加入一定量的标准物质(浓度=C)测定吸光度,计算浓度=B
回收率=(B-A)/C*100%

C. 回收率实验怎么做重复性试验,精密度实验

主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:
研究方法
盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。
盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。
盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。
统计分析:正态性检验和显著性分析。

主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:
研究方法
盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。
盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。
盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。
统计分析:正态性检验和显著性分析。

主要技术路线

定性鉴别:取本品(约相当于盐酸苯海拉明0.1g),除去糖衣,研细,用氯仿10ml振摇提取,滤过;滤液置水浴上蒸干,残渣在80℃干燥后做一下定性检测。
①取残渣约5mg,加硫酸1滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成
白色乳浊液(呈阳性反应)。
②取残渣约30mg,加水1ml溶解后,加盐酸1ml,即发生白色乳浊;加热煮沸数分钟,析出油状液体,放冷,凝固成白色蜡状固体(呈阳性反应)。
③取残渣30mg,加水5ml使溶解,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀(呈阳性反应)。
溶出度检测: 取本品,照溶出度测定法(详细点),以水500ml为溶剂,
转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟后,取溶液5ml滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的溶出量(μg•mL-1)。
盐酸苯海拉明含量测定
对照品溶液的制备 精密称取盐酸苯海拉明对照品12.5 mg,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
样品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣后精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸苯海拉明50mg),置100ml量瓶中,加水使盐酸苯海拉明溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
数据分析:根据实验数据,采用统计分析软件,给出统计分析数据。

结果:
1、 根据药典,定性实验,鉴别效果应该良好。供试品溶液,显杂质斑点,
其颜色与对照溶液主斑点比较,深浅度差异不应太大。
2、 抽查的盐酸苯海拉明片剂中盐酸苯海拉明(C17H21NO•HCI)含量估计为标
示量的93.0%-107.0%左右。

D. 你好,考马斯亮蓝法测定蛋白的方法学验证,在做准确度验证时,关于回收率应该怎么验证求教下具体方法。

首先,考马斯亮蓝法测定蛋白质含量时,准确度是由一定范围的,浓度超出范围肯定不准。另外,你在8ug/ml时的收率74%是否稀释测定?最后,高浓度和低浓度回收效率也是有一定范围的,低了高了都不好,最佳回收效率也是在适当浓度下,如果你有兴趣可以做一下梯度实验来证实我的判定
回收率可以通过不同蛋白浓度下检测回收率,比如你做的1.25ug/ml时回收率有95%左右,8ug/ml时为74%,由此你可以在1.25ug/ml左右浓度设计,比方0.1-8ug/ml都可以,安排几个浓度梯度,主要分析0.1-1.25ug/ml和1.25-8ug/ml这两个范围回收率是什么样的变化情况。之后,确定在哪个浓度下回收率最佳,重复几次后统计学分析,最后通过图表反应,加上误差棒,这就是一个可以写进论文的完整的实验内容了。

E. 紫外可见分光光度法测维生素b12含量 的回收率实验 要具体步骤~~

回收率试验需要向空白辅料中加入定量的维生素B12原料药,对比测定值与实际加入量计算回收率。具体操作为:向空白辅料加入小于、等于和大于片剂标示量的维生素B12原料药各三组,共9个样品。混匀后以含量测定法测定每组中B12的量,其对照品要使用加入的B12原料药。若不以加入的原料药为对照品,那就必须使用已知含量的B12原料药进行加入,总之你需要知道到底向辅料中加入了多少量。求三组的标定量与加入量的比值,就是回收率。

F. 怎么测矿石回收率

正规的话,要用到磁选管,根据矿石性质和设计流程,选定好场强,将矿石样品磨细后,从磁选管上方缓缓倒入,管尾排出尾矿,保持磁选管中的液面,样品在管中不断清洗,直到管尾排出不含矿物的清水,管中留存的就是磁性物,烘干,称重。回收率=磁选管所得磁性物重量*其品位/样品重量*样品品位*100%。这里得出的是矿石的磁选回收率,可以考查磁性矿的优劣。
如果没有该实验设备,还有一种手工方法:将样品磨细,称重,倒入盆中,加水,强磁块外面包层东西,伸入水中,吸附上磁性矿物,将吸附的磁性矿物倒入另一个水盆里,如此反复,直到最后几乎吸附的不上一点东西就可以了,两个盆里的物料都要留着,一个算精矿,一个算尾矿。然后对精矿再进行如上操作,直到最后尾矿比较清澈,就算完工了。将几盆尾矿混合,因为手工操作,会有损失,烘干后称称尾矿重量,看误差大不,如果不大就将最后的磁性物分析铁含量,再采用上述公式计算。

G. 怎样测回收率

回收率指选矿产品(一般为精矿)中某一有用成分的质量与入选原矿中同一有用成分质量的百分比: ε=γ×β / α×100% 式中:ε为产品中某一成分的回收率(%);α为原矿中此种成分的品位(%);β为产品中此种成分的品位(%);γ为产品的产率(%)。
在选矿过程中测量产率(实际较困难),常用理论回收率代替实际回收率。理论回收率:ε理= β(α-θ) / α(β-θ)×100% 式中:α、β同上式;θ为尾矿中此种成分的品位(%);前者考虑了选矿过程中有用成分的损失;后者未考虑损失,故实际回收率低于理论回收率。

H. 分析实验中的加标回收率怎么做请举几个例子详细说明其步骤并给出具体的公式

我做的是农药残留分析 用的是液质做检测 步骤大概是这样子的:

  1. 用原药配制浓度为0.1ppm的标准溶液

  2. 取样,添加10ppm的药剂0.1ml,按你找到的前处理方法进行操作。样品做三次重复。

  3. 按照2中的方法做一个对照,对照就是不加药剂,但是其他操作和样品都一样。

  4. 因为质谱可能存在基质效应,所以可以酌情做个空白加标,做不做你问你导师。

  5. 上机检测,最后的回收率=(标准品的浓度×样品的峰面积)÷(样品的浓度×标准品的峰面积)

  6. 样品的浓度根据你添加药剂之后的各种操作步骤进行计算,因为操作中可能有提取再稀释,所以这个浓度是指你最后拿去上机时候的浓度,不是你一开始添加进去的药剂浓度。

I. 高效液相色谱回收率怎么做

相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:

加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%.

以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

(9)超滤法测回收率的具体操作扩展阅读:

流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式:

式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。

离子对色谱法(特别是反相)解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。

J. HPLC操作中方法检测限、回收率、精密度、重复性和再现性的操作步骤各是怎样的

这个很多的哇,自己去查阅相关的资料就知道啦,资料上会说的很详细的啊

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