离子交换柱保存
离子交换树脂含有一定的水分子。在贮藏和使用时应保持一定的湿度,并版避免湿度过高或权干燥,过冷或过热的反复变化以及日光的直接照射,否则离子交换树脂的机械强度将会下降。树脂一般应在5〜40摄氏度的温度范围内保存,并注意不要长时间地与高浓度强氧化剂接触。对于新树脂来说,比较理想的交换温度约为30摄氏度。阳离子交换树脂在80摄氏度以下使用稳定;阴离子交换树脂在40摄氏度以下使用稳定。中性盐型树脂比游离酸型或碱型树脂稳定。一般将树脂连续使用一年作为一个周期,此时应检査树脂的交换容量,并按约5%的新树脂进行补充。冬季常将树脂贮存于10〜20%的氯化钠溶液中。树脂若被有机物污染或吸附达到饱和时,颜色将会加深。平常可借此现象粗略地观察树脂吸附杂质的程度。
树脂在贮存或使用过程中,应尽量避免树脂被污染。造成污染的因素很多:被有机物、重金属或细菌、藻类污染;被油类污染;水中硅酸含量过高;溶液或水温忽高忽低的反复变化,多次反复地处于干燥与水浸状态,只顾使用,不顾再生处理以及长期贮存未加护养等。
⑵ 离子交换柱的工作原理是什么
离子交换柱的原理
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
3、混合离子交换柱(混床):混床是装阳、阴树脂按一定比例(一般为1:2,以便阳、阴树脂同时达到交换终点而同时再生)装入混合柱而成,实际上它组合成了水中的H+和OH-立即生成电离度很小的水分子(H2O),几乎不存在阳床或阴床交换时产生的逆交换现象,故可以使交换反应进行得十分彻底,因而混合床的出水水质优于阳、阴床串联组成的复床所能达到的水质,能制取纯度相当高的成品水。
⑶ 请教阳离子交换柱的使用方法
装填有来固定相用以分离混合源组分的柱管。
多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。
⑷ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
⑸ 离子交换柱里的树脂变质该怎样处理
1离子交换树脂性能降解原因
树脂在长期使用中,性能会逐渐下降,表现为出水(即产品)质量降低。影响树脂性能降解的因素很复杂,如树脂体积减少,交换能力下降,球粒裂纹增多,破碎流失等,造成上述现象的原因不外是:
(1)胀缩内应力不均。在使用中树脂内部由于溶胀及收缩变化的不均匀,局部结构中应力不平衡,造成断链裂解。
(2)氧化破坏。体系中的氧化剂,包括酸、碱、溶剂等对树脂骨架及功能基的破坏。
(3)杂质污染。水中杂质堵塞了树脂的内部孔道,阻挡交换吸附。
2离子交换树脂使用前为什么要进行预处理
新树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。因此,新树脂在投运前要进行预处理,转换为指定的离子型式。
离子交换树脂如何进行预处理
(1)阳离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)阴离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗),洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用量加倍效果更好。放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
(4)各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。
(5)预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。
(6)为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。
3离子交换树脂贮存、运输应注意什么
(1)离子交换树脂内含有一定量的水份,在贮存和运输过程中应保持这部分水份。离子交换树脂在贮存中若出现脱水,使用前应先将其浸入浓度为10%左右的食盐溶液中,使其缓慢充分膨胀后,再用清水逐渐稀释。切忌将脱水的树脂直接浸入水中,以免树脂体积急剧膨胀而破碎。
(2)离子交换树脂暂不使用时,应以下述离子型式贮存:阳离子交换树脂为钠(Na)型;阴离子交换树脂为氯(Cl)型;弱碱阴离子交换树脂为游离胺型。
(3)离子交换树脂在贮存过程中应防止铁锈、油污、强氧化剂,有机物的污染,以免发生氧化降解、中毒等事故。
(4)离子交换树脂在贮存及运输过程中,应尽量保持5~40℃的温度环境,避免过冷或过热造成树脂被冻裂或加速微生物繁殖而影响产品质量,降低产品性能。
(5)在冬季如没有保温装置,也可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的浓度可根据气温而定,避免结冰。
4离子交换树脂运转中的暂停注意事项
在通液或解吸的过程中,为了保持数据的稳定,应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作,则随时都可以停车,但要注意管道闸门关闭,不让液体流干,避免树脂露出液面,否则,不但将气泡引入树脂层,影响后续工作,而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项
(1)避免干燥、热,避免以硝酸根的型式贮存;
(2)要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况;
(3)避免污染物引入;
(4)警报系统要经常检查,阀门管道要可靠;
(5)使用的再生剂等材料要稳定;
(6)停车时设备要开口,树脂按规定要求存放。
5树脂的污染、中毒与活化
离子交换树脂在长期的使用过程中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染,使离子交换能力下降,甚至报废。对此,根据不同情况,对离子交换树脂采取针对性的活化方法。一般金属污染和胶体物质污染,可用稀酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其它也可采用灭菌法、酸碱交替处理法进行活化。
⑹ 离子交换柱的工作原理
离子交换柱的工作原理:
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除。
以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
离子交换柱(ion exchange column)是用来进行离子交换反应的柱状压力容器。充填有离子交换树脂的细长管柱。可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成。离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
离子交换柱的分类:
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。
⑺ 离子交换树脂柱层析分离混合氨基酸 树脂如何保存
回收废旧树脂(名字电话)
⑻ 阴离子色谱柱的使用和保存方法
注销过低的原因来最可能的是源
一、离子交换柱的配基脱落
二、使用后没有清洗干净,细菌生长,导致层析柱被污染
三、层析柱堵塞或者柱床变形
这几个问题可单独发生或者合并发生。不同厂家生产的层析柱使用和保持方式都有不同,建议详细阅读说明书,认真执行清洗,样品也尽量干净。
⑼ 离子交换柱
一类树脂,H型就是氢型。
⑽ 离子交换柱相关问题
只要能保证出水合格就可以了,没有必要从下面进料.
降液面继续反洗是什么意思?降液面了还怎么可以反冲啊?