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⑴ 重结晶分离混合物,为什么要趁热过滤 应注意哪些细节
结晶是利用固体来混合物中目标自组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。
如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用.此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
⑵ 趁热过滤和冷却结晶有什么区别
趁热过滤,说白了,就是过滤。为了防止晶体析出,尽可能的获得溶液,所以趁热过滤。
冷却析出,就是冷却热饱和溶液,使得晶体析出。
⑶ 趁热过滤与冷却结晶有什么区别,或者在什么条件下操作
趁热过滤是把热的液体与固态杂质分离,冷却结晶是将溶解度随温度降低减小的溶质从溶剂中分离,操作上区别就是一个过滤再冷却,一个冷却再过滤。
⑷ 趁热过滤时应注意什么问题
需要考虑要过滤的东西会不会发生质变,会不会和别的东西放生化学反应呢
⑸ 热过滤时有哪些注意事项
1 不宜过滤胶状沉抄淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过.
2 当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸.为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶.
⑹ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。
⑺ 趁热过滤这个步骤一般出现在什么什么实验中 整个实验操作过程是怎么样的
KNO3中的NaCl 硝酸钾来的溶解自度随温度升高大的明显,而氯化钠不明显,于是我们先加热浓缩两个混合溶液,然后乘热过滤,如果不趁热的话,那么温度降低,硝酸钾在水中的溶解度减小了,必然会有少量的硝酸钾析出
⑻ 趁热过滤应注意的问题
小心烫伤
⑼ 为什么要趁热过滤
因为硝酸钾的溶解度随温度的升高而增大,且变化大。而氯化钠的溶解度变化小。蒸发溶剂后如冷却后再过滤,可能有硝酸钾析出,为得到较纯净的氯化钠,所以必须趁热过滤