离子交换柱理论塔板数
㈠ 什么叫理论塔板数
理论塔板数n=柱长L/理论塔板高度H
塔板理论:马丁(Martin)和欣革(Synge)最早提出内塔板理论,将色谱柱容比作蒸馏塔,把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成。在每一小段内,一部分空间为固定相占据,另一部分空间充满流动相。组分随流动相进入色谱柱后,就在两相间进行分配。并假定在每一小段内组分可以很快地在两相中达到分配平衡,这样一个小段称作一个理论塔板(theoretical plate),一个理论塔板的长度称为理论塔板高度(theoretical plate height)H。经过多次分配平衡,分配系数小的组分,先离开蒸馏塔,分配系数大的组分后离开蒸馏塔。由于色谱柱内的塔板数相当多,因此即使组分分配系数只有微小差异,仍然可以获得好的分离效果。
㈡ 色谱柱的理论塔板数受哪些因素影响
影响柱效的因素较多,载气种类,柱子参数,固定液膜厚等等
由色谱流出曲线方程可回知:当t=tr时,浓答度c有极大值。cmax就是色谱峰的峰高。因此:①当实验条件一定时(即σ一定),峰高h与组分的量c0(进样量)成正比,所以正常峰的峰高可用于定量分析。②当进样量一定时,σ越小(柱效越高),峰高越高,因此提高柱效能提高hplc分析的灵敏度。
塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。
速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度h的影响,导出速率理论方程或称van
deemter方程式:
h=a
+
b/u
+
cu
式中u为流动相的线速度;a,b,c为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
㈢ 分离度与理论塔板数的关系
分离度 (色谱峰分离度),中文名分离度,外文名Degree of separation,又称分辨率
作用:判断物质在色谱柱中分离情况.
又称分辨率,为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为柱的总分离效能指标.用R表示.R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比.resolution,R
相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R=1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约2%。R=1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。
分离度计算公式:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)
理论塔板数(N,色谱的柱效参数之一,(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:
理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2 (2是平方)
㈣ 高效液相色谱中理论塔板数的计算方法是什么
⊕理论塔板数(theoretical plate number,N)用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。
N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:
N=(tR/σ)2=16(tR)2/W =5.54(tR/W1/2)2
W:峰宽 ; σ:曲线拐点处峰宽的一半,即峰高0.607处峰宽的一半。
N为常量时,W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上,如果各组份含量相当,则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽,峰高则逐渐降低。
用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。
N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)
若用调整保留时间(tR’)计算理论塔板数,所得值称为有效理论塔板数(N有效或Neff)=16(tR’/W)2
⊕理论塔板高度(theortical plate height,H)每单位柱长的方差。H=。实际应用时往往用柱长L和理论塔板数计算:H=L/N
在实际应用中能达到分离完全就可以了,塔板数超过会增加试验的时间,试验效率就会降低。
㈤ 气相色谱中色谱柱理论塔板数受什么影响
这个没有必然的关抄系哦~一般情况下检测器都是要高于进样口温度的,但是两者都要高于待测物的沸点,避免冷凝。两者的温度你可以在气相色谱设置中改变二者的条件进行比对,我试了下没有多大影响。我的汽化温度和检测器温度本来是260和300,我改成280和260,结果没看出什么区别。变压器油本身就是高级烃类,它在受热时有可能裂解,产生烃类碎片,这些碎片就包括了甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等,现在有一种方法就是检测变压器油中的乙炔含量,以确定是否存在过热!一般会升高,不过保留时间会提前,分离度会减小,可能影响到基线分离。要问详细的参数的话,我建议你还是去看些相关的学术文献,看看别人是怎么做的,自己再参考,每台仪器的检测实际参数都略微不同的。
㈥ 色谱中理论塔板高度和理论塔板数的计算
理论塔板就是在理想状态下的塔板数,一般实际塔板数要大于理论塔板数。理论塔板高度可能是塔板与塔板之间的高度,高度不可过高,过高加大了塔的高度,过低也不行,气液相接触不好
㈦ 测定色谱柱的理论塔板数有什么实际意义
测定色谱柱的理论塔板数的意义是,确定色谱柱的分离效果(柱效),相当于多少个分馏塔,以确定是否符合样品测定的分离能力。
㈧ 新液相柱子理论塔板数小怎么回事
一般来讲,新来柱子理论塔板数是应源该比旧柱子大的。导致新柱子塔板数小的因素可能有以下几点:
1理论塔板数大小跟方法和仪器也有直接关系。考虑是否是方法和仪器影响。
2如果是新旧柱子对比得出理论塔板数小的结论,考虑是否是实验系统误差(流动相配制及室内温度等原因)。
3如果排除一切因素,最终确定为新柱子比老柱子理论塔板数小,视色谱柱厂家而怀疑是否为厂家工艺不稳定导致产品批次间的差异。如果是安捷伦或菲罗门的柱子就可以排除这一点。
4特殊填充(固定相)的柱子可能会在新柱子用前进行平衡或处理,具体请详细阅读以下色谱柱使用说明书。