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离子交换固相萃取柱原理

发布时间: 2021-01-08 18:11:53

⑴ 固相萃取柱的介绍

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的回样品前答处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

⑵ 什么是固相萃取小柱净化原理是什么呀有什么分类吗

弗罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。

⑶ 固相萃取柱的原理

大家千万别买simon aldrich的固相萃取柱,根本没这公司,国内小作坊冒充进口品牌的,质量很差。

⑷ 如何正确使用固相萃取柱

用异丙醇浸泡填料,在柱下端放微孔滤膜,开动真空泵抽,这样填料均匀分布,上面再加一层内筛板压实。外面买容的成品柱两头都有筛板,将填料夹在中间,这样不会散。如果没有条件可以试试棉花,但是这只用于大体积的制备柱。小柱还是不适合。

⑸ 固相微萃取和固相萃取的工作原理有什么区别

固相微萃取来技术是一项新颖的样品源前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。而固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。在进样过程中,利用气相色谱进样器的高温,液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。

⑹ 固相萃取技术的原理

固相萃取装置
在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性
吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

⑺ 使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化

要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。

⑻ 如何评价固相萃取材料的柱穿透体积

洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、 流速等因素都有关,一般可达90%~98%。
相关资料:
1、固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
2、原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
4、萃取步骤
1. 柱预处理(柱活化)
用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
5、影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
3) 保留体积
在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。

⑼ 固相萃取仪的概念及基本原理

ZZ-8L数控固相萃取来仪介源绍
ZZ-8L数控固相萃取仪以数控方式精确控制各种溶液的过柱流速、同时具有正压洗脱、大体积连续进样和定时功能,确保目标分析物的回收率和纯度,降低相对偏差,避免样品间的交叉污染,可同时进行多个样品的处理,提高工作效率。
ZZ-8L数控固相萃取仪特点
1、正压萃取、洗脱
2、可大体积连续进样
3、数控泵精确控速,十六通道间独立工作,萃取一致性好于真空泵
4、可进行流速微调,控制调整方便
5、同时进行1~16个样品的处理,提高萃取效率
6、采用高精度数控技术,低能耗、低噪音

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