水提醇沉法常用设备

1. 水提醇沉的操作方法及经验有哪些

1,传统的水提醇沉工艺的基本原理:

是利用中药中部分有效成分既溶于水又内溶于乙醇的特性，容采用醇沉法除去部分不溶于乙醇的组分和多糖、蛋白质等精制成成品.

2,水提醇沉工艺步骤:

按处方量称取药材，按照所确定的提取工艺提取，水煎液浓缩至一定浓度，浓缩液相对密度1.11（50℃），加乙醇使含醇量为50%、65%、80%，静置48小时，滤取上清液，回收乙醇。

滴加乙醇的时候的时候，要慢加快摇，以防止局部浓度太高，影响沉淀效果。

3，特别注意的地方：

加乙醇使含醇量为50%、65%、80%，是说是最后的溶液中的醇含量达到

50%、65%、80%，而不是用50%、65%、80%的乙醇来沉淀，这是初学者经常犯错误的地方。

2. 水提醇沉法和醇提水沉法有什么区别

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中
溶解度降低析出沉淀，
固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是：
将中药水提液浓缩至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
）
，药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏
24
～
48h
，滤过，滤液回
收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，
若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损
失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达
50
％～
60
％可除去淀粉等杂质，含醇量达
75
％以上大部
分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成
分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀
采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，
某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀
，固液分离后使水提液得以精制
的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
），药液放
冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏
24
～
48h
，滤过，滤液
回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：
①
药液应适当浓缩，以减少
乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②
浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。
③
选择适宜的醇
沉浓度。一般药液中含醇量达
50
％～
60
％可除去淀粉等杂质，含醇量达
75
％以
上大部分杂质均可沉淀除去。
④
慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，
以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤
密闭冷藏。可防止乙醇挥
发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。
⑥
洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度
与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液
回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药
材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理
后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性
有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。

3. 用水提醇沉的方法怎样提取植物中的多糖

用水在80摄氏度下提取1-2小时，提取之后离心，取上清液，向上清液（水溶液）中加入乙醇，使乙醇的最终浓度达到80%，这时候多糖就会析出沉淀下来，因为多糖易溶于水，不易溶于乙醇溶液。

4. 水提醇沉法的原理是什么

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同版含醇量权，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：
①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

5. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质保留哪些有些成分

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中 溶解度降低析出沉淀， 固液分离后使水提液得以精制的方法。 一般操作过程是： 将中药水提液浓缩至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ） ，药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏 24 ～ 48h ，滤过，滤液回 收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度， 若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损 失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达 50 ％～ 60 ％可除去淀粉等杂质，含醇量达 75 ％以上大部 分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成 分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀 采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量， 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 ，固液分离后使水提液得以精制 的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ），药液放 冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏 24 ～ 48h ，滤过，滤液 回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题： ① 药液应适当浓缩，以减少 乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。 ② 浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。 ③ 选择适宜的醇 沉浓度。一般药液中含醇量达 50 ％～ 60 ％可除去淀粉等杂质，含醇量达 75 ％以 上大部分杂质均可沉淀除去。 ④ 慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇， 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。 ⑤ 密闭冷藏。可防止乙醇挥 发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。 ⑥ 洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度 与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液 回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药 材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理 后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性 有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。

6. 水提醇沉法一般适合哪些中药化学成分的提取

生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等

7. 有关水提醇沉的问题．

设乙醇用量为X ml
0.95X=0.7*(1000+X)
X= 2800 ml

8. 请问"水提醇沉"是怎么回事

中药制备注射剂,我们采用的工艺缓慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可达到目的。用当归、丹参、野菊花、茵陈作原料,采用本工艺做成各种注射剂作纸层、薄层、紫外及化学方法比较,发现此工艺所做成的注射剂其有效成份的含量并不比传统工艺少,而杂质含量也并不比传统工艺多。现报道如下:

1 工艺生产流程

在每次加乙醇放置后过滤,不回收乙醇,增高乙醇含量达75%,95%,仅末次沉淀后过滤回收乙醇,除尽乙醇,加注射用水至足量备用。我们用此法与传统方法分别做了下面二种注射液,进行对比。

1.1 复方茵陈注射液 茵陈100 g,黄柏50 g,栀子50 g,板兰根500 g,共制成1 000 ml,用传统方法(水煎,醇沉三次)与新工艺分别标记。

1.2 当归注射液 当归250 g,共制1 000 ml,用传统法、新法分别标记。

2 方法和结果

2.1 复方茵陈注射液传统方法相对标准曲线绘制 取注射液加水稀释成含茵陈生药50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光电比色计上比色(50号滤光片),测定吸收度(A),测得值经回归方程处理。绘制浓度与吸收度曲线见图1。新法按上述方法测定,其吸收度(A值)和浓度均与相对标准曲线相符。

2.2 薄层层析 样品:传统法注射液,新法注射液;吸附剂:硅胶G;展开剂:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外灯下显色观察,见图2。

2.3 当归注射液相对标准曲线的绘制 取传统法注射液,加水稀释含当归生药250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光电比色计上比色,测定吸收度,测得值经回归方程处理,绘制浓度-吸收度曲线图,见图3。新法注射液按上述方法测定,其吸收值和浓度均与标准曲线上的浓度与吸收度相符。薄层层析:吸附剂硅胶G,展开剂氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),显色剂,1%三氯化铁,1%铁氰化钾。结果见图4。

图 1 复方茵陈注射液A值相对标准曲线图

图 2 复方茵陈注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

图 3 当归注射液A值相对标准曲线图

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图 4 当归注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

3 传统工艺与新工艺澄明度比较

两种产品在0 ℃及25 ℃,放置3个月均无沉淀,4个月时有少量沉淀。其结果,两方法所制备注射液,澄明度相似。

4 讨论

从以上各种实验数据和图表来看,我们认为新方法是可取的,因为不论是老法还是新法,药物在制备中浓度体积基本相同,加醇后的总体积也应基本相同,因此,在这两种方法中,杂质含量可以控制在同一范围。中药中能被水煎出的杂质主要是淀粉、多糖类、蛋白质、粘液质、鞣质色素、无机盐等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改变杂质的溶解度,可以将杂质全部或部分地除去。一般在50%～60%乙醇中可沉淀的蛋白质,在醇浓度高达90%时同样能够沉淀下来,并且沉淀得比较完全。而中药中的有效成分如生物碱、有机酸等在此浓度的醇溶液中,溶解度都比较大。

从以上实验结果可以看出,传统的水提醇沉法和新的工艺所做成的注射剂,通过不同温度、时间进行澄明度比较,以及薄层、紫外、比色等试验,均表现出基本相同的性质,说明这两种注射液质量基本一致。但是,老法要经过几次醇沉,几次回收,生产周期长,费时费工,浪费乙醇;而新工艺则周期短,省工省时,节约乙醇。

9. 提取工艺里,醇提水沉和水提醇沉的区别是什么

水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮,既提取出有效成分,如：生物碱盐、甙类、有机版酸类、氨基酸、多权糖类等；同时也提出一些水溶性杂质,如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等.若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去.当乙醇浓度达到60%～70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去.如果分2～3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%～80%,则除去杂质的效果更好.
醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出.为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去.40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.