国标版废水中比色的测定
㈠ 目视比色法测工业废水中氨氮的方法
1. 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
2. 干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3. 方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2ml。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4. 仪器
分光光度计,pH计。
5. 试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
(1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。
① 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
② 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 测定步骤
(1)校准曲线的绘制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
② 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(2)水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
七、结果计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg):
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。
㈡ 比色法测定COD
他们回答的来都对,但是又都差一点点。自你应该确定你做的是什么测试。污水?废水?cod总量? 自来水水源?自来水出水?
都不一样的
自来水关心的水中溶解性的物质,因为水厂要有沉淀工艺的。
这时 就要沉淀下测试。
如果是污水处理厂计算处理的cod总量,那你就不应该沉淀,因为悬浮物的cod 你也要处理掉的。这种情况下如果,你不该沉淀,当然最科学的方法在这种情况下,是不用比色法,而是用消解法 还原滴定法,就是国标的方法。
㈢ 比色测定的基本原理是什么操作步骤有哪些
比色测定的基本原理,操作步骤:
原理:
比色分析是基于溶液对光的专选择性吸收而建立起来的一种属分析方法,又称吸光亮度法。
步骤:
1. 用相同型号的比色管。
2. 配制等体积的系列标准样品。
3. 配制待测样品(与标准样品等体积)。
4. 对比,找出相同的浓度。
㈣ 比色测定的基本原理是什么操作步骤有哪些
原理:
比色分析是基于溶液对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法,又称吸光亮度法。
有色物质溶液的颜色与其浓度有关,溶液的浓度越大,颜色越深,利用光学比较溶液颜色的深度,可以测定溶液的浓度。
根据吸收光的波长范围不同以及所使用的仪器精密程度,可分为光电比色法和分光亮度法等。
步骤
1. 用相同型号的比色管。
2. 配制等体积的系列标准样品。
3. 配制待测样品(与标准样品等体积)。
4. 对比,找出相同的浓度。
㈤ 废水的色度怎么测量的
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。
1. 铂钴标准比色法
1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。
1.3 试剂
1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl2•6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸,用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
1.4 仪器、设备
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 离心机。
1.5 分析步骤
1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过比色管,自管口向下垂直观察比色。
1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
1.6 计算
C=(m/V)×500.............................................(1)
式中: C——水样的色度,度;
m——铂钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
2. 铬钴标准比色法
2.1 测定范围本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量,色度单位与铂钴法相同。
2.3 试剂
2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(d20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。
2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4•7H2O),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(d20=1.84g/mL),搅匀,用纯水定容至500mL。
2.4 仪器、设备
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 离心机。
2.5 分析步骤
2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。
2.5.3 水样测定方法: 同1.5.3。
2.6 计算
C=(m/V)×500 ...........................(2)
式中: C——水样的色度,度;
m——铬钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
㈥ 比色法和电极式测量溶解氧,哪种方法比较好国标法是用什么方法的
建议使用碘量法,国标之一就是碘量法,具体过程见《水和废水监测分析方法(第四版)》,你需要的所有监测方法都能在这上面找到,
纯手打,望采纳,有问题,请追问
㈦ 如何测污水的色度
理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年 第44卷
① 工作简报 污水色度的测定 姚 国,王建卫 (东莞市市区污水处理厂,东莞523080) 摘 要:作为对常规方法的改进,提出用分光光度法代替目视比色法作为污水色度的测试方法, 并采用重铬酸钾及硫酸钴配制的稀硫酸溶液(酸度约0.02mol・L-1)作为测定色度的标准溶液。 以此标准溶液的吸收峰350nm作为测定波长测定标准及水样的吸光度。制作了色度在10°~100°之间的标准曲线,对试液的温度、浊度及酸度的影响作了试验,此方法的检出限为色度5°。 关键词:分光光度法;目视比色法;色度;污水 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120061202 YAOGuo,WANGJian2wei (,Dongguan523080,China) Abstract:, ,ansingadil.H2SO4solution(ca.0.02mol・L-1).,.°to100°wasprepared.(i.e.temperature,)werestudied.°. Keywords:Spectrophotometry;Visualcolorimetry;Colority;Sewagewater 色度是城镇污水处理厂水质监测的一项基本控制项目。水中色度的测定方法有两种,测定较清洁的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法或铬钴标准比色法[1],测定工业污水和受工业污水污染的地表水及生活污水用稀释倍数法。新鲜的生活污水中含大量的有机物、无机盐、悬浮物和胶态物质,使水体混浊,呈浅灰褐色。生活污水经污水处理厂处理后或用0.45μm滤膜过滤后,水样较清,色度很低,微黄色,可以采用上述两种方法测定。 稀释倍数法需将水样稀释成不同的稀释倍数,然后与光学纯水比较最后确定出水样的稀释倍数,对未受工业废水污染的生活污水及污水处理厂处理后的出水,在稀释5~20倍之间色度差异不大,
很难 收稿日期:2006206213 作者简介:姚国(1965-),女,广州市人,工程师,主要从事化 学分析工作。 用眼睛分辨。标准比色法通过配制一系列色度标准 溶液,然后与水样进行目视比色,最后确定出水样的色度。这两种方法的共同缺点是受比色管颜色、刻度、天气和人为影响因素大。试验结果发现:铬钴标准溶液在350nm波长附近有最大吸收峰,且在10°~100°色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Carry50紫外2可见分光光度计;Millipore纯水 机,滤膜及抽滤装置。 500°铬钴标准溶液[1]:准确称取重铬酸钾0.0437g及硫酸钴(CoSO4・7H2O)1.000g溶于少量水中,加入浓硫酸0.5mL,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500°。 ・ 16・
理化检验-化学分册 姚国等:
污水色度的测定 1.2 标准曲线的绘制 分别取500°铬钴标准溶液0,1,2,…,10mL于50mL比色管中,用纯化水稀至刻度,摇匀,各管的色度分别为10°,20°,40°,60°,80°,100°,于350nm波长处,以纯水为空白,以1cm石英比色皿测定吸光度,绘制标准曲线,相关系数为0.9999,见图1
。 图1 用铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液(色度范围10°~100° )制作的色度标准曲线 Fig.1 Standardcurveofcolority(intherangeof10°-100° )preparedwithCr(Ⅵ )2Co(Ⅱ)standardsolution500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致, 均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一 致,可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。 2 结果与讨论 2.1 测定波长的选择 (1)分别取10°~100°铂钴标准溶液,以纯化水 为空白进行基线效正,用1cm石英比色皿在200~ 800nm波长范围内扫描,在262nm波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°~100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2
。 图2 色度为10°的铂钴标准溶液的吸收光谱 Fig.2 solutionequivalentto10°colority (2)分别取10°~100°铬钴标准溶液,以相同的 操作步骤在200~800nm波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸收峰,第一个在257nm附近,第二个在350nm附近,为重铬酸钾的两个特征吸 收峰,扫描图谱见图3
。 图3 色度为10° (a),20°(b),40°(c),60°(d),80°(e)及100° (f)的铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液的吸收光谱Fig.3 AbsorptionspectraofChromium(Ⅵ)2Cobalt(Ⅱ)° (a),20° (b),40°(c),60°(d),80°(e)and100°(f)(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和 处理后的出水,以相同的操作步骤在200~800nm波长范围内扫描;在257nm处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350nm作为测定波长,并制作色度在10°~100°之间的标准曲线。扫描图谱见图4
。 图4 进水及出水样的吸收光谱 Fig.4 2.2 温度、浊度[1]、酸度[2]的影响 常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊 度对色度的影响较大,可将水样经0.45μm滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。2.3 检出限[1] 分光光度法中以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度5°。2.4 水样的测定 含悬浮物、混浊的水样需经0.45μm滤膜过滤后进行测定。分取预处理过的水样50mL于比色管中(或进行适当稀释),按绘制标准曲线的步骤测定吸光度,根据标准曲线仪器自动算出水样的色度。 (下转第65页) ・ 26・
理化检验-化学分册 王永祥等:
大别山区野生黎豆中微量元素的测定与品质评价 表2 回收率和精密度试验及与ICP2AES法 测定结果的比较(n=8) Tab.2 Testsforrecoveryandprecision,andanalyt. 元素 Element 测得量Am′toftheelementfound加标量Am′tofstdsaddedρ/(mg・L-1)测得总量Totalam′t ofthe element found 回收率 Recovery /% RSD /% ICP2AES法 测定值 ResultsobtainedbyICP2AESρ/(mg・L-1
) Mg0.180.200.40110.00.170.
19Ca0.350.400.7292.51.140.37Zn0.410.400.8097.50.480.38Cu0.330.300.65106.71.340.29Fe5.255.0010.495.81.865.10Mn 0.46 0.50 0.95 98.0 2.17 0.
44 表3 黎豆与黄豆、黑豆中6种微量元素含量的比较
Tab.3 ,
样品 Sample 6种痕量元素的测定值 w/(μg・g-1)Mg CaZnCuFeMn黎豆2532177767.0920.86112.9041.02黄豆2270204770.4615.14117.5424.37黑豆 2098 2124 66.72 18.85 139.74 25.80 镁、铁等元素,从黎豆与黑豆、黄豆的测定结果比较 中可以看出,黎豆中镁、锰、铜的含量均明显高于其 他两种同类作物,有较高的开发利用价值。参考文献: [1] 刘萍,吴世德.原子吸收光谱法测竹香米和大米中铜 锌锰钠镁含量[J].中国公共卫生杂志,2002,23(3): 5282528. [2] 李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用[J].盐湖研 究杂志,2003,11(4):67271. [3] 燕冰,杨军,周靖.火焰原子吸收光谱法测定冬葵叶 中几种营养元素含量[J].哈尔滨师范大学:自然科学学报,2003,19(4):77280. [4] 王秀敏.原子吸收光谱法测定小麦品种子粒中钾钠钙 镁的含量[J].河北农业大学学报,2003,26(4):90293. [5] 王平,孙慧,张兰杰.黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元 素含量的测定[J].鞍山师范学院学报,2000,2(1):952 98. [6] UmemuraT,KitaguchiR,HaraguchiH.Counterion2 [J].AnalChem,1998,70(5):9362942. [7] DonerG,Ege
A.Evaluationofdigestionproceres rometry[J].AnalChimActa,2004,520(1/2):2172222. [8] BalasubramanianS,PugalenthiV.Determinationof nspectrometry[J].Talanta,1999,50(3):4572
467.
(上接第62页) 分取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,经预处理后,按文献[1]中的标准比色法和本方法进行测定,结果见表1
。 表1 用目视比色法与分光光度法测得的色度结果的比较 Tab.1
byvisualcolorimetry andspectrophotometry 测定方法 Methodofdetermination 测得色度值 Valuesofcolorityfounddegree 20050403进水 20050403inletwater20050403出水 20050403 outletwater20050507进水 20050507 inletwater20050507 出水 20050507 outletwater目视比色法15°~20°10°左右10°~15°5°~10°分光光度法 18.9° 11.1° 10.8° 8.4° 由表1可知,铬钴标准比色法得到的结果是某 一范围,本方法得到结果是一个确定的值,两种方法得到结果一致。本方法的优点:预先建好标准曲线,每次测定时只需将水样进行预处理,然后测定吸光度,仪器自动算出水样的色度。操作简单,结果准确,减少了人为误差。参考文献: [1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废 水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境出版社, 2002. [2] GB11903-1989 水质色度的测定[S]. ・ 56・
㈧ 污水水样比色的方法
不知道你说的是啥项目,既然是生活污水,需要比色的项目大多是氨氮,可参照国标纳氏试剂分光光度法。
㈨ 国标法测氨氮
自行配复置?
正常配置的制暴光会逐渐有黄棕色沉淀
Hgcl变质了会由白色结晶变成红色粉末的样子..
如果是配置试剂过程的操作问题,你又用的是KI,HgCl2,KOH来配的话,试试这些,经验得出的HgCL2用量
依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程可以得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即82gHgCl2溶于20gKI溶液),这个比例配制的纳氏试剂以前做过很多次,灵敏度都能达到要求。配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。
㈩ 测污水中的COD能管比色和皿比色的仪器推荐一下
来错吧了少年