线性伏安扫描法测定废水中的镉论文
① 线性扫描伏安法
从正电压扫向负电压,电极得到电子,发生还原反应,即还原峰。
② 水和废水检测分析方法铜铅镉石墨炉怎么测定
你好,来
水和废水检测自分析方法铜铅镉石墨炉的检测方法大体相同,但是因为两个里面的成分可能不同,所以检测的时候有微小的区别。所以这个要做详细的成分分析,并且做环境检测和水质检测,希望能够帮助你,如果还是不懂的话问问西安国联质检
③ 用标准加入法测定某水样中的镉,取四份等量水样
Y=0.0037X+0.0424
Y:吸光度;
X:镉含量(μg)
Y=0时,X=11.46μg
水样中镉的浓度为:11.46/20*1000=573μg/L
例如:
线性回归就可以了,用科版学计算器或EXCL均可。权
最简单的就是在坐标纸上画就可以了。
y=ax-b
x:吸光度
y:镉的浓度值(加入标准液的)
(3)线性伏安扫描法测定废水中的镉论文扩展阅读:
吸光系数与入射光的波长以及被光通过的物质有关,只要光的波长被固定下来,同一种物质,吸光系数就不变。
当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时,溶质吸收了光能,光的强度减弱。吸光度就是用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
A=abc,其中a为吸光系数,单位L/(g·cm),b为光在样本中经过的距离(通常为比色皿的厚度),单位cm , c为溶液浓度,单位g/L。
A=Ecl
影响吸光度的因数是b和c。a是与溶质有关的一个常量。此外,温度通过影响c,而影响A。
④ 线性扫描伏安法中,电位有没有可能由负到正,电流得到峰值
你提到了电位,参考点选择扫描电压最大值和最小值得中点不就实现了正负电压吗?
至于电流的峰值出现在哪里要看你的被测元件特性了。
⑤ 从线性扫描伏安曲线可以得到哪些结论
1、线性扫描伏安法
线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外
加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。可逆电极反应的峰电流可由下式表示:
Ip=0.4463nFADo1/2Co*(n F v/RT)1/2=5.99*105n3/2Ado1/2v1/2Co* (1) 式中n为电子交换数,A为电极有效面积,Do为反应物的扩散数,v为电位扫描速度,Co*为反应物(氧化态)的本体浓度。也可简化为(A不变时) ip=kv1/2Co* (2) 即峰电流与扫描速度的1/2次方成正比,与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。
对于可逆电极反应,峰电位与扫描速度无关,
Ep=E1/2±1.1RT/nF (3) 但当电位反应为不可逆时(准可逆或完全不可逆)。Ep随扫描速度增大而负(正)移。
2、循环伏安法
循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同,只是比线性扫描伏安法多了一
个回归。所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术。循环伏安法有两个重要的实验参数,一个峰电位之比,二是峰电位之差。对于可逆电极反应,峰电流之比iPc/ipa的绝对值约等于1。峰电位之差约为59.6mv(25℃)。
△Ep=2.22RT/nF
⑥ 线性扫描伏安法中,电位的负值代表什么怎么会出现负电位
相对参比电极的电位。
⑦ 那位高手知道国标法测定废水中的锌铅镉的实验流程是怎么样的
总锌:原子吸收分光光度法,GB7475-87或双硫腙分光光度法,GB7472-87
总铅:原子吸收分光内光度法(螯合萃容取法)GB7475-87或双硫腙分光光度法,GB7470-87
总镉:原子吸收分光光度法(螯合萃取法)GB7475-87或双硫腙分光光度法,GB7471-87
⑧ 工业废水中铅含量的测定论文
水中铅测定方法详解(1)
在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。
干扰及其消除
在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~
1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。
铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大
于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。
铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。或将萃取物与
0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时,亦有类似情况。遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。
水中铅测定方法详解(2)
(《生活饮用水检验规范》部分)
在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高,约为1~50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27.1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与原子吸收法基本一致,但精
密度优于原子吸收法。
在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。
27.1原子吸收法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。
27.2无火焰原子吸收法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。
27.2参见25镉的注解25.2。
27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。
27.2.2 当铅浓度为10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。
27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好,试验结果见表27.1。
表27.1 双硫腙透光率对线性的影响
27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。
⑨ 线性扫描伏安法测试时参比电极参数中氯化钾是什么意思
减小误差(线性相当于取了平均值),可以直接读出电阻,可看到V与I的直接关系等。