气相色谱仪有废水吗
㈠ 我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗
如果是普通顶复空的话,制要看你待测组分挥发性如何了,能具体说下是测什么东西吗?
此外:
1、你可以试试能测水的柱子,比如WAX系列
2、可以用固相微萃取,从水中萃取组分后进样
3、再处理一次样品,用有机相定容
4、换液相测
㈡ 废水环境监测有那两种
污水,通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污回水,工业废水和初期雨水。污答水的主要污染物有病原体污染物, 耗氧污染物,植物营养物,有毒污染物等。
工业废水是工艺生产过程中排出的废水,是造成环境污染,特别是水体污染的重要原因。因此,工业废水必须达到一定标准后才能排放或进入污水处理厂进行处理
㈢ 谁能提供污水中挥发酸测定气相色谱法
(1) 高速微量台式复离心制机(转速1000r/min以上)。
(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪,例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。
(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。
(4)3%甲酸溶液。 以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰面积进行自动积分,并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较,同时根据水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。如果所用气相色谱仪不带积分仪,被测样品中某组分的浓度可按下式计算:测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示,下表是每毫克或每毫摩尔的VFA与毫克COD的换算关系,据此可在各单位间相互换算。
㈣ 色谱仪是干什么用的怎样用
国考〕气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
参考资料
(1) 孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2) 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3) 陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4) 王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5) 卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6) 牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7) 魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。
答:定向 重要
《气相色谱分析原理与技术》,P179
6、分配系数也叫 ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到 时,组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度
《气相色谱分析原理与技术》,P45
7、分配系数只随 、 变化,与柱中两相 无关。
答:柱温 柱压 体积
《气相色谱分析原理与技术》,P46
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在 间达到平衡时,分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。
答:气液 重量 重量
《气相色谱分析原理与技术》,P46
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
10、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《气相色谱法与气液平衡研究》,P259
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。
答:样品中所有组分 产生信号
《气相色谱分析原理与技术》,P296
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。
答:内标物 完全分离
《气相色谱分析原理与技术》,P297
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239
15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液,测定时一般用 检测器。
答:硫酸 电子捕获
《水和废水监测分析方法》(第三版),P398
二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器 (5)火焰光度检测器
编号 被测定样品
(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2) 在有机溶剂中测量微量水
(3) 测定工业气体中的苯蒸气
(4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5) 对含硫、磷的物质
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关 (2)打开记录仪开关 (3)通载气 (4)升柱温及检测器温度 (5)启动色谱仪电源开关
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)
三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )
答:×
陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,P77
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P98
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )
答:√
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,科学出版社,1989年,P77
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P178
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )
答:×
《气相色谱分析原理与技术》,P94
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P78
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P84
29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。( )
答:×
《气相色谱法与气液平衡研究》,P219
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
《气相色谱分析原理与技术》P208、P203
《气相色谱法与气液平衡研究》P129
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P74
35、何谓气相色谱的相对保留值?
答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《气相色谱分析原理与技术》,P76
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
《气相色谱分析原理与技术》,P99
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2
=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。
气相色谱分析复习题及参考答案(20题)
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
6、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
7、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239
二、选择题(选择正确的填入)
8、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)
三、判断题(正确的打√,错误的打×)
9、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169
四、问答题
11、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
12、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
13、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
17、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
18、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
19、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2
=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
20、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L
㈤ 气相色谱,液相色谱,原子吸收光谱能测废水中的哪些指标
如何建立气相色谱分析方法
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:
1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。
3、确定初始操作条件
当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理:
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类:
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
GC7890F气相色谱仪
操作规程,填充柱恒温操作
1.打开载气高压阀,调节减压阀至所需压力(载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa~0.392MPa,如果使用氢气为载气时,输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa)。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度~流量表),通载气10min以上。
2.打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度(FID检测器的温度应>100℃)。
3.打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气
相色谱仪的压力必须在0.294MPa~0.392MPa,氢气输入到GC7890系列气相
色谱仪的压力必须在0.196MPa~0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀,
分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值(查空气和H2流量输出曲线针
形阀刻度~流量表)。
4.按[基流]键,观察此时的基流值。
5.按[量程]键,设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键,设置输出信号的衰减值。
6. 打开T2000P色谱工作站
点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站,进入通道1,点击【样品项】,选择【添加】,进入样品项设置界面,点击【新建】按钮,进入【新建一个样品项】的窗口,根据提示完成样品信息和使用方法的设置,并点击【完成】按钮确认,即可完成样品项设置,回到“样品项设置==》通道1”界面,点击【加入】,然后点击【关闭】,此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项,让其反蓝显示,点击 图标(即数据采集开始图标),色谱工作站开始走基线。
7.待FID检测器的温度升高到100℃以上,按[点火]键,点燃FID检测器的火焰。
8.点火后再观察基流值,如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃(色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置)。
9.进样分析
点火后让基线走一段时间,平稳后点击色谱工作站上■图标(即数据采集结束图标),停止走基线,色谱工作站处于等待状态,用微量进样器进样,同时按下信号遥感器,色谱工作站开始数据采集。待峰出完后,点击■图标,停止数据采集。
在停止采集后,可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名,让其反蓝显示,然后点击 按钮,进入“再处理”界面;点击 按钮,进入“报告预览”界面;在这两个界面下,都可以看到需要的信息,如保留时间,峰面积等。
10.关机时,先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀,以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃,气相色谱仪开始降温,在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源,最后再关闭载气
BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程
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㈥ 有机废水和无机废水区分用什么指标区别
无机废水主要是指以含抄有无机物为主的废水,里面可能有部分少许有机物存在。
有机废水主要是指以含有机物为主的废水,里面当然有无机物存在。
无机废水的COD有高有低,原因是COD是以氧化性重铬酸钾消耗的量,而且重铬酸钾的氧化性非常强,因此只要存在还原性的无机物存在则COD就存在,还原性的无机物越高,COD当然也就越高,这没有一个界限,如含有硫化物的无机废水COD高达好几万甚至几十万。
㈦ 用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是
FID 看国标
㈧ 关于气相色谱仪的问题
液相色谱与气象色谱比较
相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测
主要差别:
(1)操作条件差别
(2)进样方式差别
(3)检测器差别
(4)流动相差别
(5)分析对象差别
详细:
(1)操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:通常室温操作,高压泵操作
(2)进样方式差别 GC:样品需加热气化或裂解 HPLC:样品制成溶液即可
(3)检测器差别 GC:通用型检测器 TCD,MSD
选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD
HPLC:通用型检测器 RID,ELSD, MSD
选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD
4)流动相差别
GC:流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力
HPLC:流动相为液体,流动相与组分间具亲合力, 这为提高柱选择性、改善分离增加了因素 , 且流动相种类较多,选择余地广; 流动相极性和pH值选择对分离起重要作用, 选不同比例两种以上液体作为流动相可以 增大选择性。
(5)分析对象差别
GC:
分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体;
配合程序升温分析高沸点有机化合物;
配合裂解技术分析高聚物;
不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品;
占有机物的20% 。
HPLC:
既可分析低分子量、低沸点有机化合物;
也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物;
对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物 均可检测;
占有机物的80% 。
㈨ 用的是瓦里安2332气相色谱仪做污水中的丙烯腈,出峰时间为1.7,但是这几天,做第一个水样时保留时
应该是隔垫处有漏气,换一个隔垫试试
㈩ 气相色谱的优缺点
优点:高分离性能;高检测性能;分析时间相对较快。
不足之处:不能直接给出定性分析结果;
对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难