如何测定废水中六价铬含量

⑴ 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法计算公式

计算方法 总铬含量（mg/L）按式（1）计算： C1＝ ……………………………………………(1) 式中： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg； ––––– 试份的体积，ml。 铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。 8.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液，按7.2步骤测定如果如下： 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1%。 8.2.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 8.2.3 准确性 相对误差为 -0.75%。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml缓慢加入到2L水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）缓慢加入到700ml水中，冷却后，加入150ml磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。 11.6 硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T = = ………………………………………(2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7 硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO4·2H2O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8 硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO3）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9 无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na2CO3）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10 氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11 氯化钠：10g/L溶液。 将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml。 11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。 称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶于5ml碳酸钠溶液（11.9）中，用水稀释至250ml。 12 步骤 12.1 测定 吸取适量样品于150ml烧杯中，按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中，（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）。用氢氧化铵溶液（11.10）中和至溶液pH为1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸银溶液（11.8）、0.5ml硫酸锰溶液（11.7）、25ml过硫酸铵溶液(11.4)，摇匀，加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。 取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液（11.11），加热微沸10～15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（11.12），用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量V1。 注：? 应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。 -苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，仅用和样品积相同的水代替样品。 12.2 空白试验 按12.1步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。 13 结果表示 13.1 计算方法 总铬含量C2(mg/L)按式（3）计算： c2 = …………………………………(3) 式中： ––––滴定样品时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml； ––––空白试验时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml； –––––硫酸亚铁铵溶液（11.6）对铬的滴定度，mg/ml； –––––样品的体积,ml。 附加说明：

⑵ 六价铬含量的测定方法

使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品，可快速简洁测专试废水、污水等属六价铬的含量：
wak-cr6+型六价铬水质简易测定器：
测定方法：ジフェニルカルバジド法（比色法）
测定范围：0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/l
dpm-cr6+型六价铬专用单项目水质计：
测定方法：吸光光度法
测定范围：0.05
～
1
mg/l
dpm-cr6+d型低含量六价铬专用单项目水质计：
测定方法：吸光光度法
测定范围：0.005
～
0.1mg/l
dpm-mt型多项目水质计：
测定方法：吸光光度法
测定范围：0.05
～
1.4
mg/l
wap-cr6+型六价铬分析用试验纸：
测定范围：0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/l
lambda-9000型多项目水质计：
测定范围：0.02
～
1.1
mg/l
uv-1240型紫外可见光分光光度计：
测定范围：0.02
～
1.0
mg/l
lr-cr6+型六价铬水质测定用试药，是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
关于六价铬测试要求、六价铬测量原理、六价铬测量方法，请与我们联系：www．shylyq．com

⑶ 怎么测量污水中铬的含量

三价铬是蛋白质的基础，为动物代谢的必要元素，而六价铬则被公认为专致癌的有害物，属长期吸入高浓度的六价铬，会引起鼻中隔穿孔。它毒性强，如直接接触身体会引起皮肤炎！
一、六价铬化合物的主要用途：
1.催化剂、防腐剂、钝化剂
2.陶瓷用着色剂
3.电池
4.电镀液、防锈剂
5.涂料、颜料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法：
（一）六价铬(Cr6+)简易分析法：
1.EDXRF（台式能量色散X荧光光谱仪）
2.WDXRF（色散X射线荧光分析）
单一材料：表面分析技术。典型的分析范围为直径1μm,深度1μm
整个元器件（电容器、电阻器、晶体管等）：检出限约0.1％。不能检验氧化态的Cr。
（二 ）详细分析法：
1.预处理：
碱液提取（EPA3060A&7196A检测方法）、温水提取（ISO3613）
3.测定
UV—Vis(分析仪器)

⑷ 六价铬测定国标法是怎么的

六价铬的测定 取适量一般是多少
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
中华人民共和国国家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
3.13显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
4仪器
一般实验仪器和：
4.1分光光度计。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
v--试份的体积，ml。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下：
7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1%。
7.2.1.3准确度
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下：
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%；制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。
7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差16%。
7.2.2.3准确度
质控样品相对误差为0.4%。

⑸ 怎样用分光光度法测定水样中的的六价铬和总铬

国标5750

⑹ 六价铬的分析方法

用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬,样品显色时只加入1ml1+1硫酸与2ml显色剂(1).与原方法相比,简化分析步骤,提高分析速度,精密度和准确度都得到很好的保证.

⑺ 关于实验中测定水中六价铬含量的数据处理问题

也就是ppm.

⑻ 怎么样测定水样中六价铬和三价铬的含量

这个要借助专业仪器设备和试剂，不是三言两语能说清的。

⑼ 六价铬的检测方法

检测方案
(1) 前处理碱消化法(EPA3060A)
在上述方法之中，发生沉淀物(不溶物)时，可采用任何方法完全溶解制成溶液。
(2) 测定法
有关测定方法主要有下列2种:
1. 离子层析法(EPA 7199)
2.比色法(EPA 7196A)
(3) 接受依循最新版IEC62321/IEC111相对应章节所做的测定。
(4) 金属部品有色或无色铬酸盐处理必须额外以最新版的IEC 62321水煮法检测。
一、测试标准
皮革六价铬的测试标准是ISO17075:2008。
二、范围
国际标准描述一种在规定条件下测定皮革滤取溶液中六价铬(Cr6+)的方法。所述方法可定量检出皮革中低至 3 mg/kg 的六价铬(Cr6+)含量。
聚合物和电子装置中六价铬测试
一、概述
本方法描述了聚合物和电子材料样品中六价铬Cr6+的定量测试程序。该方法利用碱性消解程序从样品中萃取Cr6+。研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中萃取Cr6+，碱性溶液比酸性溶液更有效。碱性提取液可以最小限度的降低本来的Cr6+还原为Cr3+或本来的Cr3+氧化为Cr6+。碱性提取液是0.28 mol/L Na2CO3和0.5 mol/l NaOH 的混合物。待测样品于溶液中在90℃至95℃消解3 h。提取液中的Cr6+浓度通过它在酸性条件下与1, 5-二本卡巴肼反应测定。反应中Cr6+还原为Cr3+，二本卡巴肼氧化为二苯卡巴胂。Cr3+和二苯卡巴胂进一步反应形成一种红-紫罗兰色的络合物。用比色计或分光光度计在540 nm 定量测试该络合物溶液。
本方法采用的标准是IEC623212008附录C
二、测试过程
1.制备萃取液
精确称量2.5 g 样品 与锥形瓶中，加入50ml提取液，再加入400 mg MgCl2 ，0.5 mL 1.0 mol/L 磷酸盐缓冲溶液 ，盖上盖，在90℃至95℃震荡消解3 h。冷却至室温后过滤。 （同样做样品空白试验）
将所得的滤液用5mol/L的硝酸调节pH至7.5±0.5。 将溶液转移到100ml容量中并定容。
定容后的萃取液如果有颜色，去色过程同皮革的处理方法一样。