检测废水中硫酸铵的测定方法

㈠ 过硫酸铵的检测方法

现检验硫酸根离子再检验铵根离子
硫酸根离子用可溶性Ba离子，铵根离子加强碱再加热

㈡ 简单叙述硫酸铵中 n 含量的测定有几种方法

实验目的：

(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；

(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作；

(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

实验原理：

由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下：HP— +OH— =====P2— +H2O
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂

了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

基本操作：

NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。

实验步骤：

（1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。

注意事项：

甲醛中含有少量的甲酸，应事先除往；

留意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

题目分析：

①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红；

②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。

㈢ 液体硫酸铵含量怎么测定

硫酸铵的含量一般常规是测其含氮量,优等品和一等品的N含量均要求>21.0%（以干基计回）合格品含N量答>20.5%（以干基计）.
液体硫酸铵也可按GB 535-1995<<硫酸铵>>中规定的蒸馏装置测定其含N量.取样要用称量瓶称取,称量可以稍大.测出N含量可以根据分子式算出其在液体中的浓度（含量）.

㈣ 硫酸铵的质量标准及 检测方法

国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。

1、硫酸铵的质量标准如下:

(4)检测废水中硫酸铵的测定方法扩展阅读：

1、硫酸铵的泄漏应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入，应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

2、硫酸铵的操作处置：操作时注意， 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

3、硫酸铵的处置储存：避免产生粉尘，避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

㈤ 如何提取废水中的硫酸铵

（1）酸或碱抑制水复电离，含制有弱离子的盐促进水电离，酸中氢离子或碱中氢氧根离子浓度越大，其抑制水电离程度越大，①中氢离子浓度最大、②中氢离子浓度小于③中氢氧根离子浓度，④促进水电离，则由水电离出的H+浓度由大到小的顺序是④②③①，
故答案为：④②③①；
（2）相同浓度的④、⑤、⑦、⑧四种溶液中，一水合氨是弱电解质，c（NH4+）最小，氢离子抑制铵根离子水解、醋酸根离子水解铵根离子水解，这四种溶液中c（NH4+）大小顺序是⑦④⑤⑧，故答案为：⑦④⑤⑧；
（3）混合溶液中的溶质是等物质的量浓度的NaCl、NH3．H2O，溶液呈碱性，
A．根据物料守恒得c（Na+）=c（Cl-），一水合氨电离出铵根离子和氢氧根离子，水电离出氢氧根离子，一水合氨电离程度较小，所以离子浓度大小顺序是c（Na+）=c（Cl-）＞c（OH-）＞c（NH4+），故A正确；
B．溶液体积增大一倍，所以钠离子浓度降为原来的一半，c（Na+）=0.05mol/L，故B错误；
C．根据电荷守恒得c（Na+）+c（NH4+）+c（H+）=c（Cl-）+c（OH-），故C错误；
D．溶液呈碱性，则c（H+）＜c（OH-），故D错误；

㈥ 如何检测硫酸铵中含有碳酸氢铵

加CaCO3不行，碳酸钙不能与碳酸氢铵反应。
加入酸的话，因为硫酸铵中含有的碳酸氢铵一般比较版少权，难以观察到生成的气泡及生成气体的含量，从而难以测出硫酸铵中含有的碳酸氢铵的多少。
我建议你使用硫酸铝溶液。

Al2(SO4 ) 3+ 6NH4HCO3==========2Al（OH）3↓+3（NH4）2SO4+6CO2 ↑

生成沉淀比较易计算和观察。

㈦ 硫酸铵的检测

不可能变红吧~4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
生成的六亚甲基四胺是无色的~
还是事先加了什么指示剂吗？

㈧ 硫酸铵中铵根离子含量的测定方法

铵盐是一类常用的无机化肥。由于NH4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10），故无法用NaOH标准回溶液直接滴定。答铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四铵盐和H+；

4NH4+ + 6HCHO == (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+

由于生成的(CH2)6N4H+（Ka = 7.1×10-6）和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成(CH2)6N4是弱碱，故突跃处在弱碱性范围，应用酚酞作指示剂，溶液呈微红色即为终点。

由上述反应可知，1mol NH4+相当于1mol H+。
如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应先以甲基橙为指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色。

甲醛法准确度差，但方法快速，故生产实际中应用较广，适用于强酸铵盐的测定。

㈨ 电解液中硫酸.硫酸铵的测定

改错补充：
可以采取两个方法：1、含量较高2％以上：硫酸钡重量法；版2、较低2％以下：硫酸钡比浊法或权原子吸收法。
8 e, ]7 M4 T7 \4 V" w% M7 h不知道你处具备什么设备条件？望告知以便回复规程。有需要电邮：hgc730701yahoo.com.cn

㈩ 硫酸铵和游离硫酸的检测方法

三氯化铁蚀刻液

在印制电路、电子和金属精饰等工业中广泛采用三氯化铁蚀刻铜、铜合金及铁、锌、铝等。这时由于它的工艺稳定，操作方便，价格便宜。但是，近些年来，由于它再生困难，污染严重，废液处理困难等而正在被淘汰。因此，这里只简单地介绍。

三氯化铁蚀刻液适用于网印抗蚀印料、液体感光胶、干膜、金等抗蚀层的印制板的蚀刻。但不适用于镍、锡、锡－铅合金等抗蚀层。

1.蚀刻时的主要化学反应

三氯化铁蚀刻液对铜箔的蚀刻是一个氧化－还原过程。在铜表面Fe3+使铜氧化成氯化亚铜。同时Fe3+被还原成Fe2+。FeCl3＋Cu →FeCl2＋CuCl

CuCl具有还原性，可以和FeCl3进一步发生反应生成氯化铜。

FeCl3＋CuCl →FeCl2＋CuCl2

Cu2+具有氧化性，与铜发生氧化反应：

CuCl2＋Cu →2CuCl

所以，FeCl3蚀刻液对Cu的蚀刻时靠Fe3+和Cu2+共同完成的。其中Fe3+的蚀刻速率快，蚀刻质量好；而Cu2+的蚀刻速率慢，蚀刻质量差。新配制的蚀刻液中只有Fe3+，所以蚀刻速率较快。但是随着蚀刻反应的进行，Fe3+不断消耗，而Cu2+不断增加。当Fe3+消耗掉35％时，Cu2+已增加到相当大的浓度，这时Fe3+和Cu2+对Cu的蚀刻量几乎相等；当Fe3+消耗掉50％时，Cu2+的蚀刻作用由次要地位而跃居主要地位，此时蚀刻速率慢，即应考虑蚀刻液的更新。

在实际生产中，表示蚀刻液的活度不是用Fe3+的消耗量来度量，而是用蚀刻液中的含铜量(g/l)来度量。因为在蚀刻铜的过程中，最初蚀刻时间是相对恒定的。然而，随着Fe3+的消耗，溶液中含铜量不断增长。当溶铜量达到60g/l时，蚀刻时间就会延长，当蚀刻液中的Fe3+消耗40％时，溶铜量达到82.40g/1时，蚀刻时间便急剧上升，表明此时的蚀刻液不能再继续使用，应考虑蚀刻液的再生或更新。

一般工厂很少分析和测定蚀刻液中的含铜量，多以蚀刻时间和蚀刻质量来确定蚀刻液的再生与更新。经验数据为，采用动态蚀刻，温度为500C左右，铜箔厚度为50μm,蚀刻时间5分钟左右最理想，8分钟左右仍可使用，若超过10分钟，侧蚀严重，蚀刻质量变差，应考虑蚀刻液的再生或更新。

蚀刻铜箔的同时，还伴有一些副反应，就是CuCl2和FeCl3的水解反应：

FeCl3＋3H2O →Fe(OH)3↓＋3HCl

CuCl2＋2H2O →Cu(OH)2↓＋2HCl

生成的氢氧化物很不稳定，受热后易分解：

2Fe(OH)3 →Fe2O3↓＋3H2O

Cu(OH)2 →CuO↓＋H2O

结果生成了红色的氧化铁和黑色的氧化铜微粒，悬浮于蚀刻液中，对抗蚀层有一定的破坏作用。

2. 影响蚀刻速率的因素

>Fe3+的浓度和蚀刻液的温度

蚀刻液温度越高，蚀刻速率越快，温度的选择应以不损坏抗蚀层为原则，一般以40～50℃为宜。

Fe3+的浓度对蚀刻速率有很大的影响。蚀刻液中Fe3+浓度逐渐增加，对铜的蚀刻速率相应加快。当所含Fe3+超过某一浓度时，由于溶液粘度增加，蚀刻速率反而有所降低。一般蚀刻涂覆网印抗蚀印料、干膜的印制板，浓度可控制在350Be’左右；蚀刻涂覆液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)的印制板，浓度则要控制在420Be’以上。其重量百分比浓度和比重的关系见表10－5：

表10－5 三氯化铁溶液的组成

低浓度
最佳浓度
高浓度

浓度(g/l)
365
452 530
608

重量百分比浓度
28
34 38
42

比重
1.275
1.353 1.402
1.450

波美度
31.5
38 42
45

>盐酸的添加量

在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl3的水解，并可提高蚀刻速率。尤其是当溶铜量达到37.4g/l后，盐酸的作用更明显。但是盐酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)涂层的印制板只能用低酸度溶液。

>蚀刻液的搅拌

静止蚀刻的效率和质量都是很差的。原因是在蚀刻过程中在板面和溶液里会有沉淀生成，而使溶液呈暗绿色，这些沉淀会影响进一步的蚀刻。

采用空气搅拌，喷淋或泼溅操作都可以加快蚀刻反应。蚀刻速率的提高是由于部分Fe2+和Cu1+重新氧化成Fe3+和Cu2+。

4Fe2+＋O2＋4H+ →4Fe3+＋2H2O

4Cu1+＋O2＋4H+ →4Cu2+＋2H2O

其他蚀刻液

>硫酸－铬酸蚀刻液

对电镀锡铅合金抗蚀层的印制板有良好的蚀刻效果。但铬酸是属于“三废”中国家排标的第一类有害物质，对人和动植物均有害。因此，现在几乎不用它来蚀刻印制板。

>过硫酸铵蚀刻液

适用于用网印抗蚀印料、干膜、金等作抗蚀层的印制板。但是它的蚀刻速度和溶铜能力都不如氯化物蚀刻液高，易分解，加之成本高，一般用于图形电镀前铜箔表面的微蚀刻处理。

>硫酸－双氧水蚀刻液

可用于图形电镀前的微蚀刻处理。近年来开始用于印制板蚀刻。它的特点是不浸蚀锡铅合金，溶液组分非常简单，蚀刻后的产物只有硫酸铜。蚀刻液可以经过再生与回收，得到纯度高的硫酸铜晶体。因此大大减少废液排放和环境污染，是目前有发展前途的蚀刻液。