印染污水苯胺检出

① 苯胺类化合物 (anilines compounds) 的测定

苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留，因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。

液相色谱法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 浓缩器浓缩，HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。

方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物，最低检出限见表82.53。

表82.53 苯胺类化合物的最低检出限

水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制 pH 在 10～ 11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。

仪器

高效液相色谱仪 具紫外检测器。

KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。

分液漏斗 250mL，带聚四氟乙烯旋塞。

硅酸镁净化柱 柱长35cm，内径12mm。称量硅酸镁3g，滴加0.15g 异丙醇并在振荡器上振荡 5min。装填层析柱，先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用 2～3mL 正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量无水硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。

恒温水浴锅。

试剂

无水硫酸钠 300℃烘 4h 备用。

氯化钠 300℃烘 4h 备用。

乙酸铵。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

标准储备溶液 (1000mg/L) 称取标准试剂各 100mg，分别置于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。

标准中间溶液 (100mg/L) 分取储备溶液各10.0mL，置于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准溶液，在 2～5℃避光贮存，现用现配。

样品采集与保存

采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应保存在 4℃冰箱中; 采样后应在 24h 内进行萃取，萃取后的试样在 40d 内分析完毕。

分析步骤

1) 样品预处理。取 100mL 水样 (地表水和地下水样取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH调至 pH 为 11～12，加入 5g 氯化钠。将水样转入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振摇，萃取 2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用 K.D 浓缩器将萃取液浓缩至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色谱分析 (若有杂质干扰测定，可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。

2) 萃取液的净化。将试液移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净浓缩瓶并淋洗层析柱，再用甲醇淋洗层析柱，用浓缩瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 浓缩器上浓缩至 1.00mL，待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中，封口后待分析) 。

3) 色谱条件。

色谱柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (内径) 不锈钢柱。

流动相: 0.05mol/L 乙酸铵-乙酸缓冲液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外检测波长: 285nm。

进样量 10μL。

4) HPLC 测定。调试液相色谱仪，使之正常运行并能达到预期的分离效果，预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液，记录色谱保留时间和响应值。

5) 校准曲线的绘制。分别取 100mg / L 的苯胺类化合物混合标样 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使标样浓度分别为 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。

6) 色谱图(图82.19) 。

图82.19 苯胺类化合物的标准色谱图

结果计算

采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度的计算参见式(82.16) 。

精密度和准确度

在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样，进行样品预处理后，用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验，结果见表82.54。

表82.54 精密度和准确度

注意事项

1) 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。

2) 萃取水中苯胺类化合物之前，必须严格将 pH 调至 10～ 11，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象产生。

3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 0.5mL，否则苯胺类化合物的回收率较低。

② 印染、苯胺、苯酚等污水，怎么处理

污水处理药剂可以用高分子絮凝剂聚丙烯酰胺处理！

③ 紫外可见分光光度计检测污水苯胺原理

原理是苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定。相关问题，可到环保通与大家进行交流

④ 印染污水中的主要污染物是什么

浆料分解物、表面活性剂、油、废染料、废化学剂、废碱、保险粉、元明粉、PVA、CMC等

⑤ 印染 废水 苯胺类 主要是什么带进来的

目前我国印染行业采用的染料70%为联苯胺型偶氮染料，这是印染污水中苯胺类污染物回的主要来源。目答前我国代用染料在使用性能和廉价性方面仍无法与联苯胺型偶氮染料相媲美，因而绝大部分印染企业仍选择使用联苯胺型偶氮染料，而不用代用染料，导致废水中苯胺类居高不下。苯胺本身是一种高毒性物质，具有致癌、致畸、致突变的效应，属于苯的氨基化合物，长期与这类物质接触会引起中毒。

⑥ 一般染料废水中苯胺和硝基苯哪个含量大

哪个都不会很大的
苯胺和1-氨基-2萘酚：苏丹红I的代谢产物苯胺有毒,依据其对血红用于制硫化染料和偶氮染料,也用作毛皮染料（毛皮黄A）.作为有机合成和染料

⑦ 印染废水处理属于国家重点污染源吗

是的
印染废水的特点和危害

1. 废水的特点

① 水量大。

② 浓度高。大部分废版水呈碱性，COD较高，权色泽深。

③
水质波动大。印染厂的生产工艺和所用染化料，随纺织品种类和管理水平的不同而异。而对于每个工厂，其产品都在不断变化，因此，废水的污染物成分浓度的变化与波动十分频繁。

④ 以有机物污染为主。除酸、碱外，废水中的大部分污染物是天然或合成有机物。

⑤ 处理难度较大。染料品种的变化以及化学浆料的大量使用，使废水含难生物降解的有机物，可生化性差。因此，印染废水是较难处理的工业废水之一。

⑥ 部分废水含有毒有害物质。如印花雕刻废水中含有六价铬，有些染料(如苯胺类染料)有较强的毒性。

⑧ 印染废水苯胺和六价铬怎么处理

除去印染苯胺废水的方法，如下：

l.传统的处理方法

1.1物理方法

（1）吸附法。吸附法是采用吸附材料处理苯胺废水的方法具有可回收利用苯胺、吸附剂可重复利用等特点。陶红等以天然岩石矿物为原料经过较简单的工艺过程合成的13X沸石分子筛用于吸附水中苯胺的实验研究结果表明13X分子筛处理含苯胺废水不仅吸附效果好而且再生能力强为实际处理含苯胺废水提供了可行性依据。

（2）萃取法。萃取法是采用与水互不相溶但能溶解污染物的萃取剂使其与废水充分混合接触后利用污染物在水中和溶剂中不同的分配比分离和提取污染物的一种废水净化方法。冯旭东等口在考察有机溶剂和络合剂P204生物降解性的基础上对苯胺和间氯苯胺稀溶液进行了溶剂萃取和络合萃取的研究萃残液的BODJCOD表明选择合适的萃取剂进行萃取其萃残液无需进一步稀释就可进行生物处理论证了萃取置换法治理难降解有机废水的潜力。

1.2化学方法

（1）光催化氧化法。光催化氧化技术只需光、催化剂和空气处理成本相对较低。柯强等H以钛酸丁酯为原料、以膨润土为载体用酸性溶胶法合成TiO纳米复合物并利用该复合物作催化剂在HO存在下进行光催化降解苯胺溶液。结果表明该催化剂在UVHO系统中对苯胺溶液有很好的光催化降解效果其效果优于纯TiO。

（2）超临界水氧化法。超临界水氧化技术（SCWO）以超临界水为反应介质空气、氧气或过氧化氢等为氧化剂通过高温高压下的自由基反应将苯胺等有机物氧化为二氧化碳、水和氮气以及盐类等无毒的小分子化合物四。王景昌等C6]~IJ用一套简便实用的超临界水氧化实验装置对超临界水氧化法处理含苯胺的染料废水进行了实验研究考察了反应时间、温度、压力和初始浓度等工艺参数对苯胺降解率的影响。结果表明超临界水中的氧化反应能有效去除染料废水中的苯胺降解率可达97.2l%。

（3）二氧化氯氧化法。二氧化氯是由汉费莱·戴维于1811年发现的一种强氧化剂。于德爽等盯根据某公司染料废水处理的生产性实验研究提出了采用二氧化氯氧化去除染料废水中苯胺类物质的方法。结果表明当污水中苯胺质量浓度≥50mgL时容易引起活性污泥中毒当污水中苯胺质量浓度≤50mg/L时采用二氧化氯氧化法可以使出水苯胺质量浓度降至<2mg/L去除率达到95%左右。

（4）超声波降解法。超声技术是利用声空化能量加速和控制化学反应提高反应速率的一种新技术具有去除效率高、反应时间短、提高废水的可生化性、设施简单、占地面积小等优点。傅敏等以苯胺溶液为研究对象考察了超声时间、苯胺溶液浓度、pH、氧化剂HO的投加量等因素对其超声降解率的影响结果表明超声时间越长苯胺降解率越高苯胺初始浓度与其降解率基本成线性关系随着pH的增大降解率先增高后降低。在pH=7.3附近降解率最高对于32.23mg/L的苯胺溶液H20的投加量由0增加到1.6g/L降锯率从6.02%增加到93%再增大HO的投加量对其降解率影响不大。

（5）电化学降解法。电化学降解是通过阳极反应直接降解有机物或通过阳极反应产生羟基自由基（HO·）、臭氧类的氧化剂降解有机物这种降解途径使有机物分解更加彻底不易产生毒害中间产物更符合环境保护的要求。王玉玲等研究了以SiO2Ti为阳极降解苯胺的电化学降解特性。

1.3 生物方法

由于苯胺废水的毒性强生物降解性差现有的生化处理系统难以有效去除污染。但随着高效苯胺降解菌的筛选分离生物处理方法具有很大的潜力。苯胺类化合物受微生物作用而降解有几个共同的步骤即微生物细胞与化学物质的相互作用过程并最终代谢为简单的化合物如CO、CH 和H20[ ]等。古杏红等。采用厌氧水解一生物接触氧化法处理苯胺类化工废水并在生物接触氧化池中引入苯胺特效降解菌STR-NITRO结果表明该工艺厌氧段能增强系统耐冲击负荷能力并能有效提高废水的可生化性STR-NITRO菌能有效去除废水中的苯胺当进水苯胺为25.8mg/L时出水苯胺0.56mg/L去除率97.8%达到一级排放标准。

2 新型处理技术

2.1 超声光催化技术

超声光催化技术是以半导体光催化降解为基础通过超声波的空化效应提高光催化效率的一种协同处理技术。颐浩飞等¨s 以苯胺及其衍生物为研究对象探讨了不同有机化合物结构对超声光催化降解的影响。将苯胺及其一系列衍生物分别进行了超声光催化、光催化和超声波降解效果的比较结果表明尽管绝大多数的苯胺及其衍生物的超声光催化反应并不一定都存在协同效应但是其超声光催化的速率均分别比光催化和超声波降解的反应速率高。

2.2 声电联合技术

声电联合技术是以电化学氧化降解为基础通过超声波的空化效应提高电化学氧化降解效率的一种协同处理技术。采用超声波协同电化学氧化法处理苯胺溶液考察了超声时间、苯胺浓度、溶液pH、电解电压、电解质浓度等因素对苯胺降解率的影响。试验结果表明在超声波与电化学联合作用下苯胺降解率随降解时间的延长而提高胺浓度无论高低声电联合作用完全去除苯胺只需30min电化学单独作用完全去除苯胺约需要120 min苯胺初始浓度较低时其降解率较高随着pH的增大苯胺降解率先降低后提高pH为10左右苯胺降解率最高电解质Na2SO的浓度对苯胺降解率影响不大电解电压在4.l2V范围内。苯胺降解率随电压升高而提高电压为16v时其降解率下降。而且，声电化降解技术对电极要求不高并且即便体系的初始浓度、pH、降解电压等条件在较大范围内改变较短时间内都能达到理想的降解率因而声电化降解作为一种高效、简便的废水处理技术具有一定的应用潜力。

2.3 吸附一双催化氧化技术

吸附一双催化氧化技术是将废水用吸附剂吸附后在紫外光和氧化剂双催化作用下的一种处理技术。耿春香等n将苯胺、硝基苯废水利用吸附树脂吸附后再利用过氧化氢作氧化剂在亚铁离子和紫外光的双催化下氧化降解。考察了亚铁离子浓度、过氧化氢浓度等因素对光降解的影响。结果表明在实验条件下苯胺、硝基苯废水经该体系处理12h后去除率最高分别可达99.7%和95.3%。

2.4 电子束辐照降解技术

电子束辐照降解技术是利用高级氧化技术（A0Ps）— — 辐射技术来降解废水的一种技术。边绍伟等以苯胺类化合物中的苯胺为具体对象进行了苯胺水溶液受到电子束辐照后的降解过程和特性研究分别考察了吸收剂量、溶液初始浓度、溶液初始pH和过氧化氢加入量等因素对苯胺辐照降解效果的影响。实验结果表明电子束辐照可以有效降解水溶液中的苯胺当苯胺初始质量浓度为70mg/L吸收剂量为23.7J/g时苯胺降解率91%COD去除率27%。

2.5 加压生化法

加压生化法是在传统生化法的基础上通过提高生化系统的压力来增加氧的分压继而改善系统的氧传递性能有效地克服了传统生化法处理中氧传递限制的一种废水处理新技术。目前对苯胺的去除主要采用物化法而用加压生化法处理苯氧化降解效率的一种协同处理技术。高字等_】 j采用超声波协同电化学氧化法处理苯胺溶液考察了超声时间、苯胺浓度、溶液pH、电解电压、电解质浓度等因素对苯胺降解率的影响。试验结果表明在超声波与电化学联合作用下苯胺降解率随降解时间的延长而提高胺浓度无论高低声电联合作用完全去除苯胺只需30min电化学单独作用完全去除苯胺约需要120 min苯胺初始浓度较低时其降解率较高随着pH的增大苯胺降解率先降低后提高pH为10左右苯胺降解率最高电解质Na2SO的浓度对苯胺降解率影响不大电解电压在4.l2V范围内。苯胺降解率随电压升高而提高电压为16v时其降解率下降。而且，声电化降解技术对电极要求不高并且即便体系的初始浓度、pH、降解电压等条件在较大范围内改变较短时间内都能达到理想的降解率因而声电化降解作为一种高效、简便的废水处理技术具有一定的应用潜力。

除去废水中的六价铬，使用最经济的化学沉淀法就行，详细的内容您可到http://www.ermsbj.com/jishuzhongxin/kejiyanfa/39.html查看相关的技术说明。

⑨ 染色污水COD和苯胺超标是什么原因(没有处理前）

一般染料的苯胺成分比较高，据我了解，纺织品染料好多都是苯胺类，所以未做除色处理的染色废水的苯胺超标很正常

⑩ 污水中的苯胺化学如何去除

通过飞秒检测发现苯胺属于工业废水中难降解、高毒性的有机物，一般的处理工艺版很难将其彻底降解。臭权氧氧化及其联合工艺是目前处理难降解有机物比较有效的方法，如臭氧氧化与活性炭联用、臭氧氧化与紫外光联用、臭氧氧化与曝气生物滤池联用等。
(1)臭氧氧化处理。采用2
L玻璃量筒作为反应器，用橡胶软管将砂芯曝气头和臭氧发生器连接起来，将砂芯曝气头放入反应器底部进行曝气，控制臭氧投加量为22
mg/L，分别配制50、100、150、200、250
mg/L的苯酚废水及苯胺废水置于反应器中进行臭氧氧化，测定废水中的有机物和COD随时间的变化情况。
(2)活性污泥法处理。活性污泥，对2个模拟SBR反应器进行接种和培养，活性污泥MLSS为3
500 mg/L。配制一定浓度的苯胺废水，充水比为1∶3，进水一次性投加，SBR反应器曝气2 h、停留2
h。直接处理苯胺废水时，污泥先经过3 d的培养驯化再进行后续实验。
(3)臭氧氧化与活性污泥联用处理。臭氧氧化方法同(1)，活性污泥处理方法同(2)，苯胺废水先经1 h的臭氧氧化处理后再置于SBR反应器进行生化处理。