j酸的废水萃取技术

❶ RNA提取中为什么要用乙酸调节到微酸性不调节酸度而直接将离心上清液倒入95%

通过变性剂破碎细胞或者组织，然后经过氯仿等有机溶剂抽提RNA，再经过沉淀，洗涤，晾干，最后溶解。但是由于RNA酶无处不在，随时可能将RNA降解，所以实验中有很多地方需要注意，稍有疏忽就会前功尽弃。0T3z(F&_,D6c%^"h6YA6_RNA提取的一般步骤-O:Y+x$p#s8U4M9S所有RNA的提取过程中都有五个关键点，即：样品细胞或组织的有效破碎；有效地使核蛋白复合体变性；对内源RNA酶的有效抑制；有效地将RNA从DNA和蛋白混合物中分离；对于多糖含量高的样品还牵涉到多糖杂质的有效除去。但其中最关键的是抑制RNA酶活性。RNA的提取目前阶段主要可采用两种途径:提取总核酸，再用氯化锂将RNA沉淀出来；直接在酸性条件下抽提，酸性下DNA与蛋白质进入有机相而RNA留在水相。第一种提取方法将导致小分子量RNA的丢失，目前该方法的使用频率已很低。(O(g;^+K)f+i&]%P实验步骤：*l&d6s5e(q1F(g2|j,^0s破碎组织→分离RNA→沉淀RNA→洗涤RNA→融解RNA→保存RNA。6D8}.Q;Y,g*X1、破碎组织和灭活RNA酶可以同步进行，可以用盐酸胍、硫氰酸胍、NP-40、SDS、蛋白酶K等破碎组织，加入β-ME可以抑制RNA酶活性。"s%f,`0[1d*m!]0e2、分离RNA一般用酚、氯仿等有机溶剂，加入少量异戊醇，经过此步，离心，RNA一般分布于上层，与蛋白层分开。&X.P)i)Y;L#u/[3、沉淀RNA一般用乙醇、3MNaAc（pH-5.2）或异丙醇。2@0d&z7?+i,g1@4、洗涤RNA使用70％乙醇洗涤，有时，为避免RNA被洗掉，此步可以省掉，洗涤之后可以晾干或者烤干乙醇，但是不能过于干燥，否则不易溶解。3@%V"o9v+I1J2o9k"z5、融解RNA一般使用TE。;L5f.n6}(S1t%Z&J6、保存RNA应该尽量低温。为了防止痕量RNase的污染，从富含RNase的样品（如胰脏、肝脏）中分离到的RNA需要贮存在甲醛中以保存高质量的RNA，对于长期贮存更是如此。从大鼠肝脏中提取的RNA，在水中贮存一个星期就基本降解了，而从大鼠脾脏中提取的RNA，在水中保存3年仍保持稳定。另外，长度大于4kb的转录本对于痕量RNase的降解比小转录本更敏感。为了增加贮存RNA样品的稳定性，可以将RNA溶解在去离子的甲酰胺中，存于-70℃。用于保存RNA的甲酰胺一定不能含有降解RNA的杂物。来源于胰脏的RNA至少可以在甲酰胺中保存一年。当准备使用RNA时，可以使用下列方法沉淀RNA：加入NaAc至0.3M，12,000×g离心5分钟。&P3[7m*^$U$_"?:F"xu*N(?(I氯化锂法提取总RNA："u;}'I!r'^'^&l本方法用高浓度尿素变性蛋白并抑制RNA酶，用氯化锂选择沉淀RNA，其特别适合于从大量样品中提取少量组织RNA，具有快速简洁的长处，但也存在少量DNA的污染及RNA得率不高,小RNA片断丢失的缺陷。#~*S:}9`*r4Z3P试验试剂："d$r6Q+_.I8Q1、氯化锂/尿素溶液【氯化锂126g(3M)尿素、360g(6M)加水至1L，过滤灭菌】7_8w1t"o9a'q!i4Z2、悬浮液【10mM?Tris-HCL(pH7.6),1mM?EDTA(pH8,0),0.5%SDS】!m8Q4R,]&y:b#`7d试验步骤：7[6?$`*};o7_Z'{1、对于大量组织或细胞，则每克组织或细胞加入5－10ml氯化锂－尿素溶液，匀桨器高速匀桨2分钟；对于少量细胞（107个细胞/ml），则每克组织或细胞加入0.5ml氯化锂－尿素溶液手工匀桨，并转移至Eppendof管中。&Y)b:E,Q"l/^Q:\$s2、匀桨液在0－4℃放置4小时后，12000g离心30分钟。x-C6D-N/N0K!t2a3、取沉淀，加入原匀桨液1/2体积的氯化锂－尿素溶液，重复步骤2。)y-x)S0K9y6j,e4、沉淀用原匀桨液1/2体积的氯化锂－尿素溶液复溶后，加入等体积酚/氯仿/异戊醇在室温放置15－30分钟并不时摇动混匀，4000g离心5分钟。3d2v'i1~(~*D5、取上层水相，加1/10倍体积的3M乙酸钠（pH5.2）及2倍体积的乙醇，－20℃放置1小时，5000g离心。L4a'Q4u"l:a*K%Z$?(e6、70％乙醇洗沉淀一次。真空干燥。3};r0[/Q'G9q7、RNA溶解液溶解沉淀，得RNA，分装，于－70℃保存。0f.X%R(H%B7g!y7j5u$C'|)[%~!J3D:Q蛋白酶－热酚法6|"^0b*[)P3S*c4b4H4l本方法适合于病毒RNA的提取*I(i+b#r!K试验试剂：$?4[7H9`)J1、蛋白酶K（终浓度50ug/ml）,J5pl6V/t7[/I2、2×缓冲液：1%SDS?20mMTris-HCL(pH7.6)?0.2MnaCL9h,p]y+\$Z)O试验步骤：#W3v8G1[$]5y1、提纯病毒液中加入等体积缓冲液、蛋白酶K,37℃40-50分钟。-K0p/E'G0M#Q-z7n,{#d2、加入等体积65℃预热的酚溶液，轻徭,在65℃保温5分钟后再轻徭。w!`;W(~,E:i3^3、离心，取上清，氯仿抽提一次。,|(Z0d;j2@7m+d2Q&xH4、取上层水相，加1/10倍体积的3M乙酸钠（pH5.2）及2倍体积的乙醇，－20℃放置1小时，5000g离心(10000g,10min)。7[/w,h2d6U$k5、70％乙醇洗沉淀一次。真空干燥。%A5Y;{(w%]3a*y,Oe)P6、RNA溶解液溶解沉淀，得RNA，分装，于－70℃保存。植物RNA提取过程中难点的相应对策植物RNA提取过程中难点的相应对策)o5B7d/Q3_酚类化合物的干扰及对策：a9D*Z3K?7W许多植物组织特别是植物的果实（如苹果、樱桃、李子、葡萄等）和树木类植物中富含酚类化合物。酚类物质的含量会随着植物的生长而增加。因而从幼嫩的植物材料中更容易提取RNA。此外，针叶类植物的针叶中多酚的含量比在落叶植物的叶子中要高得多。在植物材料匀浆时，酚类物质会释放出来，氧化后使匀浆液变为褐色，并随氧化程度的增加而加深，这一现象被称为褐化效应（browningeffect）。被氧化的酚类化合物（如醌类）能与RNA稳定地结合，从而影响RNA的分离纯化。但Newbury等发现RNA提取的难易程度与材料中酚类物质的总量之间并无相关性，因此认为不是所有的酚类化合物都影响RNA的提取。但一般认为所谓的“缩合鞣质”即聚合多羟基黄酮醇类物质（如原花色素类物质）是影响RNA提取的一类化合物。目前去除酚类化合物的一般途径是在提取的初始阶段防止其被氧化，然后再将其与RNA分开。9b0S!}0U6|9k/l!v"vg1~/@防止酚类化合物被氧化的方法："v;y,a4k7n/Z1、还原剂法：一般在提取缓冲液中加入(-巯基乙醇、二硫苏糖醇（DTT）或半胱氨酸来防止酚类物质被氧化，有时提取液中(-巯基乙醇的浓度可高达2％。(-巯基乙醇等还可以打断多酚氧化酶的二硫键而使之失活。Su等认为在过夜沉淀RNA时加入(-巯基乙醇（终浓度1％）可以防止在此过程中酚类化合物的氧化。硼氢化钠（NaBH4）是一种可还原醌的还原剂，用它处理后提取缓冲液的褐色可被消减，醌类化合物可被还原成多酚化合物。&H.z.p+~&t%t5G&G1M-P/q!u2、螯合剂法：螯合剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中的CO－N＝基有很强的结合多酚化合物的能力，其结合能力随着多酚化合物中芳环羟基数量的增加而加强。原花色素类物质中含有许多芳环上的羟基，因而可以与PVP或不溶性的PVPP形成稳定的复合物，使原花色素类物质不能成为多酚氧化酶的底物而被氧化，并可以在以后的抽提步骤中被除去。用PVP去除多酚时pH值是一个重要的影响因素，在pH8.0以上时PVP结合多酚的能力会迅速降低〔11〕。当原花色素类物质量较大时，单独使用PVPP无法去除所有的这类化合物，因而需要与其它方法结合使用。p%N0w/t7r3、Tris-硼酸法：如果提取缓冲液中含有Tris-硼酸（pH7.5），其中的硼酸可以与酚类化合物依*氢键形成复合物，从而抑制了酚类物质的氧化及其与RNA的结合。这一方法十分有效，所以Lбpez-Gбmez等在提取缓冲液中不再加入其它还原剂。但如果Tris-硼酸浓度过高（＞0.2M）则会影响RNA的回收率。#p8]0^8K3a4、牛血清白蛋白（BSA）法：原花色素类物质与BSA间可产生类似于抗原－抗体间的相互作用，形成可溶性的或不溶性的复合物，减小了原花色素类物质与RNA结合的机会，因此提高了RNA的产量。BSA与PVPP结合使用提取效果会更好。由于BSA中往往含有RNase，因而在使用时要加入肝素以抑制RNase的活性。)~#H/y(P7Q)j4G*w1G8l5、丙酮法：Schneiderbauer等用-70℃的丙酮抽提冷冻研磨后的植物材料，可以有效地从云杉、松树、山毛榉等富含酚类化合物的植物材料中分离到高质量的RNA。@+?-X/V9z8T8H:B3C!W'C酚类化合物的去除：&z#h)G0H&]$I1N"f.l9N通过Li+或Ca2+沉淀RNA的方法可以将未被氧化的酚类化合物去除。与PVP、不溶性PVPP或BSA结合的多酚，可以直接通过离心去除掉，或在苯酚、氯仿抽提时除去。Manning利用高浓度的2-丁氧乙醇（50％）来沉淀RNA，而多酚溶解于2-丁氧乙醇中而被除去。然后用含50％2-丁氧乙醇的缓冲液洗涤RNA沉淀以去除残留的多酚。他认为即使多酚被氧化，其氧化产物仍可以溶解在高浓度2-丁氧乙醇溶液中而被去除，无需再用NaBH4来处理。5C6Y8a1SV:`2~多糖的干扰及对策：6I-b3R4~$T&O多糖的污染是提取植物RNA时常遇到的另一个棘手的问题。植物组织中往往富含多糖，而多糖的许多理化性质与RNA很相似，因此很难将它们分开。在去除多糖的同时RNA也被裹携走了，造成RNA产量的减少；而在沉淀RNA时，也产生多糖的凝胶状沉淀，这种含有多糖的RNA沉淀难溶于水，或溶解后产生粘稠状的溶液。由于多糖可以抑制许多酶的活性，因此污染了多糖的RNA样品无法用于进一步的分子生物学研究。在常规的方法中，通过SDS-盐酸胍处理可以部分去除一些多糖；在高浓度Na+或K+离子存在条件下，通过苯酚、氯仿抽提可以除去一些多糖；通过LiCl沉淀RNA也可以将部分多糖留在上清液中。但即使通过这些步骤仍会发现有相当多的多糖与RNA混杂在一起，所以还需要用更有效的方法来解决植物RNA分离纯化时多糖污染的问题。7['X/e,d8x(B-p(|9C&n用低浓度乙醇沉淀多糖是一个去除多糖效果较好的方法。在RNA提取液或溶液中缓慢加入无水乙醇至终浓度10％～30％，可以使多糖沉淀下来，而RNA仍保留于溶液中。一般都是在植物材料的匀浆液中加入乙醇，如Lewinsohn等在从裸子植物的木质茎中提取RNA时，在匀浆上清液中加入乙醇至终浓度10％以沉淀多糖。但Tesniere等在从葡萄浆果组织中提取RNA时，是在用CsCl超离心，乙醇沉淀之后的RNA溶液中加入终浓度30％乙醇来沉淀多糖的，进一步纯化了RNA样品。!i5b5m*z9G8M4~-N/D另一个常用的方法是醋酸钾沉淀多糖法。Bahloul等在提取云杉组织的RNA时在匀浆上清液中加入1/3体积的5M醋酸钾（pH4.8）溶液以沉淀多糖；Ainsworth在提取酸模植物花组织的RNA时加入的是1/5体积的5M醋酸钾（pH4.8）溶液。Hughes等在提取棉花叶和花粉的RNA时是加1/3体积的8.5M醋酸钾（pH6.5）溶液到匀浆液中以除去多糖等杂质。在提取某些植物材料的RNA时，是将上述两种方法结合使用。如Lбpez-Gбmez等在提取芒果中果皮的RNA时，是在匀浆液中加入0.25体积的无水乙醇和0.11体积的5M醋酸钾溶液以去除多糖杂质。Su等在去除褐藻的多糖时，单独使用乙醇或醋酸钾都无效，只有两者结合使用效果最佳。6c9|5q1b9[5l1s+nFang等认为缓冲液中含有高浓度的NaCl有助于去除多糖。Chang等在提取松树RNA时，缓冲液中NaCl的浓度为2.0M和1.0M，通过氯仿抽提和乙醇沉淀RNA将RNA与多糖分离。Manning是将胡萝卜种子等材料苯酚提取后的上清液稀释，调节Na+离子浓度至80mM，然后加入0.4体积的2-丁氧乙醇来沉淀去除多糖。3B1h#M'{+{0U%U,K2@,v蛋白杂质的影响及对策：$@-G5o(f1s9_2V*G2n/^蛋白质是污染RNA样品的又一个重要因素。由于RNase和多酚氧化酶亦属于蛋白质，因而要获得完整的、高质量的RNA就必须有效地去除蛋白杂质。常规的方法是在冷冻的条件下研磨植物材料以抑制RNase等的活性；提取缓冲液中含有蛋白质变性剂，如苯酚、胍、SDS、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，这样在匀浆时可以使蛋白质变性，凝聚；有的方法是利用蛋白酶K来降解蛋白杂质。进一步可以用苯酚、氯仿抽提去除蛋白质。'T7v(F1J9@+EWilcockson利用蛋白质与RNA在高氯酸钠溶液中的溶解度不同将它们分离。在70％高氯酸钠溶液中，RNA的溶解度大于蛋白质的溶解度，因而将大部分蛋白质沉淀下来。接着在离心上清液中加入两倍体积的无水乙醇，这时RNA能沉淀下来而能溶于70％高氯酸钠溶液中的残留蛋白质仍然留在上清液中。这样可以除去绝大部分的蛋白质。3qe/\*I"A&@次级代谢产物的影响及对策：:N3|)NfK#n;p'f6h0J2A0{从植物组织中提取高质量RNA的另一个难点是许多高等植物组织尤其是成熟组织能产生某些水溶性的次级代谢产物，这些次级代谢产物很容易与RNA结合并与RNA共同被抽提出来而阻碍具有生物活性的RNA的分离。因不能确定这些次级产物具体是什么物质，所以，目前还没有什么特殊的方法来解决这个问题。Baker等综合Hughes等的选择性沉淀法、Chirgwin的氯化铯梯度离心法和Iversen等的RNA回收方法纯化了松树种子、成熟松树针叶等植物组织的RNA。(Ms5O%f!H-Q*\(m"`(}由于植物组织特别是高等植物组织细胞内外组成成分的复杂多样性，使得植物组织RNA的提取相对于其它生物材料来说要困难的多。实践中经常会发现，即使同一种植物的不同组织其RNA提取方法会有很大的不同；含有某种干扰因素的不同植物材料，其适用的RNA提取方法可能不同；即使是同一种植物同一种组织材料，但来源于不同基因型植株，其RNA提取方法也可能不一样。所以，对于某一植物或其组织来说，其相应的RNA提取方法必需经过摸索和实践才能确立。#S0a#G7L3S&A随着植物分子生物学研究领域的拓宽，可以肯定地说，在作为其研究基础的植物材料RNA提取过程中还会出现新的难点，但随着不断地探索和经验的积累，科学工作者们一定会迅速地解决这些难点，为植物分子生物学的发展铺平道路。植物RNA提取中的一些特殊方法植物RNA提取中的一些特殊方法$e*[2U(E%h'[多酚类植物的RNA提取：!j!d,]2V(R!B&o苹果棉花等多酚类植物提取RNA用TRIZOL一般提不出来。这个方法是验证过有效的,提取的RNA纯度不是特别高,但是用作northern足够。6j&d2u(\6W8_&o4E1X1t实验试剂：#s7s8H!R#W1y#g提取buffer200ml：NaCl1.1688g100mMTris2.4228g10mM(tris-HCl8.0)EDTA5.8450g10mMSDS2.0000g1%NaOH调至8.0,定至200ml,加200ulDEPC融解.*j)s;t2@)t4W'F试验步骤：!Ta0I*C(w5S"E*A'W1、1.5ml离心管用液N2冷冻吼加入0.1g样品,立即加入500ul酚氯仿,再加入500ul提取buffer,剧烈振荡1-2min,冰上放置5min。"F3S0V5@0s7i1T2、4度12000rpm离心15min,上清转入新管,加氯仿异戊醇抽提一次。)H'L7d#d"y8@3、取600ul异丙醇,-20度沉淀20min.&w:m2r:I4\4l#J4、12000rpm离心10min。!I.Y.\8b7A5、沉淀用70度乙醇洗。k!T.D1[0w+?)_0D5?6、8000rpm5min。"A;y#}'F(`5}6I+N!x7、沉淀晾干,溶于30ulDEPC水。;^0Q-R+`5j(n'['m9M#m/r3o2O!T6z$`1m&e.^银杏等木本裸子植物的RNA提取方法：&Ai&V!H0`?6R银杏、香机等木本裸子植物，酚类和多糖等次生物质含量较多，对RNA的分离和纯化有很大干扰，严重影响了提取RNA的质量和产量，给相关的分子生物学实验的进行带来阻碍。目前，RNA的提取方法很多，采取常规的Trizol试剂盒、SDS等方法不能提取银杏RNA，而ShujunChang等(1993)的CTAB法，提取RNA质量也较差，降解也十分严重。对其提取步骤进行改进，得到质量较高的银杏RNA样品。/s4i*Vk8S)x试验试剂：!]!M(q#E7N3t;`#i.m([1、1Mtris:12.11gTris，溶于60mL水中，用浓盐酸调至Ph8.0，定容至lOOmL.用灭菌的DEPC水溶解。`4c9{)p2\4t2、500mMEDTA:18.61gEDTA"H2O加入80mL水中，搅拌溶解，用NaOH调pH至8.0，定容至100mL。;V#x*j!H4y!G4M#q3c5P3、10mol/LLiCL:42.4gLiCL,100mL水溶解即可。9i)@a'\&w+cp*g4、提取缓冲液(DEPC水处理):2%CTAB（蛋白质变性剂）.2%PVPK30（去除多酚类物质）100mMTris-HCL(Ph8.0)25mMEDTA（金属鳌合剂）2.0MNaCL（去除多糖和CTAB）配法:2gCTAB,2gPVP,10mL1mol/Ltris,5mL500mMEDTA,11.7gNaCL,定容到100mL。)o+\5E!X;O#A(M+P8H*K9n0q5、亚精胺(提取时加少量)（RNA酶抑制剂）#J9g6O/h(u'd6、4%0一疏基乙醇(提取时加)（去除多酚类物质）'De,d(J.K$z!O9f7、氯仿异戊醇(24:1)（抽提蛋白质）)U)A+]4\#Q8、10MLiCL（沉淀大分子RNA）7M+b)g4J4m5C0f-\9、SSTE（溶解RNA）1.0MNaCL0.5%SDS1mMEDTA(PH8.0)10mMTrisHCL(pH8）配法:2.9gNaCL,0.25gSDS,0.5mL1Mtris,100uL500mMEDTA,pH8.0,定容至50mL。.m5z+J3X0V&\6e7Y#R试验准备：;_5z9}"f%q6t1、研钵和玻璃器皿用锡纸包好，200℃以上向温烘烤2小时以上，或180*C高温烘烤4小时。;X7n3w,W2}9M2、塑料制品(枪头和离心管)最好用新的，并且用报纸包好，121'C高压灭菌，灭菌40min，或连续两次121'C高压灭菌，每次灭菌20min，然后用烘箱烘千。;X*f+~,v7}.a3、所有溶液配制好后，加DEPC水使DEPCuJ浓度为0.1%,37℃过夜，1211C高压灭菌40min.(其中Tris因为不能用DEPC处理，所以Tris用DEPC处理的水溶液灭菌后配制。))x&B,{%e"^&F:s0q试验步骤："Y6U+`2C*\4X2a#r【根据文献(ShujunChang,1993)CTAB法，稍作改进。】;F^+e9I#h/Q7m*A*]1、将4mL提取液加入到lOmL离心管c卜650C水域加热。$D+?4w7\3J:w,M2、用液氮冷却研钵，在研钵中加入少量的抗氧化剂PVP，取1g低温冷冻的银杏叶片，迅速置于研钵中，不时加入液氮以防止研磨过程中叶片融化，充分研磨后，立即加入到预热好的提取缓冲液中，用手摇功混匀。6C4i+L/Z*C5G)v3、65℃，水域1min后冷却至室温。(N2@)U:S,{9M"e8f4、加入等体积(4mL)的氯仿:异戊X17(2=L:1)，混匀，10000rpm,40C，离心10min。(H6Po1y8p#?5、小心吸取上清液，加入等体积(4mL)的仿:异戊醇(24:1),混匀，10000rpm,40C,离心10min。.{#k/z5r:x:v1x6、吸取上清液，加1/4体积的IOMLiCL,混合，4℃沉淀过夜，然后10000rpm离心20min。7xP4o6z1D![8}7、用枪吸干，用500uLSSTE溶解沉淀，转到1.5mL离心管.加等体积氯仿:异戊醇混匀，10000rpm,40C，离心10min。,H2b7C1d*[6r4c8、离心吸取取上清液，加两倍体积的无水乙醉，-70℃沉淀至少30min，或一200C下沉淀2h。"W*c'Y1P-t5K)^,`9、12000rpm,40C,离心20min，去上请用70%的乙醇洗两次，吹干沉淀。1x,S*X0V"y6F/l10、用40uLDEPC处理的水溶解沉淀，得到RNA样品。8f2C-S4R3O9R4Te&{11、除用于电泳和紫外检测外，其余RNA-70℃冰箱保存备用。Q0o7V.]9x,{1i:__!U*X1m5G9A(W%U改良Krapp提取法：1r)r#s3~|.q1v.w试验试剂：'C7Z1^)J5A&f&W(Kd1、RNA抽提掖：母液：4mol异硫氰酸胍20mmolEDTA20mmolMESpH7.0。工作液：取400ml母液加入1.7ml2-ME贮存在4℃条件下备用。/a.I$E.RS%z2、RNA重悬液：2molLiCl10mmolNaAc调整终体积为250ml，pH5.2，灭菌后贮存在4℃条件下备用。2u;J1S9V8a.j试验步骤：)O/o,L#q-D8v)U1、取新鲜植物材料0.5~1g，冷冻干燥。如果必要可加入0.2g砂一起研磨，然后加入10mlRNA抽提掖充分混匀。7nQ:B"SN9B!J$u2、4℃条件下8000rpm离心10min，将上层水相转移至一干净离心管中，加入等体积的酚/氯仿抽提掖，在4℃条件下8000rpm离心10min。1N:K+]3R"a7`3、上清液转移至一干净离心管中，再用10ml氯仿洗上清液1次（加入10ml氯仿充分混匀后，在4℃条件下8000rpm离心10min.）。$p+y,P/^-w/E'g"k0y:[4、小心将上清液转移至另一干净离心管中，加入1/10vol3molNaAc和2vol冷无水乙醇，在-80℃条件下沉淀2小时。:t&M8O1O!C-w5a5、在4℃条件下8500rpm离心30min.，小心弃去上清液，沉淀重悬于RNA重悬液中，置于4℃条件下1小时。9b7Z#K4v(y%l8Q0a8N)I%|6、4℃条件下8500rpm离心10min.，弃去上清液，沉淀溶于适当体积的DEOC处理水中。检测后分装，置于-70℃条件下保存。

❷ 如何从废水中提炼银子

我想你看完了 头也大了

目前大概有三种主要技术可应用于银回收，包括：电解回收法、金属置换法及化学沉淀法。其中电解回收银回收率90～95%，金属置换及化学沉淀银回收率可大于99%。

电解法以二个电极插入溶液中，接通直流电，银便在阴极上镀出。电解法可分为低电流密度设备和高电流密度设备二种。定影液所用低电流密度小于3安培／平方呎，而高电流密度则用大于10安培／平方呎。使用高电流密度时阴极表面须提高搅动率。漂白定影液因漂白剂有阻滞电解现象，须采用超高电流密度，即60～90安培／平方呎。阴极为旋转圆筒形，以提高搅动率。电极间的电压很低，约在0.5至0.7伏特之间。阳极材料都用碳（因碳能导电同时能抵抗腐蚀），阴极则用不锈钢。以电解法可直接获得金属银，但电解设备选择及电解条件控制对银回收品质及回收率影响甚大。定影及漂白／定影废液中，银离子以Ag（S2O3）2-3错合物存在，电流密度太高或回收液中银浓度太低时，易产生黑色硫化银沉淀，影响回收银之品质。

需要的器材只是用干电池的一支碳棒作简单阳极(石墨虽然较好，但不易取得)，再用不锈钢片做阴极，调整电极距离，并施以2至5伏特电压；能搅拌溶液效果更好。一开始，可以在阴极得到90到98%纯度的银，继续下去会得到较黑、较脏的银；操作终点是溶液中银浓度降至100 ppm，而且会有硫酸银污泥。漂白定影溶液的处理，需要较高的电压，而且终止浓度较高，约500 ppm的银残留溶液中，这种废水是不能排入下水道的。化学危害则包括：电流高时产生硫化氢，或是和显影液相混时产生氨气。以一般平板电解设备可回收银至300 mg／L左右，以高质传电解系统（包括旋转阴极及流体化床电解系统）可回收银至100 mg／L以下，其中流体化床电解回收系统最大单元可提供至1,000安培，每天单一设备银回收量可超过20公斤，且以不锈钢平板当阴极，银回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金属性之银金属，很容易自不锈钢平板剥离，是目前较佳之银回收设备。电解回收后残余之银离子（小于100 mg／L）可利用美国柯达公司开发之药剂（代号TMT）沉淀回收，可处理银至0.5 mg／L以下，可符合放流水标准。

金属取代法使用铁质材料，放入废液使银因取代作用沉淀出来。这方法使定影液中含铁，因此必须丢弃。不过，对于漂白定影液只要丢弃百分之二十废液，减少含铁量，仍可再用。

化学置换法可用硫化钠或硼氢化钠（sodium borohydride, NaBH4）来除去废液中的银，由硫化钠反应可得到硫化银，由硼氢化钠则得到金属银。化学处理的优点是快捷，反应率可达99％以上，银的纯度在95％以上。一般采用的方法：加进硫化钠饱和溶液，废水里的银离子变成黑色的硫化银粉未，沉淀下来成为“银泥”。这黑漆漆的银泥经过加热，加硝酸溶解，得到硝酸银结晶，再在电解池里还原为银。此法简单，但产生之沉淀物须再经纯化才可获得纯金属银，且添加之化学药剂价格昂贵，经济效益较低若要从废弃的黑白影片或X光片中回收银时，则须先将银溶解成溶液。未冲洗的废片可用定影液溶解其中的卤化银，已冲洗的废片则须先用氧化剂（如铁氰化钾、ferric EDTA或氯化铜）使银成为化合物，再用定影液溶出银化合物。所得定影液可用前述之电解法取出银金属。

相关新技术新方法：

据海外媒体报道，美国CSRS公司推出回收冲片机定影液中的“银”的设备。 CSRS公司制造的电解银回收机系统，是目前世界上先进的回收处理系统之一，它采用有智能型微处理技术，在第一时间内将正要施放到药液中的“银”回收，不但回收率高，而且能有效延长定影剂的使用寿命。该系统的操作面板采用国际通用标记的触摸式按键，当机器运转时会出现“现在回收”的警示灯提醒操作者，未运转时机器进入“睡眠”状态。整台回收机采用密闭式回路和密闭式设计，可使操作者免受化学药剂侵害。 目前该产品已经取得UL、FCC、TUV、CE等安全标志。

科学家一直在研究冲晒照片废液中回收银的方法，但大多数回收制程都是效率很低，有时还会造成更多的污染。现在情况可能会有所改变：美国橡树岭国立实验室有一位科学家已发展出一种制程，能从摄影废液中回收99.999％的银。大多数回收银制程中的一个关键问题是产生了硫酸银——一种难于清除的污染物，旧的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含银摄影废液中。橡树岭国立实验室的程序是将含银废液泵至一个反应槽中，加入过量的次氯酸物，使定影液中的硫代硫酸物在反应槽中氧化，经由酸度的细密调节，银即成为氯化银沉淀出来。其次加入二硫磺酸钠（sodium dithionite）作为还原剂，使氯化银转化为银。用橡树岭国立实验室的程序试验的结果，废液中银的含量可以从每公升500毫克减低至1毫克以下。研究人员将废液过滤便能得到近乎纯的银。

李运刚 用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)从废定影液中提取银[J].湿法冶金,1999,(2)：26-30.以还原后废定影液中残余根的质量浓度，银粉质量（银粉的品位）以及废定影液中Na2S2O3的质量浓度的变化为考察指标，研究了用连二亚硫银钠（Na2S2O4）作还原剂提取废定影液中的银的效果，以及废定影液的再生情况，结果表明，这种提银方法不但能够得到较高纯度的金属银和银质量浓度很低的废定影液（ρ（Ag）〈0．05g／L〉，而且还可以使定影液中主要成份Na2S2O3的质量浓度升高，使废定影液得到再生。

江国红 用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银的方法及工艺条件。试验结果表明，用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银，银还原率为99.20%，总回收率为94.5%，回收的银粉(片)中银的质量分数为97.43%。采用还原糖的最新方法来提取银,此方法具有成本低、操作简便、收效好、纯度高和便于推广等特点。

中学课本中的方法：

电解法提银四个步骤：1.电解 2.提纯 3.置换 4.提纯

银元素在定影液中的存在状态是硫带硫酸盐的络和物，不能直接用置换反应。

1.电解 找两根炭精棒，洗干净，接可调稳压电源的正负极(直流电源，电流要10A以上)。把两根炭精棒插到定影液里，尽量分开距离。连接炭精棒的导线不能接触到液体，通电，调整电压，使连接正极的炭精棒产生轻微的气体。金属银会慢慢沉积在负极的炭精棒上。到什么时候结束我忘记了。

2.提纯 把负极的炭精棒放到过量的稀硝酸里，将表面沉积的金属银完全融解，形成硝酸银和硝酸的混和液体。用滤纸过滤固体杂志。

3.置换 在混和液中加入过量的铁粉，反应完成后，剩余的固体是金属银和金属铁的混和物。用滤纸过滤出固体，用轻水冲洗干净。

4.提纯 在固体中加入过量的稀盐酸，将铁粉溶解。剩余的固体就是比较纯净的金属银了。

废液自动提银机 地址：336000 江西宜春地区实用技术研究所电话：0795—3265550 便携式金银直提机 本机可直接从含金银液中提取金银，不加任何化学药剂，220V、60W民用电即可操作（相当于家用电器，不需专业知识）。它由便携式密码箱、专用电源、循液器、极片、敝口直提室组成。尤其对照像馆及医院的废定影液（含银）、电镀含金银液处理，能日产白银400g或黄金100g的九成品位贵金属，对于处理液多的场合，可多台机串联使用，处理后废液可再生使用。特别适合有含金银废液处理的企业以及下岗职工及个体创业致富。本机携带方便、安全、操作简易，直观高效，无需固定场地可流动作业，价格适宜(1500元左右)。

相关信息：专题技术一从含银废料中回收银的方法银是贵重的稀有金属，用途广泛，银具有良好的导电性、导热性和较高的化学稳定性能，其卤化物以是较好的感光材料，由于银的地质贮量有限和生产银的工艺复杂及费用高，所以从各种含银废料中再生回收银显得尤为重要，这样既可减轻含银废料中重金属对环境的污染，又能回收制得银粉，具有较好环境效益和经济效益。以下资料每份15元，全套为100元。

SQ05501 从淀影液中回收银 SQ05502 彩色漂淀液的化学法提银与再生 SQ05503 从照相废液中回收银 SQ05504 从废淀影液中回收银的工艺研究 SQ05505 从含银废液中回收银 SQ05506 硫化法从废定影液中回收银SQ05507 快速沉淀法回收废定影液中的银 SQ05508 从各种含银废料中再生回收银 SQ05509 从含银废液中回收银和高纯银的研制 SQ05510 高温铁还原法从废液中提银 SQ05511 利用硼氢化钠从含银废液中回收银 SQ05512 废定影液银的再生 以上资料专利每份35元，其他资料每份15元。本中心还代查各种专题资料，中外标准、专利等。

废药提白银：众所周知，感光材料的重要组成部分是卤化银，而在冲洗过程中药液会留下很多银的化合物。而很多扩印社无法回收只好白白的到掉。造成了资源浪费，而且污染环境。现对外转让废定影液提取白银技术，本技术非常简单，设备只需几个坩埚，一个火炉，一个小风机，一个五十升的大容器即可。

❸ 工业废水如何有效去除氨氮超标

1 高浓度氨氮废水处理技术

高浓度氨氮废水是指氨氮质量浓度大于500mg/L
的废水。伴随石油、化工、冶金、食品和制药等工业的发展，以及人民生活水平的不断提高，工业废水和城市生活污水中氨氮的含量急剧上升，呈现氨氮污染源多、排放量大，并且排放的浓度增大的特点〔2〕。目前针对高氨氮废水的处理技术主要使用吹脱法、化学沉淀法等。

1.1 吹脱法

将空气通入废水中，使废水中溶解性气体和易挥发性溶质由液相转入气相，使废水得到处理的过程称为吹脱，常见的工艺流程见图 1。

图 2 生物脱氮的途径

用生物法处理含氨氮废水时，有机碳的相对浓度是考虑的主要因素，维持最佳碳氮比也是生物法成功的关键之一。

生物法具有操作简单、效果稳定、不产生二次污染且经济的优点，其缺点为占地面积大，处理效率易受温度和有毒物质等的影响且对运行管理要求较高。同时，在工业运用中应考虑某些物质对微生物活动和繁殖的抑制作用。此外，高浓度的氨氮对生物法硝化过程具有抑制作用，因此当处理氨氮废水的初始质量浓度<300
mg/L 时，采用生物法效果较好。

J. Kim 等〔24〕采用小球藻处理美国俄亥俄州辛辛那提磨溪污水处理厂废水中的氨氮，实验结果表明，小球藻在经历24 h 的迟缓期后，在48 h 内氨氮去除率可达50%。

2.3.1 传统生物硝化反硝化技术

传统生物硝化反硝化脱氮处理过程包括硝化和反硝化两个阶段。硝化过程是指在好氧条件下，在硝酸盐和亚硝酸盐菌的作用下，氨氮可被氧化成硝酸盐氮和亚硝酸盐氮；再通过缺氧条件，反硝化菌将硝酸盐氮和亚硝酸盐氮还原成氮气，从而达到脱氮的目的。

传统生物硝化反硝化法中，较成熟的方法有A/O 法、A2/O 法、SBR
序批式处理法、接触氧化法等。它们具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。但该法也存在一些弊端，如必须补充相应的碳源来配合实现氨氮的脱除，使运行费用增加；碳氮比较小时，需要进行消化液回流，增加了反应池容积和动力消耗；硝化细菌浓度低，系统投碱量大等。

杨小俊等〔25〕通过A/O 膜生物反应器处理某炼油厂气浮池出水中的氨氮，实验结果表明，当氨氮和COD 容积负荷分别在0.04~0.08、0.30~0.84 kg/（m3·d）时，处理后水中氨氮质量浓度小于5 mg/L。

2.3.2 新型生物脱氮技术

（1）短程硝化反硝化技术。短程硝化反硝化是在同一个反应器中，先在有氧的条件下，利用氨氧化细菌将氨氧化成亚硝酸盐，阻止亚硝酸盐进一步氧化，然后直接在缺氧的条件下，以有机物或外加碳源作为电子供体，将亚硝酸盐进行反硝化生成氮气。

短程硝化反硝化与传统生物脱氮相比具有以下优点：对于活性污泥法，可节省25%的供氧量，降低能耗；节省碳源，一定情况下可提高总氮的去除率；提高了反应速率，缩短了反应时间，减少反应器容积。但由于亚硝化细菌和硝化细菌之间关系紧密，每个影响因素的变化都同时影响到两类细菌，而且各个因素之间也存在着相互影响的关系，这使得短程硝化反硝化的条件难以控制。目前短程硝化反硝化技术仍处在人工配水实验阶段，对此现象的理论解释还不充分。

（2）同时硝化反硝化技术。当硝化与反硝化在同一个反应器中同时进行时，即为同时硝化反硝化（SND）。废水中溶解氧受扩散速度限制，在微生物絮体或者生物膜的表面，溶解氧浓度较高，利于好氧硝化菌和氨化菌的生长繁殖，越深入絮体或膜内部，溶解氧浓度越低，形成缺氧区，反硝化细菌占优势，从而形成同时硝化反硝化过程。

邹联沛等〔26〕对膜生物反应器系统中的同时硝化反硝化现象进行了研究，实验结果表明，当DO 为1mg/L，C/N=30，pH=7.2
时，COD、NH4+-N、TN 去除率分别为96%、95%、92%，并发现在一定的范围内，升高或降低反应器内DO 浓度后，TN 去除率都会下降。

同时硝化反硝化法节省反应器，缩短了反应时间，且能耗低、投资省。但目前对于同步硝化反硝化的研究尚处于实验室阶段，其作用机理及动力学模型需做进一步的研究，其工业化运用尚难实现。

（3）厌氧氨氧化技术。厌氧氨氧化是指在缺氧或厌氧条件下，微生物以NH4+ 为电子受体，以NO2- 或NO3- 为电子供体进行的NH4+、NO2- 或NO3- 转化成N2的过程〔27〕。

何岩等〔28〕研究了SHARON
工艺与厌氧氨氧化工艺联用技术处理“中老龄”垃圾渗滤液的效果，实验结果表明，厌氧氨氧化反应器可在具有硝化活性的污泥中实现启动；
在进水氨氮和亚硝酸氮质量浓度不超过250 mg/L 的条件下，氨氮和亚硝酸氮的去除率分别可达到80%和90%。目前，SHARON
与厌氧氨氧化联合工艺的研究仍处于实验室阶段，还需要进一步调整和优化工艺条件，以提高联合工艺去除实际高氨氮废水中的总氮的效能。

厌氧氨氧化技术可以大幅度地降低硝化反应的充氧能耗，免去反硝化反应的外源电子供体，可节省传统硝化反硝化过程中所需的中和试剂，产生的污泥量少。但目前为止，其反应机理、参与菌种和各项操作参数均不明确。

2.4 膜技术

2.4.1 反渗透技术

反渗透技术是在高于溶液渗透压的压力作用下，借助于半透膜对溶质的选择截留作用，将溶质与溶剂分离的技术，具有能耗低、无污染、工艺先进、操作维护简便等优点。

利用反渗透技术处理氨氮废水的过程中，设备给予足够的压力，水通过选择性膜析出，可用作工业纯水，而膜另一侧氨氮溶液的浓度则相应增高，成为可以被再次处理和利用的浓缩液。在实际操作中，施加的反渗透压力与溶液的浓度成正比，随着氨氮浓度的升高，反渗透装置所需的能耗就越高，而效率却是在下降〔29〕。

徐永平等〔30〕以兖矿鲁南化肥厂碳酸钾生产车间含NH4Cl 的废水为研究对象，利用反渗透法对NH4Cl
废水的处理过程进行了研究，实验装置采用反渗透膜（NTR-70SWCS4）过滤机。结果表明，在用反渗透膜技术处理氨氮废水的过程中，氯化铵质量浓度适宜在60
g/L 以下，在该浓度条件下，设备脱氨氮效率较高，一般大于97%，各项技术指标合格，可以用于实际生产操作。

2.4.2 电渗析法

电渗析是在外加直流电场的作用下，利用离子交换膜的选择透过性，使离子从电解质溶液中分离出来的过程。电渗析法可高效地分离废水中的氨氮，并且该方法前期投入小，能量和药剂消耗低，操作简单，水的利用率高，无二次污染副产物。

唐艳等〔31〕采用自制电渗析设备对进水电导率为2 920 μS/cm，氨氮质量浓度为534.59 mg/L
的氨氮废水进行处理，通过实验得到在电渗析电压为55 V，进水流量为24 L/h
这一最佳工艺参数条件下，可对实验用水有效脱氮的结论，出水氨氮质量浓度为13 mg/L。

3 不同浓度工业含氨氮废水的处理方法比较

不同氨氮废水处理方法优缺点比较见表 4。

通过对以上几种不同方法的论述，可以看出目前针对工业废水中高浓度氨氮的处理方法主要使用物理化学方法做预处理，再选择其他方法进行后续处理，虽能取得较好的处理效果，但仍存在结垢、二次污染的问题。对低浓度的氨氮废水较常用的方法为化学法和传统生物法，其中化学法的一些处理技术还不成熟，未在实际生产中应用，因此还无法满足工业对低浓度氨氮废水深度处理的要求；
生物法能较好地解决二次污染问题，且能达到工业对低浓度氨氮废水深度处理的要求，但目前对微生物的选种和驯化还不完全成熟。

❹ 何谓分子蒸馏法、超临界CO2萃取法

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品，现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大，其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高，维生素类产品的需求也会进一步增长，人们对其质量和档次的要求也会进一步提高，因此，作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示：

2、 分子蒸馏技术的特点：

由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出：
式中：M1———— 轻分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ， 由于M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此，它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前，在维生素工业中，有许多品种，不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里，尤其是在芦荟油中的含量丰富，一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高，但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中，天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩，一般含有质量分数的1%--15%，因此，油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E，既是天然资源的综合利用，又是获取天然维生素E的最佳方法，为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多，如：化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法，要生产出品质优良的天然维生素E产品，最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进，是否能够满足以下几个条件：
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求，单纯的溶剂萃取法不行，因为溶剂会残留在产品中，传统的减压与精馏法也不行，因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此，既能符合产品的安全要求，又具备工业价值，优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例，介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油，其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料，生产工艺可简单表示为：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯，酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇，然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别，分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯，并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离，从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂，它以丙酮为起始原料，经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇，芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇，异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中，异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E，目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制，以保证产品质量，已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期，人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的，体积庞大，分离效率很差。即使如此，分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面，天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质，其工业化生产需要新型的分离技术，另一方面，分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天，从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源，应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品，广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物，其中的维生素D3（又名活化7—去氢胆甾醇，C27H44O）常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中，采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成，是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取，但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产，其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于，维生素K1沸点高、热敏性强，采用传统蒸馏不仅得率低，而且质量差，而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求，而且产品收率高达85%。
此外，分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成，β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之，分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合，分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备，引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平，并或国家专利。

❺ 污水处理中的" 倒AAO工艺"说明,谢谢

http://down.sinoaec.com/tech/detailprof46081GP.htm
倒置A2/O工艺的原理与特点研究
摘要：通过短时厌氧环境的生化特性、厌氧/缺氧环境倒置效应和小型系统平行对比试验，较系统地研究了倒置a2/o工艺的原理和工艺特点。指出：聚磷菌厌氧有效释磷水平的充分与否，并不是决定其在后续曝气条件下过度吸磷能力的充分必要条件。推进聚磷菌过度吸磷的本质动力与厌氧区hrt和厌氧环境的厌氧程度有关。

关键词：污水处理 脱氮 除磷 倒置a2/o工艺

principle and characteristics of reversed a2/o process
zhang bo 1，gao ting yao 2
(1departof environeng，qing construction institute，qing 266033，china;2 state key labof pollution control and resource reuse，tongji univ，shanghai 200092， china)

abstract：the biochemical characteristics of short time retention in anaerobic zone and sequence reversing of anaerobic and anoxic zones on phosphorus release and uptakewere studied in bench scale experiments the results showed that:(1) the effective phosphorus release， fully or not， is not the sufficient and necessary condition deciding the ability of excess puptake to a certain extent，a relativelylonger hrt and a more sufficient anaerobic environment proce a stronger potential of excess puptake in the following aerobic condition(2) a much better effect of n-p removal can be obtained in biological nutrient removal process by reversing the position of anaerobic and anoxic zones and turning into reversed a2/o process its phosphorus and nitrogen removal rates are markedly higher thanthat of conventional a2/o process， whereas the cod removal rates are about equal
keywords: wastewater treatment;nitrogen removal;phosphorus removal;reversed a2/o process

常规生物脱氮除磷工艺呈厌氧(a1)/缺氧(a2)/好氧(o)的布置形式。该布置在理论上基于这样一种认识，即：聚磷微生物有效释磷水平的充分与否，对于提高系统的除磷能力具有极端重要的意义，厌氧区在前可以使聚磷微生物优先获得碳源并得以充分释磷〔1〕。但是，①由于存在内循环，常规工艺系统所排放的剩余污泥中实际上只有一少部分经历了完整的释磷、吸磷过程，其余则基本上未经厌氧状态而直接由缺氧区进入好氧区，这对于除磷是不利的；②由于缺氧区位于系统中部，反硝化在碳源分配上居于不利地位，因而影响了系统的脱氮效果；③由于厌氧区居前，回流污泥中的硝酸盐对厌氧区产生不利影响，为了避免该影响而开发的一些新工艺(如uct等)趋于复杂化；④实际运转经验表明，按照缺氧—好氧两段设计的脱氮工艺系统也常常表现出良好的除磷能力〔2、3〕。因此，常规生物脱氮除磷工艺(a1/a2/o)布置的合理性值得进一步探讨。

1 材料与方法

活性污泥取自污水生物脱氮除磷小型试验系统，污水取自实际城市污水。污水和污泥的性质见表1。

表1 污水和污泥的性质 污水 污泥
cod（mg/l) 400-800 mlss(g/l) 3.0-4.0
bod5(mg/l) 150-450 vss/ss 0.60-0.64
tn(mg/l) 45-65 n含量（mgn/gvss) 110-130
tp(mg/l) 2.5-10.0 p含量（mgn/gvss) 48-60
vfa(mg/l) 25-173 svi 180-230

2 试验结果与讨论

2 1短时厌氧环境及其对聚磷菌的影响
短时厌氧环境在生物脱氮除磷系统中具有关键性作用，本试验目的是考察短时厌氧环境的生化特性及其对聚磷菌释、吸磷行为的影响。

❻ 氧化铝生产过程中怎样做到废水零排放

氧化铝生复产过程中要做到废水制零排放，可以通过拜耳法生产。
对污水最好的处理办法莫过于循环再利用，尤其近些年随着环境保护力度的加大，不少的拜耳法生产氧化铝企业对生产流程进行了优化，将拜耳法生产过程中产生的蒸汽冷凝水、设备冷却水、赤泥污水和产品洗涤水进行再利用。通过新增、优化相应流程把生产富余的冷凝水送采暖换热站进行余热利用，降温后的冷凝水送各循环水站和新水池利用，把蒸发车间富余的冷凝水送各循环水站和新水池利用；对水质要求较高的循环水站，把排污水送到蒸发循环水站再次利用；除了生茶流程中的水矿场排出的雨水也收集沉淀，送到蒸发循环水站利用等。这些水通过循环流程后，真正实现了拜耳法流程中的“污水零排放”。

❼ J酸的用途

染料中间体。主要用于制备直接青莲R、直接耐晒蓝FRL、直接耐晒灰2BL、直接铜盐蓝2R、直接耐酸紫、直接桃红、直接铜染藏青、耐晒蓝B2R、直接枣红GB、以及活性大红、橙、艳橙X-GN、灰、草绿、红棕等染料。也用于制备双J酸、猩红酸及苯基J酸等。

❽ 中学化学实验室废水处理

中学化学实验室废水处理
一、有机物类废水
以中学化学实验室现有的条件，较简便的金属回收方法是将金属离子以氢氧化物的形式沉淀分离。各种金属离子的排放形式：铬(重铬酸钾，硫酸铬)；汞(氯化汞，氯化亚汞)；铅(EDTA合铅(II))；铜(EDTA合铜，硫酸铜)，等等。其中，氯化汞和硫酸铬属于共同排放。总的来说，沉淀回收法的原理较为简单，可操作性也很强，对污染的消除效果相当不错。
酸或碱：对于含酸或碱类物质的废液，如浓度较大时，可利用废酸或废碱相互中和，再用pH试纸检验，若废液的pH值在5．8—8．6之间，如此废液中不含其它有害物质，则可加水稀释至含盐浓度在5％ 以下排出。
铬：含铬废液中加入还原剂，如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑，在酸性条件下将六价铬还原成三价铬，然后加入碱，如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等，使三价格形成Or(OH)，沉淀，清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理，使其与煤渣一起焙烧，处理后可填埋。
汞：废液中汞的最高容许排放浓度为0．05mg／L(以Hg计)。可以采用硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8—1O，然后加入过量的Na2S，使其生成Hgs沉淀。再加入FeSO(共沉淀剂)，与过量的S：一生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤滤液的含汞量可降至0．05mg／L以下。
氰化物：少量的含氰废液可加入NaOH调至pH=10以上。再加入几克高锰酸钾使CN一氧化分解。量大的含氰废液碱液氯化法处理，先用碱调至pH=10以上，再加人次氯酸钠或漂白粉，使CN一氧化成氰酸盐，并进一步分解为CO 和N 。放置24小时排放。或加入氢氧化钠使呈硷性后再倒入硫酸亚铁溶液中(按质量计算：1份硫酸亚铁对1份氢氧化钠)，生成无毒的亚铁氢化钠再排人下水管道。含氰化物物质，也不得乱倒或与酸混合，生成挥发性氰化氢气体有剧毒。
砷：在含砷废液中加入FeCI~，使Fe／As达到5O，然后用消石灰将废液的pH值控制在8一lO。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。
镉：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10．5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)：沉淀．分离沉淀，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。
铅：在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH) 沉淀．然后加入 (s0 )，(凝聚剂)，将pH值降至7—8，则Pb(OH)：与^J(OH)，共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。
重金属离子：最有效和最经济的方法是加碱或加Na2S把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来，从而过滤分离，少量残渣可埋于地下。混合废液：互不作用的废液可用铁粉处理。调节废液PH3— 4，加入铁粉，搅拌半小时，用碱调节PH 9左右，搅拌1O分钟。加入高分子混凝剂(聚合氯化铝和聚合氧化铁)沉淀，清液可排放，沉淀物作为废渣处理。废酸碱可中和处理。
二、有机物类废水
对有机酸或元机酸的酯类，以及一部份有机磷化合物等容易发生水解的物质，可加入氢氧化钠或氢氧化钙，在室温或加热下进行水解。水解后，若废液无毒害时，把它中和、稀释后，即可排放。如果含有有害物质时，用吸附等适当的方法加以处理。如废液包括：苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机器油、动植物性油脂及液体和固体脂肪酸等物质的废液。对其可燃性物质，用焚烧法处理。对其难于燃烧的物质及低浓度的废液，则用溶剂萃取法或吸附法处理。
三氯甲烷：将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(O．5％ AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次，将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水，放置几天，过滤，蒸馏。蒸馏速度为每秒l～2滴，收集沸程为6o一62摄氏度的馏出液(标框下)，保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。CC14：反应式：Na2SO3+I2+H2O=Na2SO‘+2HI具体操作：在碘一CC1 溶液中加入Na2SO3，直至把I2转化为I一离子(检查：用淀粉试纸或淀粉溶液检查是否还存在有I2，然后转移到分液漏斗，加少量蒸馏水，振荡，分液(用AgN03，检查水样溶液是否有I2，若有黄色或白色沉淀，再用水洗涤ccl,溶液)。
酚：酚的处理主要有吸附法、萃取法、液膜分离法、扭捏及蒸馏气提法、生物法等，但对于实验室来说，以上的方法都不实用。低浓度含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉，使酚氧化水和二氧化碳。高浓度可使用丁酸乙脂萃取，在用少量氢氧化钠溶液反复萃取。调解PH后，进行重蒸馏，提纯后使用。或利用二氧化氯(C10：，强氧化消毒剂)水溶液进行苯酚废水处理，不仅方便、安全，操作也十分简单，直接将其按一定量加入废水中，搅拌均匀，维持一定的处理时间，即可达到良好的处理效果，不存在二次污染。

❾ 废水中的苯环如何破除

如何破解高浓废水？用高效催化氧化处理工艺
:一、高浓度废水背景概述
高浓度难降解废水越来越多，与此同时随着生活水平的提高，环保意识增强，人们对难降解的有机物在环境中的迁移、变化越来越关注，然而高浓度难降解有机污染物的处理，是废水处理的一个难点，难以用常规工艺(如混凝、生化法)处理，这是因为?
一、是此类废水浓度高，CODcr一般为数万mg/L，高的甚至达到十多万mg/L以上;
二、是其中所含是污染物主要是芳烃化合物，BOD/COD很低，一般在0.1以下，难以生物降解;
三、是污染物毒性大，许多物质被列入环境污染物黑名单，如苯胺、硝基苯类等;
四、是无机盐含量高，达数万甚至十多万以上。因此开发高浓度难降解有机废水的有效处理技术迫在眉睫。常温常压下的新型高效催化氧化技术就是在这种背景下应运而生的。
二、高效催化氧化原理
新型高效催化氧化的原理就是在表面催化剂存在的条件下，利用强氧化剂——二氧化氯在常温常压下催化氧化废水中的有机污染物，或直接氧化有机污染物，或将大分子有机污染物氧化成小分子有机污染物，提高废水的可生化性，较好地去除有机污染物。在降解COD的过程中，打断有机物分子中的双键发色团，如偶氮基、硝基、硫化羟基、碳亚氨基等，达到脱色的目的，同时有效地提高BOD/COD值，使之易于生化降解。这样，二氧化氯催化氧化反应在高浓度、高毒性、高含盐量废水中充当常规物化预处理和生化处理之间的桥梁。高效表面催化剂(多种稀有金属类)以活性炭为载体，多重浸渍并经高温处理。
ClO2在常温下是黄绿色的类氯性气体，溶于水中后随浓度的提高颜色由黄绿色变为橙红色。其分子中具有19个价电子，有一个未成对的价电子。这个价电子可以在氯与两个氧原子之间跳来跳去，因此它本身就像一个游离基，这种特殊的分子结构决定了ClO2具有强氧化性。ClO2在水中发生了下列反应：
ClO2 +H2O→HClO3+HCl
ClO2→ClO2 +O2
ClO2+ .HO→HCl+HClO
HClO→O2 +H2O
HClO2+ Cl2 +H2O→HClO3+HCl
氯酸和亚氯酸在酸性较强的溶液里是不稳定的，有很强的氧化性，将进一步分解出氧，最终产物是氯化物。在酸性较强的条件下，二氧化氯回分解并生成氯酸，放出氧，从而氧化、降解废水中的带色基团与其他的有机污染物;而在弱酸性条件下，二氧化氯不易分解污染物而是直接和废水中污染物发生作用并破坏有机物的结构。因此，pH值能影响处理效果。
从上式可以看出，二氧化氯遇水迅速分解，生成多种强氧化剂——HClO3、HClO2、Cl2、H2O2等，并能产生多种氧化能力极强的活性基团(即自由基)，这些自由基能激发有机物分子中活泼氢，通过脱氢反应生成R*自由基，成为进一步氧化的诱发剂;还能通过羟基取代反应将芳烃上的——SO3H、——NO2等基团取代下来，生成不稳定的羟基取代中间体，此羟基取代中间体易于发生开环裂解，直至完全分解为无机物;此外ClO2还能将还原性物质如S2—等氧化。二氧化氯的分解产物对色素中的某些基团有取代作用，对色素分子结构中的双键有加成作用。因此，二氧化氯可以很好的氧化分解水中的酚、氯酚、硫醇、仲胺、叔胺等难降解有机物和硫化物、铁、锰等无机物。
二氧化氯作催化剂的催化氧化过程对含有苯环的废水有相当好的降解作用,COD的去除率也相当高。但在有机物质的降解过程中,有一些中间产物产生,主要有:草酸、顺丁烯二酸、对苯酚和对苯醌等,这就造成了COD的去除率相对较低,但其B/C比即可生化性大大提高。
三、氧化剂制备
二氧化氯采用现场制备的方法,在塔式喷淋反应器内,用氯酸钠与盐酸在催化剂存在的条件下反应,生成二氧化氯,反应方程式如下:
NaClO3+HCl → NaCl +ClO2+Cl2
反应过程是在射流作用下使反应器形成负压,使原料经转子流量计自动吸入反应器,反应生成二氧化氯,最终被射流带入水体中。负压条件可使操作过程比较安全,而且二氧化氯不会外泄,操作环境无异味。在本反应中,可利用催化剂作用,减少氯气的产生,提高二氧化氯的产率。
四、设计与应用
(一)催化氧化的处理工艺
一般催化氧化的处理工艺为:废水→物化前处理→催化氧化→配水→生化
工艺说明如下:
⑴前处理采用混凝、沉淀、气浮、微电解、中和、预曝气等物化处理方法。经过这些物化处理,去除悬浮物,降低了废水的COD,调节了pH值,使废水能更适合进行催化氧化;
⑵催化氧化过程中降低了一部分COD，提高了B/C，使之能更好地进行生化处理，在物化与生化处理之间充当桥梁作用;
(3)催化氧化塔出水进行配水是为了降低含盐量，使之能更好地进行生化处理;
(4)生化处理的主要目的是进一步降低COD，最大限度地去除有机污染。
(二)催化氧化的处理效果
COD去除率≥70% ;色度去除率≥95 ;挥发酚去除率≥99% ;苯氨类去除率≥95%;硝基苯类去除率≥95% ;氰化物去除率≥99%。
五、铁碳微电解工艺介绍：
微电解技术是目前处理高浓度有机废水的一种理想工艺，又称内电解法。它是在不通电的情况下,利用填充在废水中的微电解材料自身产生1.2V电位差对废水进行电解处理，以达到降解有机污染物的目的。当系统通水后，设备内会形成无数的微电池系统,在其作用空间构成一个电场。在处理过程中产生的新生态[H] 、Fe2+ 等能与废水中的许多组分发生氧化还原反应，比如能破坏有色废水中的有色物质的发色基团或助色基团，甚至断链，达到降解脱色的作用;生成的Fe2+ 进一步氧化成Fe3+ ，它们的水合物具有较强的吸附- 絮凝活性，特别是在加碱调pH 值后生成氢氧化亚铁和氢氧化铁胶体絮凝剂，它们的吸附能力远远高于一般药剂水解得到的氢氧化铁胶体，能大量吸附水中分散的微小颗粒，金属粒子及有机大分子。
工作原理：基于电化学、氧化- 还原、物理吸附以及絮凝沉淀的共同作用对废水进行处理。该法具有适用范围广、处理效果好、成本低廉、操作维护方便，不需消耗电力资源等优点。铁碳微电解填料用于难降解高浓度废水的处理可大幅度地降低COD和色度，提高废水的可生化性，同时可对氨氮的脱除具有很好的效果
铁碳-芬顿反应器可通过催化氧化方式提高污水的可生化性。
1894年，法国人H,J,HFenton发现采用Fe2++H2O2体系能氧化多种有机物。后人为纪念他将亚铁盐和过氧化氢的组合称为Fenton试剂，它能有效氧化去除传统废水处理技术无法去除的难降解有机物，其实质是H2O2在Fe2+的催化作用下生成具有高反应活性的羟基自由(•OH) •OH可与大多数有机物作用使其降解。随着研究的深入，又把紫外光(UV)、草酸盐(C2O42-)等引入Fenton试剂中，使其氧化能力大大增强。从广义上说，Fenton法是利用催化剂、或光辐射、或电化学作用，通过H2O2产生羟基自由基(•OH)处理有机物的技术。近年来，越来越多的研究者把Fenton试剂同别的处理方法结合起来，如生物处理法、超声波法、混凝法、沉淀法，活性炭法等。
工作原理及主要特点
芬顿试剂为常用的催化试剂，它是由亚铁盐和过氧化物组成，当PH值足够低时，在亚铁离子的催化作用下，过氧化氢会分解产生OH˙，从而引发一系列的链反应。芬顿试剂在水处理中的作用主要包括对有机物的氧化和混凝两种作用。
氧化作用：芬顿试剂之所以具有非常高的氧化能力，是因为在Fe2+离子的催化作用下H2O2的分解活化能低(34.9kJ/mol)，能够分解产生羟基自基OH•。同其它一些氧化剂相比，羟基自由基具有更高的氧化电极电位，因而具有很强的氧化性能。芬顿试剂处理难降解有机废水的影响因素根据上述芬顿试剂反应的机理可知，OH•是氧化有机物的有效因子，而[Fe2+]、[H2O2]、[OH]决定了OH•的产量,因而决定了与有机物反应的程度。
电化学作用：铁碳和电解质溶液接触时，形成以铁碳为两极的原电池。其中碳极的电位高，为阴极，而铁极的电位低，为阳极。在废水中，电化学腐蚀作用可以自动进行。由于Fe2+的不断生成能有效克服阳极的极化作用，从而促进整个体系的电化学反应，使大量的Fe进入溶液，具有较高化学还原活性。电极反应所产生的新生态，能与溶液中许多组分发生氧化还原反应。同时铁是活泼金属，它的还原能力可使某些组分还原为还原态。
过滤吸附及共沉淀作用：由铁屑和碳粒共同构成的内电解反应柱具有良好的过滤作用，反应生成的胶体不但可以强化过滤吸附作用，而且产生新的胶粒。其中心胶核是许多Fe(OH)聚合而成的有巨大比表面积的不溶性粒子。易于裹挟大量的有害物质，并可和多种金属发生共沉淀作用，达到去除的目的。
电泳作用：在微原电池周围电场的作用下，废水中以胶体状态存在的污染物可在很短的时问内完成电泳沉积作用。即带电的胶粒在静电引力和表面能的作用下，向带有相反电荷的电极移动，附集并沉积在电极上而得以去除。