食品分析中常用的蒸馏方法

『壹』 请列举中药制剂分析常用的几中提取方法

中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1．萃取法
2．冷浸法 冷浸法适用于固体回制剂中测定答组分的提取。
3．回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4．连续回流提取法 索氏提取器
5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分
6．超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取
7．超临界流体萃取

『贰』 水分测定的主要方法，采取这几种方法各有什么特点优点缺点食品分析简答题

水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
①常压干燥法(此法用的广泛）；
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
常规标准法就是102度正负3度的烘箱，操作麻烦，繁琐、测试时间长，第二种方法是常用的冠亚快速水分仪检测法，操作简单、测试方便，测试样品3分钟左右，以上两种方法可以根据需要进行选择。

『叁』 食品分析常用的方法有哪些

1.理化项目：
水分，灰分，酸价，过氧化值，挥发性盐基氮，三甲胺氮，咖啡因，脂肪酸，丙二醛，氨基酸态氮，总酸，酸度，
明矾，总碱度，L-羟脯胺酸，黄曲霉毒素B1，苯并[a]芘，丙酸钙，丙酸钠，脲酶，米酵菌酸，溶剂残留量，羰基价，
甲醛，次硫酸氢钠甲醛，过氧化苯甲酰，亚硝酸盐，甲醇，乙醇，总脂，酒精度，杂醇油，二氧化硫，相对密度，
pH值，比旋光度，折光率，粒度，细度，折射率，熔点，净含量，新鲜度，完整率，干粒重，干燥物，
可溶性固形物，总固形物，非脂乳固体，全乳固体
2.重金属及微量元素：
铅，砷，无机砷，汞，甲基汞，铜，镁，锌，锡，钙，铬，镉，磷，氟，碘，硒，钾，钠，铝，铁，锰等。
3.食品添加剂：
防腐剂：山梨酸，苯甲酸；
着色剂：胭脂红，苋菜红，柠檬黄，日落黄，诱惑红，亮蓝
甜味剂：糖精钠，甜蜜素
抗氧化剂：叔丁基羟基茴香醚，二叔丁基对甲酚，植酸，TBHQ
漂白剂：亚硫酸盐，二氧化硫
护色剂：硝酸盐，亚硝酸盐
面粉处理剂：过氧化苯甲酰
水分保持剂：磷酸盐等
4.食品农药残留测试：
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等400余种测试
5.食品兽药残留测试：
氯霉素、土霉素、金霉素、四环素、硝基呋喃、磺胺类、盐酸克伦特罗等。
6.微生物检测：
细菌总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、大肠杆菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、致病菌等
7.营养标签检测：
以上是我们青岛科标生物实验室针对食品类的检测项目，可以参考一下。

『肆』 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

『伍』 国标里食品中水分测定，蒸馏法

蒸馏共沸法优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点：仪器价格低廉，通用性好。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。(5)食品分析中常用的蒸馏方法扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

『陆』 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些

直接干燥法：适用复于在 101℃~制105 ℃ 下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于 18% )、油料(水分含量低于 13% )、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品。
减压干燥法：适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法：适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 1g / 100g 的样品。
卡尔·费休法：适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10-3 g/ 100g 的样品.
具体操作方法请按照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》操作。

『柒』 食品中常用的香气成分提取分离方法有哪些

香气成分的提取包括压榨法、水蒸汽蒸馏法、同时蒸馏-萃取法、减压蒸馏萃取法、吸附法、顶空吸附法、溶剂萃取法、超临界CO2流体萃取法、微波辅助萃取法.

『捌』 求一条食品分析题目的答案

（1）测定蛋白质方法：常量凯氏定氮法

原理：蛋白质是含氮的有机化合物，蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量×6.25=蛋白含量

（2）加入的催化剂如下：

加入硫酸钾: 提高溶液的沸点而加快有机物分解。但硫酸钾加入量不能太大，否则消化体系温度过高，会引起铵盐分解为氨气！

加入硫酸铜：起催化剂的作用，加速蛋白质的分解，缩短消化时间。还可指示消化终点的到达，以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。

（3）接受瓶中的液体是：硼酸溶液、2~3滴混合指示剂

冷凝管下端进入液面以下的原因：氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全被吸收液吸收,造成结果偏小

（4）蒸馏结束要注意：氨全部蒸出，将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1分钟，用表面皿接几滴馏出液，以奈氏试剂检查，如无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。

（5）计算该样品的蛋白质含量，公式如下：

常量凯氏定氮法计算公式

『玖』 食品分析样品处理方法有哪些

1、有机物破坏法
（1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金内属元素的测定。
（容2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。
（4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物
2、蒸馏法
（1）常压蒸馏
（2）减压蒸馏
（3）水蒸汽蒸馏
（4）分馏
3、溶剂提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超临界流体萃取
（4）微波萃取
4、色层分离法
（1）吸附色谱分离
（2）分配色谱分离
（3）离子交换色谱分离
5、化学分离法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用于农药分析中样品的净化。
（2）沉淀分离法：
（3）掩蔽法：
6、浓缩法
（1）常压浓缩法
（2）减压浓缩法