蒸馏萃取设备
1.过滤
适用范围:固体与液体分离
主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸
注意事项:①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)③定量实验的过滤要“无损”
2.蒸发
适用范围:分离溶于溶剂中的溶质
主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒
注意事项:①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化②蒸发过程应不断搅拌③近干时停止加热,余热蒸干
3.蒸馏/分馏
适用范围:利用沸点不同以分离互溶液体混合物
主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等
注意事项:①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口下沿处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
应下进上出
④不可蒸干
4.萃取
适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来
主要仪器:可在烧杯、试管等中进行,常常在分液漏斗中进行(为便于萃取后分液)
注意事项:①萃取后要再进行分液②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大③分液后得到的仍是溶液,一般再通过蒸馏等方法进一步分离
5.分液
适用范围:两种互不相溶的液体的分离
主要仪器:分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形)
注意事项:①先打开分液漏斗上口的玻璃塞或使塞上凹槽对准小孔,再打开分液漏斗的活塞,放出下层液体②上层液体从上口倒出
B. 蒸馏 冷凝 萃取的设备有哪些 越详细 越好
蒸馏分为常压蒸馏和减压蒸馏
蒸馏原理:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
常用仪器,实验室里用的,由,温度计,电加热套,圆底烧瓶(或三口瓶,四口瓶),蒸馏头、直型冷凝管(一般都是直型,也有空气冷凝管)、接液管、接收瓶
减压蒸馏原理:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度
一半用分液漏斗,还有合适的溶剂
C. 如何区分蒸馏和萃取
1、定义不同
(1)蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离。
(2)萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
2、优点和用处不同
(1)蒸馏是一种热力学的分离工艺,优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(2)萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
3、分离原理不同
(1)蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。
(2)萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。
4、发生的条件不同
(1)蒸馏条件:蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。
(2)萃取条件:萃取剂不与溶质发生反应;萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应;溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。
(3)蒸馏萃取设备扩展阅读:
蒸馏、溶剂回收操作规程
1、根据产品生产工艺要求或物料的性质,选择蒸馏的方式(常压蒸馏,减压蒸馏),并检查管道连接方式是否正确。
2、打开系统控制阀前,应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。
3、在开启蒸汽升温前检查,确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表,温度表的指示正常。
4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开;减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。
5、蒸馏升温操作要缓慢(大约30至1小时),杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。
6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少,及时补充;观察压力表和温度表数值变化,确保符合生产工艺要求。
7、蒸馏操作过程,要随时观察整个系统是否发生泄漏,严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。
8、注意观察设备运行状况,防止减速机无油、超负荷运行。
9、操作结束后,收集蒸馏的溶剂,做好标识;清理设备和管道,及时填写操作记录。
D. 萃取蒸馏 工艺流程及原理
萃取蒸馏是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物。萃取蒸馏通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度的物系。由于混合物中两组分的挥发度接近相等,使到他们在接近相同的温度下蒸发,而且蒸发的程度也相近,从而使分离变得困难。因此,相对挥发度很低的物系通常很难被简单的蒸馏过程所分离。
萃取蒸馏使用一种一般不挥发、具有高沸点,并且易溶的溶剂与混合物混合,但却并不与混合物中的组分形成恒沸物。这种溶剂与混合物中的各个组分发生不同的作用,令到他们的相对挥发度发生变化。从而使到他们可以在蒸馏过程中分离开来。挥发度高的组分被分离开并形成塔顶产品。塔釜产品则由溶剂和另一组分混合而成。由于溶剂并不与另一组分形成恒沸物,因此他们可以再用适合的方法分离开。
这种蒸馏方法的一个重要部分就是溶剂的选择。溶剂在把两组分分离开的过程中扮演着重要的角色。值得注意的是,在选择溶剂时,溶剂需要能显著改变相对挥发度,否则便会是徒劳的尝试。同时还要注意溶剂的经济性(需要使用的量、其本身的价格和其可用性)。还要容易在塔釜中分离开来。并且不能与各组分或混合物发生化学反应;也不能在设备中引起腐蚀。一个典型的例子就是用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂,萃取蒸馏苯和环己烷形成的恒沸物。
仪器有
酒精灯,铁架台,石棉网,锥形瓶,牛角管,烧杯,冷凝器
E. 蒸馏萃取分液原理和仪器
1、蒸馏:是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
原理:利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
装置如图:
F. 请问谁知道蒸馏萃取设备由那些器具组成,那里有卖的
分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用
维生素是与人们生活息息相关的产品,现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大,其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高,维生素类产品的需求也会进一步增长,人们对其质量和档次的要求也会进一步提高,因此,作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。
液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示:
2、 分子蒸馏技术的特点:
由分子蒸馏的原理可以看出,分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。
由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程,轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面,使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1~1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。
分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离,并不需要到达物料的沸点,加之分子蒸馏的操作真空度更高,这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。
分子蒸馏在蒸发过程中,物料被强制形成很薄的液膜,并被定向推动,使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子,一经逸出就马上冷凝,受热时间更短,一般为几秒或十几秒。这样,使物料的热损伤很小,特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出:
式中:M1———— 轻分子分子量;
M2———— 重分子分子量;
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 , 由于M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特点可以看出,分子蒸馏技术,能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此,它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前,在维生素工业中,有许多品种,不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里,尤其是在芦荟油中的含量丰富,一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高,但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中,天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩,一般含有质量分数的1%--15%,因此,油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E,既是天然资源的综合利用,又是获取天然维生素E的最佳方法,为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多,如:化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法,要生产出品质优良的天然维生素E产品,最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进,是否能够满足以下几个条件:
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求,单纯的溶剂萃取法不行,因为溶剂会残留在产品中,传统的减压与精馏法也不行,因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此,既能符合产品的安全要求,又具备工业价值,优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例,介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油,其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料,生产工艺可简单表示为:
甲酯(VE含量<0.2%)
脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素
VE(>70%)
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品(>98%)
(50%左右)
VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯,酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇,然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别,分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯,并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离,从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂,它以丙酮为起始原料,经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇,芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇,异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中,异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E,目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制,以保证产品质量,已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期,人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的,体积庞大,分离效率很差。即使如此,分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面,天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质,其工业化生产需要新型的分离技术,另一方面,分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天,从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源,应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品,广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物,其中的维生素D3(又名活化7—去氢胆甾醇,C27H44O)常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中,采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成,是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取,但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产,其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于,维生素K1沸点高、热敏性强,采用传统蒸馏不仅得率低,而且质量差,而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求,而且产品收率高达85%。
此外,分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成,β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之,分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合,分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备,引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平,并或国家专利。
G. 蒸馏和萃取的主要仪器
蒸馏的一般设备为加热装置,蒸馏烧瓶,直形或环形冷凝管以及配套的磨口收集瓶。
萃取的话有个分液漏斗和玻璃棒就够了吧,我印象中萃取的振荡过程好像都是在分液漏斗里进行的。
H. 蒸馏和萃取得仪器都分别是什么
蒸馏:铁架台,酒精灯,蒸馏烧瓶,石棉网,冷凝管,温度计,接液管
萃取:分液漏斗
I. 蒸馏和萃取有什么区别啊。。
蒸馏是将液体产品加热分离提纯的过程
萃取是将液体内溶解的物质用溶剂提取出来的过程