甲醇蒸馏点化验方法

A. 如何检测甲醇

1、物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4 °C，测测沸点即可。

2、化学方法：
方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。 乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。

方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
有沉淀产生。甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠

方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
之后银镜或者菲林反应。
参考资料： http://..com/question/94982520.html

B. 甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。

C. 怎么样保证甲醇精馏乙醇和残夜醇含量的指标

混在乙醇中的甲醇可以检测出。酒精中甲醇含量检测的主要方法（一）顶空法顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。这种方法在食品饮料、香精、高聚物、医药管理、农药检测和环保等相关的领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微量分析的一种重要方法。（二）激光拉曼光谱法激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1和1254cm-1三个值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将2823cm-1的强度作为评判的标准。（三）折射法这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在20度的温度之下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。（四）气相色谱法这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学性质稳定的毛细管柱。（五）比色法比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度为5-6%的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

D. 如何检验甲醇

1、物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4 °C，测测沸点即可。

2、化学方法：

方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。

乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。

方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。

方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸 。

之后银镜或者菲林反应。

(4)甲醇蒸馏点化验方法扩展阅读:

甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。

是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。

制备方法

合成法

1.甲醇的生产，主要是合成法。

2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。

工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。）

3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。

4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。

5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。

干馏法

最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。

E. 甲醇蒸馏过程

氢气可以用於合成甲醇，合成甲醇由於其生产成本较低且用途广泛，为有机化学工业的主要原料之一，亦为重要的石油化学品，其主要用途可以用来制造甲醛，其次可以制造对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲胺、聚乙烯醇、氯甲烷类、醋酸等，此外甲醇尚可作为溶剂与燃料，若有需要还可制氢气。 早期制造甲醇系将木材乾馏而得，合成法开法以后此法几乎被淘汰，初期的合成甲醇方法是由煤炭为原料制造，第二次世界大战后开发以天然气、炼油器与轻油等为原料之制法，煤炭法已经式微，仅余煤炭廉价及炼钢工业区附近尚有采用。 甲醇合成之反应式如下： 主反应 提高压力降低温度有利於主反应的进行而产生甲醇，早期的合成法为了防止设备之腐蚀，於反应之前先将二氧化碳移除，后来发现二氧化碳也可以作为原料，因而不需将二氧化碳先行去除。 合成甲醇之关键在於压力，过去均采用高压法，压力在300大气压以上，1966年开发出低压法，压力约50大气压；之后又有中压法被开发出来，其压力约200大气压。 压力(atm) 温度(℃) 触媒
高压法 300~600 320~380 铬锌触媒
中压法 105~300 225~270 含铜锌铬铝触媒
低压法 40~60 200~300 含铜锌触媒
高压法转化率较高，但是为了达到高压需要用往复压缩机消耗较多的能量，低压法可以使用离心式压缩机，消耗能量较少，经济规模较小，且可以使用含氢气量较高的合成气，中压法也可以使用离心式压缩机，不需像低压法还要另加二氧化碳且改良低压法设备庞大之缺点。 合成塔为直立型管壳式，管中填充触媒，管外以沸水冷却；也可以是填充塔式，如此可以於塔测多处通入冷原料以控制反应温度。压缩后的原料气和循环之未反应气体混合，经与反应生成气体进行热交换后，进入合成塔通过触媒床进行反应，反应生成气体经过热交换冷却后，甲醇冷凝，经分离器分离出甲醇，气体再循环与原料气混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有杂质，通常低压法合成所得到的甲醇杂质含量及种类比高压法所得的少，粗甲醇中的杂质除了水分以外可以分为三大类，即低沸点化合物，乙醇，高沸点化合物。粗甲醇进一步之精致步骤及操作与设计因合成法及成品规格而不同。若成品纯度要求较低时，可以采用单塔蒸馏方式。当纯度要求较高时，可采用双塔式蒸馏。当成品纯度要求更高时，采用三塔式蒸馏较适用。於双塔式蒸馏法中，二甲迷等低沸物杂质由第一塔塔顶排出，高级醇类高沸物由第二塔塔底排出，塔顶则得到高纯度甲醇。

F. 如何准确测定甲醇馏程

在规定的条件下切割出来的油品，从初馏点到终馏点（干点）的温度范围称为馏程。
石油版产品的馏程数据可权以用来判断油品轻重馏分所占的比例及蒸发性能的好坏。初馏点和10％点馏出温度的高低影响发动机的起动性能，过高冷车不易起动，过低则易形成“气阻”而中断油路；50％点馏出温度的高低影响发动机的加速性能；90％点馏出温度和干点馏出温度表示油品不易挥发和不完全燃烧的重质馏分含量多少。
何谓初馏点、干点？
初馏点(IBP)：油品在恩氏蒸馏仪中，受热蒸发流出di一滴油时的气相温度。
干点(EP)：当油品蒸馏到最后达到zui高气相温度称为终馏点或干点。怎么检测出石油里的镏程呢。得利特北京科技有限公司推出的A2000石油产品镏程测定仪是按照国家标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、国家行业标准SH/T0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计的，适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 适用范围：测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。

G. 甲醇、乙醇的检测方法

可以使用折光仪。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的内特征常数之一。当乙醇（或容甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有，比如色谱法也应该行。