蒸馏法测淀粉氮含量原理
1. 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么
滴定原理是用硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏版原理具体是什么我记得不权是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
2. 凯氏定氮法的原理是什么
不知道你要问什么,你已经把原理写出来了。
如果再说仔细一点,就是有机物专与浓硫酸共热,400摄氏属度以上,此时的有机物中的N元素完全分解生成NH3,氨气挥发出来,通过一系列的反应测定氨气的量,即可计算有机物中的N元素含量。
3. 用蒸馏法测定氮的浓度时,产生的氨气通入硫酸,为什麽测得的硫酸浓度
你好
用纳氏试剂或滴定测定氨氮则用50mL硼酸吸收用水杨酸-氯酸盐则用50mL0.01mol/L硫酸吸收版没听说用蒸馏水做预权处理建议用絮凝做预处理测氨氮预处理间絮凝间20mins(需要试试验确定氢氧化钠硫酸锌加入量比例)用蒸馏蒸馏间需要约200mins
蒸馏絮凝测氨氮预处理主要确定测氨氮:纳氏试剂、滴定、水杨酸-氯酸盐
4. 凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理和基本操作方法是什么
原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。
、试剂与材料:
浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。此指示剂在PH5.2为紫色;PH为5.4为暗灰色或灰色;PH5.6为绿色;变色点为PH5.4)、硼酸-田氏指示剂混合液(100ml2%硼酸溶液,滴加约1ml田氏指示剂,摇匀后,溶液呈紫红色)、蛋白质样品、容量瓶、吸管、凯氏烧瓶、凯氏定氮蒸馏装置、微量滴定管、电炉
三、操作方法
1、样品处理:固体样品,应在105℃干燥至恒重。液体样品可直接吸取一定量,也可经适当稀释后,吸取一定量进行测定,使每一样品的含氮量在0.2-1.0mg范围内。
2、消化:取一定量样品,于50ml干燥的凯氏烧瓶内。加入300mg硫酸钾-硫酸铜混合粉末,再加入3ml浓硫酸。用电炉加热,在通风厨中消化,瓶口加一小漏斗。先以文火加热,避免泡沫飞溅,不能让泡沫上升到瓶颈,待泡沫停止发生后,加强火保持瓶内液体沸腾。时常转动烧瓶使样品全部消化完全,直至消化液清澈透明。
另取凯氏瓶一个,不加样品,其它操作相同,作为空白试验,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,以对样品进行校正。
3、蒸馏:将微量凯氏蒸馏装置洗涤(先用水蒸气洗涤)干净。将凯氏烧瓶中的消化液冷却后,全部转入100ml的容量瓶,用蒸馏水定容至刻度。
吸取20ml稀释消化液,置于蒸馏装置的反应室中,加入10ml30%氢氧化钠溶液,将玻璃塞塞紧,于漏斗中加一些蒸馏水,作为水封。
取一三角瓶,加入10ml硼酸-田氏指示剂混合液,置于冷凝管之下口,冷凝管口应浸没在硼酸液面之下,以保证氨的吸收。
加热水蒸汽发生器,沸腾后,夹紧夹子,凯氏蒸馏。三角瓶中的硼酸-指示剂混合液,吸收蒸馏出的氨,由紫红色变为绿色。蒸馏15min,让硼酸液面离开冷凝管口,再蒸1-2min以冲洗冷凝管口。空白试验按同样操作进行。
4、滴定:样品和空白均蒸馏完毕后,用0.01M标准盐酸滴定,至硼酸-指示剂混合液由绿色变回淡紫色,即为滴定终点。
四、计算 样品总氮量(mg)=(A-B)×c×14×100/20
式中:A:样品滴定时消耗的标准盐酸体积 B:空白滴定时消耗的盐酸体积 C:标准盐酸的当量浓度 14:氮的相对分子量 20:用于蒸馏的稀释消化液体积 100:稀释消化液的体积
样品中粗蛋白含量(mg)=样品总氮量(mg)×6.25
5. 试述用凯氏定氮法测定面粉中蛋白质含量的原理,简要步骤和计算公式。
测定蛋白质的方法可分为两大类:一类是利用蛋白质的物理化学性质来推算,如密度、折射率、紫外吸收、荧光性等;另一类是利用化学方法来计算,如定氮、双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂反应等
主要测定方法有:双缩脲法、染料结合法、酚试剂法、紫外分光光度法、水扬酸比色法、折光法、旋光法、近红外光谱法.
目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法,是通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。
凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量:由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物,如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物.凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一,可用于所有动、植物食品的分析及各种加工食品的分析,可同时测定多个样品,故国内外应用较为普遍,是个经典分析方法[6]。至今仍被作为标准检验方法.此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定
凯氏定氮法可分为全量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法目前通常以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少,且有一套微量凯氏定氮器。在凯氏法改良中主要的问题是,氮化合物中氮的完全氨化问题及缩短时间、简化操作的问题,即分解试样所用的催化剂。常量改良凯氏定氮法在催化剂中增加了二氧化钛[4].
在理化实验室,检验食品中蛋白质的含量通常用微量凯氏定氮法和全量凯氏定氮法.接下来以大量的试验来比较微量凯氏定氮法和全量凯氏定氮法的精确度的大小.
1.材料与方法:
1.1试验材料
1.1.1试验样品
面粉
1.1.2试验药品和试剂
所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸铜;
硫酸钾;
浓硫酸;
40%氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠溶于60mL蒸馏水中;
4%硼酸溶液:称取4g硼酸溶于蒸馏水中稀释至lOOmL;
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液;
甲基红次甲基蓝混合指示液:将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1+2体积比混合。
1.1.3仪器和设备:
实验室常规仪器及下列各项:
凯氏烧瓶:500mL;
可调式电炉;蒸汽蒸馏装置;
铰肉机:
篦孔径不超过4nm;
组织捣碎机;
粉碎机;
研钵:玻璃或瓷质;
化学消化器,
凯氏定氮仪,
空气滤过器
1.2试验方法
1.2.1微量凯氏定氮法
微量凯氏定氮法的原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的1/10加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定[2]。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤
1.2.2全量凯氏定氮法
全量凯氏定氮法的原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤
2 分析过程
试样制备:固体样品:取有代表性的样品至少200g,用研钵捣碎、研细;不易捣碎、研细的样品应切(剪)成细粒;干固体样品用粉碎机粉碎;液体样品:取充分混匀的液体样品至少200g。粉状样品:取有代表性的样品至少200g(如粉粒较大也应用研钵研细),混合均匀;糊状样品:取有代表性的样品至少200g,混合均匀;固液体样品:按固、液体比例,取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,混合均匀;肉制品:取去除不可食部分、具有代表性的样品至少200g,用铰肉机至少铰两次,混合均匀。上述试样应放入密闭玻璃容器中,于4°C冰箱内贮存备用,尽快测定。
2.1微量凯氏定氮法的分析过程
2.1.1样品消化 :
步骤:准确称取一定量的样品,加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入),轻轻摇匀,以45º斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶放在距电炉较远处),待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上),保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉,取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中,加水定容
2.1.2 蒸馏与吸收:
按图安装好微量定氮蒸馏装置。于水蒸气发生瓶内装水至2/3容积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠。在接受瓶中加入10ml40g/L硼酸及2滴混合指示剂,将冷凝管下端插入液面以下。准确吸取消化液10mL于反应管内,经漏斗再加入10mL氢氧化钠溶液,用少量蒸馏水冲洗漏斗,夹好漏斗夹并水封,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水进行蒸馏。指示剂变绿色后继续蒸馏10min,将冷凝管尖端提离液面继续蒸1min
6. 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
滴定原理是用硫酸抄或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
7. 凯氏定氮法测定蛋白质含量的基本原理
样品与抄浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳、氢被氧化为CO2和H2O逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵,硫酸铵用NaOH中和生成NH3`H2O,加热又分解为氨,用硼酸吸收,吸收氨后的硼酸再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量计算蛋白质的含量。
8. 凯氏定氮法的实验原理
一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
9. 检测氮含量的方法!
一、材料:各种干燥、过筛(60~80目)的植物样品。
二、仪器设备:消化管; 微量凯氏定氮蒸馏装;三角烧瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;烧杯;移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验:
1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化完全。消化过程约需2~3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行:
A、仪器的洗涤:先经一般洗涤后,还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2/3体积的蒸馏水(事先加入几滴浓硫酸,使其酸化,加入甲基红指示剂,并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸)。
打开漏斗下的夹子,用电炉或酒精炉加热至沸腾,使水蒸气通入仪器的各个部分,以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子,继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器,打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处,蒸馏1~2min,观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,关闭电炉,仪器即可供测定样品使用。
B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,并检验实验的准确性,找出系统误差,常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示剂混合液,将此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞,以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液,加到漏斗中。
四、结果计算:
样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
(9)蒸馏法测淀粉氮含量原理扩展阅读:
一、药剂空白高的问题:
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:
1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积:
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水:
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项:
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。