磷酸蒸馏汞盐滴定

1. 卑磷酸钠盐滴定法测定矿石中砷的含量时，过滤洗涤砷用氯化铵溶液洗涤，氯化铵是起什么作用

本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3 试剂
3.1 氢氧化钠溶液，450g/L
3.2 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸（ρ约1.84 g/mL）慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
3.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 无二氧化碳水的制备
3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.3.3 制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取27.2mL氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
3.3.6 标定
用玛瑙研钵将10g～20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于95%(V/V)乙醇，用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾4.75g±0.05g（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
3.3.7 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： Vmc×=2042.0)NaOH(
式中：
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.3.8 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.00100 mol/L。
3.3.9 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
3.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液
称取0.12 g甲基红及0.08 g亚甲基蓝，用95%(V/V)乙醇溶解并稀释至100 mL。
4 仪器设备
4.1 一般实验室仪器
4.2 蒸馏仪器：见上图或其他具有同样效率的蒸馏装置。
a. 蒸馏瓶(A)：1000 ml，带29号内接标准磨口。
b. 防溅球管(B)：与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口。
c. 滴液漏斗(C)：容量为50 ml。
d. 直式冷凝器(D)：有效长度为40mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口。
e. 吸收瓶(E)：500 ml，瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。
5 分析步骤
5.1 试样试液的制备
称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。
5.2 蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶液于蒸馏瓶(A)中，加水约350mL，再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液于吸收瓶(E)中，加水约80mL (以水封住双连球与瓶连接口为准)和4~6滴混合指示液。按图连接装置，在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油，并固定，确保蒸馏装置严密，不漏气，于冷凝器(D)中通入冷却水。
经滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入30mL氢氧化钠溶液（450g/L），当漏斗(C)中流存2mL溶液时，关闭活塞。
加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中收集约250mL馏出液(蒸馏时间约45min)时停止加热。然后，打开漏斗(C)上活塞用水冲洗，拆下防溅球(B)，仔细冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔细混合吸收瓶(E)和双连球中的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸，直至溶液呈灰色，即为终点。
5.4 空白试验
随同试料测定进行空白平行试验。取测定结果的算术平均值为空白试验值。
6 结果计算
6.1 氯化铵（NH4Cl，以干基计）含量w1，用质量分数（％）表示，按式（1）计算：
式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mL；
m——试料的质量，g；
w2——试料的水分含量，%；
0.05349——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
6.2 氮（N，以干基计）含量w3，以质量分数（％）表示，按式（2）计算
式中：
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
w2——试料的水分含量，%；
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7 精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.20%；按氮计不大于0.05%。
不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.30%；按氮计不大于0.08%。
8 参考文献
GB 2946-92 氯化铵
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示 剂溶液

2. 磷酸一氢根如何滴定

哈，加入足量氯化钙溶液，使其中的H+强化，这样就可以滴定了。
类似的例子还有甲醛法测定氨含量。

3. 两道化学题

1.+BaCl2,沉淀就是硫酸铵
2.+CaCl2,有沉淀就是K2CO3
先用焰色反应,呈紫色即有钾,然后加酸,收集产生的气体,通入澄清石灰水中,变浑浊,即有碳酸根

4. 那个盐酸磷酸滴定的那个实验能不能超详细的告诉我下啊 要超详细的 因为我一点也不懂 拜托了~

实验目的：1、学习混酸的分析方法。
2、掌握双指示剂法测定 HCl 和 H3PO4 混合物中各组分的原理和方法。

实验原理：HCl 与 H3PO4 混合溶液，用 NaOH 标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基橙指示剂，当甲基橙变色时，HCl 全部被 NaOH 中和，而 H3PO4 只被滴定到 NaH2PO4，这时共用去 NaOH 标准 溶液的体积是 V1，此时反应为： HCl+NaOH=NaCl+H2O H3PO4+NaOH=H2ONaH2PO4 再加入百里酚酞指示剂，滴定至百里酚酞变色时，共用去 NaOH 标准溶液的体积是 V2，此时的反应为： HCl+NaOH=NaCl+H2O，H3PO4+2NaOH=Na2HPO4， HCl 消耗 NaOH 标准溶液的体积为 V1-V2； H3PO4 消耗 NaOH 标准溶液的体积(百里酚酞变色时) 为V2。

实验仪器：碱式滴定管，锥形瓶，移液管，量筒，500ml容量瓶，100ml容量瓶

实验试剂：甲基橙，酚酞，NaoH药品，混合酸

实验内容：
1，0.1mol/L NaoH的配制
用台秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。
2，0.1mol/L NaOH的标定
在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为2.0g1份于100ml小烧杯中，加入40-50ml 蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
用25.00ml移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读书，平行3份，计算NaOH的浓度。

CNaoH=（由于我暂时不知道怎么插入公式，所以用叙述的。分子是m/4，m为邻苯二甲酸氢钾质量；分母是0.2042•VNaoH）

3，混合酸的测定
移液管取25.00ml混酸+甲基橙（1滴）+NaoH滴定（红——黄），此时体积为V1+酚酞（1滴）+NaoH滴定（黄——橙），此时体积为V2。

CHcl=【分母是25.00，分子是CNaoH•（V1—V2）•MHcl】[MHcl=36.5]
CH3PO4=【分母是25.00，分子是CNaoH•V2•MH3PO4】[MH3PO4=98]

数据记录和结果处理：（这个自己根据实验数据写就行了）

5. 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

(5)磷酸蒸馏汞盐滴定扩展阅读

硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

6. 海砂的氯离子含量如何检测

将海砂烘干来研细，由于海砂中自的氯离子含量不是很高，可采用硫氰酸铵容量法或磷酸蒸馏—汞盐滴定法（需购买氯离子测定仪），内容比较多，详细操作步骤见：GB/T176—2008 “水泥化学分析方法”，可在网上下载。

7. 检测“混凝土氯离子含量”依据哪个标准

蒸馏分离―汞盐滴定法:

此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定，为我国建材行业标准回 JC／T 420 水泥原料中氯答离子的化学分析方法。

此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。

本方法的技术关键是：
（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。

此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。

此试验有专用的成套试验装置，一套价格在四、五千元。

8. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

9. 有谁能告诉我用磷酸蒸馏汞盐滴淀法测水泥中氯离子时石英蒸馏管结垢如何清洗谢谢！

蒸馏分离―汞盐滴定法: 此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定，为我国建材行内业标容准 JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法。此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。本方法的技术关键是：（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。此试验有专用的成套试验装置，一套价格在四、五千元。

10. JC/T420---1991 水泥原材料中氯的化学分析方法

蒸馏分离―汞盐滴定法:
此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。
本方法的技术关键是：
（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。
此试验有专用的成套试验装置。
利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。而另一重要的分析方法仪器分析(instrument analysis)是相对定量，根据标准工作曲线，估计出来。