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水蒸气蒸馏操作方法

发布时间: 2021-03-05 07:50:59

Ⅰ 水蒸气蒸馏注意事项

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,内一般都会产生共沸,共沸物的容组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。

Ⅱ 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。

Ⅲ 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分专。

水蒸汽导出管属与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。

当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。

Ⅳ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

Ⅳ 什么是水蒸气蒸馏,其一般的程序是怎样的

是水蒸气蒸馏,其一般的程序是:蒸馏方式 水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,内锅内加水浸过料层,容锅底进行加热。 水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。 直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

Ⅵ 水蒸气蒸馏的过程

把器皿的水烧开(一般要达到水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程

Ⅶ 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点

适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性回的有机杂质;3、从固答体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.

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