水蒸气蒸馏终止操作

1. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

2. 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

3. 怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束

水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏.很少出现让它自行停止的情况.可见：你认为是结束的时候,就该结束了.

4. 进行水蒸气蒸馏结束时为什么要先打开安全阀后停止加热

【1】简单的说安全阀是防止系统的压力超过某个值，主要是用来保护系统专的，减压阀是把系统的压力从属高压降低到一个所需要的合适的值，其出口压力是一个范围，只要在这个范围内的都可以。
【2】安全阀：安全阀是启闭件受外力作用下处于常闭状态，当设备或管道内的介质压力升高超过规定值时，通过向系统外排放介质来防止管道或设备内介质压力超过规定数值的特殊阀门。安全阀属于自动阀类，主要用于锅炉、压力容器和管道上，控制压力不超过规定值，对人身安全和设备运行起重要保护作用。注安全阀必须经过压力试验才能使用。
【3】减压阀：减压阀是通过调节，将进口压力减至某一需要的出口压力，并依靠介质本身的能量，使出口压力自动保持稳定的阀门。从流体力学的观点看，减压阀是一个局部阻力可以变化的节流元件，即通过改变节流面积，使流速及流体的动能改变，造成不同的压力损失，从而达到减压的目的。然后依靠控制与调节系统的调节，使阀后压力的波动与弹簧力相平衡，使阀后压力在一定的误差范围内保持恒定。
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5. 怎样判断水蒸汽蒸馏结束时间

水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少，产生到足够你用的蒸馏水时，你就停止蒸馏。很少出现让它自行停止的情况。可见：你认为是结束的时候，就该结束了。

6. 蒸馏完毕，为什么应先停止加热，然后停止通水

蒸馏完毕，先停止加热，然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度，先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸，不安全。

蒸馏操作中的注意事项：

1、控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

2、蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

(6)水蒸气蒸馏终止操作扩展阅读：

蒸馏操作的相关要求：

1、隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。

2、上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

3、热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

4、瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。

5、先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

7. 如何判断水蒸气蒸馏的终点

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸.两种（或者更多）液体混合的时候版,一般都会产生共沸,共沸物的组分权都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95％,水5％.就是这个原理.

2.因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的.

3.安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中.
4.终点一般以反应器中的液体变澄清为准.因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体.或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水.

5.停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气.防止倒流.

6.分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽（不要向人）.静置分层时要保持与大气连通.

8. 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分专。

水蒸汽导出管属与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。