减压蒸馏步骤简单
A. 谁知道实验室简易的减压蒸馏装置,我是想自己制作一个简单的减压装置,一般就行,求高手回答!
你先安装一个实验室蒸馏装置,通过尾接管可以接减压装置,实验室有通过自来水做动力的水冲式真空装置,不建议自己用玻璃吹,有现成可以买到的。
B. 减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,接收器有什么不同
减压蒸馏的蒸馏头有两个接口,一个插温度计,另一个插进气的毛细管。
接收的容器必须为圆底瓶,不能用锥形瓶(不耐压),接收管多了接真空泵的接口。
C. 谁知道实验室简易的减压蒸馏装置,我是想自己制作一个简单的减压装置,一般就行,
你先安装一个实验室蒸馏装置,通过尾接管可以接减压装置,实验室有通过自来水做动力的水冲式真空装置,不建议自己用玻璃吹,有现成可以买到的.
D. 蒸馏的方法汇总
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
E. 减压蒸发和干燥之间还需要哪些步骤
使蒸发器内形成一定的真空度,将溶液的沸点降低,为达到浓缩药物或除去挥发性溶媒的目的而进行的沸腾蒸发操作方法.由于溶液沸点降低,能防止或减少热敏物质的分解,也可增大传热温度差,强化蒸发操作.同时,对加热热源的要求也降低了.在药剂生产中应用广泛,减压蒸馏器也适用于.
减压蒸发又称真空蒸发,是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法.将二次蒸汽经过冷凝器后排出,这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压.操作时为密闭设备,生产效率高,操作条件好.
蒸馏、蒸发与于干燥都是制剂生产常用的三个基本操作,利用热能而进行.例如蒸馏水的制备、乙醇的回收中草药浸出的浓缩、颗粒的干燥等.
蒸馏
是指加热使液体汽体,再经冷凝为液体过程.常用的蒸馏方法有以下几种.
1.常压蒸馏系指在常压下将溶液加热,变成蒸汽,然后经冷凝器冷却后收集蒸馏液的蒸馏主法.如蒸馏水的制取及药中水的回收.此法虽然易于操作,但由于受热面积小,液本表面压力大,表面分子必须获得较高温度才能汽化,因此较率亦低.
2.减压蒸馏减压蒸馏系指在减低压力下使液体在较低湿度时的蒸馏方法.其原理是降低液面压力,使液体的沸点相应降低减压的真空越高,沸点降低的程度亦愈高,同时顺改善湿度差,使热导良好,所以此法在制剂备时常用.如有机溶媒(乙醇等)的回收及药液的浓缩等.
蒸发
蒸发是指加热溶液使溶剂部分汽化而被除去,从而提高溶液浓度的操作过程.蒸发的打件是溶液不断获得热能,从而不断排除挥发出的蒸气.影响蒸发的因素是湿度差.蒸发面积、蒸汽浓度(蒸发浓度大、分子不易逸出,蒸发越慢)、搅拌及液面力等.减压蒸发、薄膜发因能使蒸发面积增大或减低液面压力等,故蒸发效率较高.
1.常压蒸发在一个大气压下加热使溶剂汽化的操作.适用于以水的溶剂的药液的浓缩.蒸发锅一般应选敞口,大生产蒸汽夹层蒸发锅.
2.减压蒸发系指在蒸发器内形成一定真宽度,使溶液的沸点降低而进行蒸发的主法,它具有湿度低、蒸发速度快等优点,适于热敏药液的蒸发或以有机溶剂的药液的浓缩.常用设备与减压馏相同.
3.薄膜蒸发该去是目前较先进的发方法.由于发时液体形成苴膜,具有极大表面积,热传播快而均匀,能连继操作.常用的有离心式、旋转式两种.如适于小量蒸发的LE-0.1型离薄膜蒸发器,发能力为50kg/h
干燥
干燥是指从湿物料中除去水分的操作.除用过滤、离心等机械去湿法外,还可用石灰、硅胶剂物理化学法除湿.这是重点讨论通过汽化作用除物料中水分的热能去湿法.常用的干燥设备如下;
1.烘箱、烘房为静态干燥方法:因热气流只能斥过物料表面,故适宜于粉末、颗粒等固体料,有条件时可采用红外.远红外隧道式干燥器.
2.真空干燥器较难干燥的膏料可真空干燥不法.由于真空干燥时加热温度较低,干燥速率快,故中药制剂应室应添置此设备.经真空干燥后的浸膏呈疏松海棉状.易于热粉碎.
3.沸腾干燥又称流床干燥,是利用热气使湿颗粒悬浮,在“沸腾状态”下进行热交换,达到干燥目的.一般适宜大量生产.此外还有喷雾干燥法.
F. 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
G. 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么共同点和区别
一、共同点:
都是通过外界温度的调节,使液体转为气态的一个过程。水蒸馏将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾。简单蒸馏所产生的蒸汽,基本上与当时的釜液达到相平衡状态。减压蒸馏也是通过减压来调节物质的沸点。
二、区别:
1、利用的方式不同:
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出。简单蒸馏又称微分蒸馏,也是一种单极蒸馏操作,常以间歇方式进行。减压蒸馏,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
2、蒸馏条件不同:
减压蒸馏利用压力调节,许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。水蒸气蒸馏适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
(7)减压蒸馏步骤简单扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适用范围:
1、被提纯的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水;具有一定的挥发性;在共沸温度下与水不发生反应;在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
2、水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。
H. 减压蒸馏在原理上与简单蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别
简单蒸馏和水蒸气蒸馏有很大区别,它们的原理就不同。前者就是版用的液体沸点的定义,也就权是液体的饱和蒸气压随着温度升高而增大,饱和蒸气压达到一个大气压时的温度就是沸点。而水蒸气蒸馏用的是道尔顿分压定律,两个不相溶液体混合物随着温度升高,当它们的饱和蒸气压达到一个大气压时,两个液体的分压都小于一个大气压,这时已经沸腾,而它们的温度就会低于任何一个纯液体的沸点,这样,低沸点液体就可以把高沸点液体带出。而减压蒸馏本质上和简单蒸馏一样。只是相当于改变了大气压,压力降低,则液体沸腾时,只达到这个压力就可以了,这时的温度就会降低到沸点以下,也就是低于沸点就可以沸腾,也就是在较低温度下就可以把液体蒸馏出来。而它的目的就是防止溶液中对热不稳定的物质在高温下的分解。
I. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法
蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位内素混合物来实现容同位素分离的方法。
常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
J. 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。