蒸馏原理教案

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⑴ 化工原理课程设计

化工原理课程设计

题 目 乙醇-水溶液连续精馏塔优化设计

目 录

设计任务书………………………………………………………………3

英文摘要前言……………………………………………………………4

前言………………………………………………………………………4

精馏塔优化设计…………………………………………………………5

精馏塔优化设计计算……………………………………………………5

设计计算结果总表………………………………………………………22

参考文献…………………………………………………………………23

课程设计心得……………………………………………………………23

精馏塔优化设计任务书

一、设计题目
乙醇—水溶液连续精馏塔优化设计

二、设计条件
1．处理量： 15000 （吨/年）
2．料液浓度： 35 （wt%）
3．产品浓度： 93 （wt%）
4．易挥发组分回收率： 99%
5．每年实际生产时间：7200小时/年
6. 操作条件：①间接蒸汽加热；
②塔顶压强：1.03 atm（绝对压强）③进料热状况：泡点进料；

三、设计任务
a) 流程的确定与说明；
b) 塔板和塔径计算；
c) 塔盘结构设计
i. 浮阀塔盘工艺尺寸及布置简图；
ii. 流体力学验算；
iii. 塔板负荷性能图。 d) 其它
i. 加热蒸汽消耗量；
ii. 冷凝器的传热面积及冷却水的消耗量e) 有关附属设备的设计和选型，绘制精馏塔系统工艺流程图和精馏塔装配 图，编写设计说明书。
乙醇——水溶液连续精馏塔优化设计
（南华大学化学化工学院，湖南衡阳 421001）

摘要：设计一座连续浮阀塔，通过对原料，产品的要求和物性参数的确定及对主要尺寸的计算，工艺设计和附属设备结果选型设计，完成对乙醇-水精馏工艺流程和主题设备设计。

关键词：精馏塔，浮阀塔，精馏塔的附属设备。

（Department of Chemistry,University of South China,Hengyang 421001）

Abstract: The design of a continuous distillation valve column, in the material, proct requirements and the main physical parameters and to determine the size, process design and selection of equipment and design results, completion of the ethanol-water distillation process and equipment design theme.

Keywords: rectification column, valve tower, accessory equipment of the rectification column.

前 言

乙醇在工业、医药、民用等方面，都有很广泛的应用，是很重要的一种原料。在很多方面，要求乙醇有不同的纯度，有时要求纯度很高，甚至是无水乙醇，这是很有困难的，因为乙醇极具挥发性，也极具溶解性，所以，想要得到高纯度的乙醇很困难。
要想把低纯度的乙醇水溶液提升到高纯度，要用连续精馏的方法，因为乙醇和水的挥发度相差不大。精馏是多数分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，因此可使混合液得到几乎完全的分离。化工厂中精馏操作是在直立圆形的精馏塔内进行的，塔内装有若干层塔板或充填一定高度的填料。为实现精馏分离操作，除精馏塔外，还必须从塔底引入上升蒸汽流和从塔顶引入下降液。可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，还必须有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。
浮阀塔与20世纪50年代初期在工业上开始推广使用，由于它兼有泡罩塔和筛板塔的优点，已成为国内应用最广泛的塔型，特别是在石油、化学工业中使用最普遍。浮阀有很多种形式，但最常用的形式是F1型和V-4型。F1型浮阀的结果简单、制造方便、节省材料、性能良好，广泛应用在化工及炼油生产中，现已列入部颁标准（JB168-68）内，F1型浮阀又分轻阀和重阀两种，但一般情况下都采用重阀，只有处理量大且要求压强降很低的系统中，才用轻阀。浮阀塔具有下列优点：1、生产能力大。2、操作弹性大。3、塔板效率高。4、气体压强降及液面落差较小。5、塔的造价低。浮阀塔不宜处理易结焦或黏度大的系统，但对于黏度稍大及有一般聚合现象的系统，浮阀塔也能正常操作。

精馏塔优化设计计算

在常压连续浮阀精馏塔中精馏乙醇——水溶液，要求料液浓度为35%，产品浓度为93%，易挥发组分回收率99%。年生产能力15000吨/年
操作条件：①间接蒸汽加热
②塔顶压强：1.03atm（绝对压强）
③进料热状况：泡点进料

一 精馏流程的确定
乙醇——水溶液经预热至泡点后，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经冷却器冷却后送至贮槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入贮槽。工艺流程图见图

二 塔的物料衡算
查阅文献，整理有关物性数据

⑴水和乙醇的物理性质

名称

分子式
相对分子质量
密度
20℃

沸 点
101.33kPa
℃
比热容
(20℃)
Kg/(kg.℃)
黏度
(20℃)
mPa.s
导热系数
(20℃)
/(m.℃) 表面
张力

(20℃)
N/m
水 18.02 998 100 4.183 1.005 0.599 72.8
乙醇 46.07 789 78.3 2.39 1.15 0.172 22.8

⑵常压下乙醇和水的气液平衡数据，见表
常压下乙醇—水系统t—x—y数据如表1—6所示。

表1—6 乙醇—水系统t—x—y数据
沸点t/℃ 乙醇摩尔数/% 沸点t/℃ 乙醇摩尔数/%
气相 液相 气相 液相
99.9 0.004 0.053 82 27.3 56.44
99.8 0.04 0.51 81.3 33.24 58.78
99.7 0.05 0.77 80.6 42.09 62.22
99.5 0.12 1.57 80.1 48.92 64.70
99.2 0.23 2.90 79.85 52.68 66.28
99.0 0.31 3.725 79.5 61.02 70.29
98.75 0.39 4.51 79.2 65.64 72.71
97.65 0.79 8.76 78.95 68.92 74.69
95.8 1.61 16.34 78.75 72.36 76.93
91.3 4.16 29.92 78.6 75.99 79.26
87.9 7.41 39.16 78.4 79.82 81.83
85.2 12.64 47.49 78.27 83.87 84.91
83.75 17.41 51.67 78.2 85.97 86.40
82.3 25.75 55.74 78.15 89.41 89.41

乙醇相对分子质量：46；水相对分子质量：18
25℃时的乙醇和水的混合液的表面张力与乙醇浓度之间的关系为：

式中 σ——25℃时的乙醇和水的混合液的表面张力，N／m；
x——乙醇质量分数，％。
其他温度下的表面张力可利用下式求得

式中 σ1——温度为T1时的表面张力；N／m；
σ2——温度为T2时的表面张力；N／m；
TC——混合物的临界温度，TC＝∑xiTci ，K；
xi——组分i的摩尔分数；
TCi——组分i的临界温度， K。

料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数
X==0.174
X==0.838
X==0.0039

平均摩尔质量
M=0.17446.07+（1-0.174）18.02=22.9 kg/kmol
M= 0.83846.07+ (1-0.838) 18.02=41.52kg/kmol
M=0.003946.07+（1-0.0039）18.02=18.12kg/kmol

物料衡算
已知：F==74.83
总物料衡算 F=D+W=74.83
易挥发组分物料衡算 0.838D+0.0039W=74.830.174
联立以上二式得：
D=15.25kg/kmol
W=59.57kg/kmol

三 塔板数的确定
理论塔板数的求取
⑴根据乙醇——水气液平衡表1-6，作图

⑵求最小回流比Rmin和操作回流比
因为乙醇-水物系的曲线是不正常的平衡曲线,当操作线与q线的交点尚未落到平衡线上之前,操作线已经与平衡线相切,如图g点所示. 此时恒浓区出现在g点附近, 对应的回流比为最小的回流比. 最小回流比的求法是由点a(,)向平衡线作切线，再由切线的斜率或截距求
作图可知 b=0.342 b==0.342 Rmin =1.45

由工艺条件决定 R=1.6R
故取操作回流比 R=2.32

⑶求理论板数
塔顶，进料，塔底条件下纯组分的饱和蒸气压
组分 饱和蒸气压/kpa
塔顶 进料 塔底
水 44.2 86.1 101.33
乙醇 101.3 188.5 220.0

①求平均相对挥发度
塔顶 ===2.29
进料 ==2.189
塔底 ==2.17
全塔平均相对挥发度为
===2.23
===2.17
②理论板数
由芬斯克方程式可知
N===7.96
且
由吉利兰图查的 即
解得 =14.2 （不包括再沸器）
③进料板

前已经查出 即
解得 N=6.42
故进料板为从塔顶往下的第7层理论板 即=7
总理论板层数 =14.2 （不包括再沸器）
进料板位置 =7
2、全塔效率
因为=0.17-0.616lg
根据塔顶、塔釜液组成，求塔的平均温度为，在该温度下进料液相平均粘计划经济为
=0.1740.41+（1-0.174）0.3206=0.336
=0.17-0.616lg0.336=0.462
3、实际塔板数
精馏段塔板数：
提馏段塔板数：
四、塔的工艺条件及物性数据计算

以精馏段为例：
操作压力为
塔顶压力： =1.04+103.3=104.34
若取每层塔板压强 =0.7
则进料板压力： =104.34+130.7=113.4kpa
精馏段平均操作压力 =kpa
2、温度
根据操作压力，通过泡点方程及安托因方程可得
塔顶 =78.36
进料板=95.5
=
3、平均摩尔质量
⑴ 塔顶==0.838 =0.825

= 0.83846.07+（1-0.838）18.02=41.52 kg/kmol
=0.82546.07+（1-0.825）18.02=41.15 kg/kmol
⑵ 进料板： = 0.445 =0.102
= 0.44546.07+（1-0.445）18.02=30.50 kg/kmol
=0.10246.07+（1-0.102）18.02=20.88 kg/kmol
精馏段的平均摩尔质量
= kg/kmol
= kg/kmol
4、平均密度
⑴液相密度
=
塔顶： = =796.7
进料板上 由进料板液相组成 =0.102
=
=
=924.2
故精馏段平均液相密度=
⑵气相密度
=

5、液体表面张力
=
=0.83817.8+(1-0.838)0.63=15.0
=0.10216.0+(1-0.102)0.62=2.20
=
6、液体粘度
=
=0.8380.55+(1-0.838)0.37=0.521
=0.1020.34+(1-0.102)0.29=0.295
=

以提馏段为例
平均摩尔质量
塔釜 = 0.050 =0.0039
=0.05046.07+(1-0.050)18.02=19.42 kg/kmol
=0.003946.07+(1-0.0039)18.02=18.12 kg/kmol
提馏段的平均摩尔质量
= kg/kmol
= kg/kmol
平均密度

塔釜，由塔釜液相组成 =0.0039
=0.01
=
∴ =961.5
故提馏段平均液相密度
=
⑵气相密度
==

五 精馏段气液负荷计算
V=（R+1）D=(2.32+1)15.25=50.63

== m
L=RD=2.3215.25=35.38
= m

六 提馏段气液负荷计算
V’=V=50.63
=0.382 m
L’=L+F=35.38+74.83=110.2
=0.0006 m

七 塔和塔板主要工艺尺寸计算
1塔径
首先考虑精馏段：
参考有关资料，初选板音距=0.45m
取板上液层高度=0.07m
故 -=0.45-0.07=0.38m
==0.0239
查图可得 =0.075
校核至物系表面张力为9.0mN/m时的C，即
C==0.075=0.064
=C=0.064=1.64 m/s

可取安全系数0.70，则
u=0.70=0.71.64=1.148 m/s
故 D==0.645 m
按标准，塔径圆整为0.7m，则空塔气速为0.975 m/s

2 精馏塔有效高度的计算
精馏段有效高度为
=(13-1)0.45=5.4m
提馏段有效高度为
=(20-1)0.45=8.55m
在进料孔上方在设一人孔，高为0.6m
故精馏塔有效高度为:5.4+8.55+0.6=14.55m

3 溢流装置
采用单溢流、弓形降液管
⑴ 堰长
取堰长 =0.75D
=0.750.7=0.525m
⑵ 出口堰高
=
选用平直堰，堰上液层高度由下式计算
=
近似取E=1.03,则
=0.017
故 =0.07-0.017=0.053m
⑶ 降液管的宽度与降液管的面积
由查《化工设计手册》
得 =0.17,=0.08
故 =0.17D=0.12 =0.08=0.031
停留时间 =39.9s (>5s符合要求)
⑷ 降液管底隙高度
=-0.006=0.053-0.006=0.047m
塔板布置及浮阀数目击者及排列
取阀孔动能因子 =9
孔速 ===8.07m
浮阀数 n===39(个)
取无效区宽度 =0.06m
安定区宽度 =0.07m
开孔区面积
R==0.29m
x==0.16m
故 ==0.175m
浮阀排列方式采用等腰三角形叉排
取同一磺排的孔心距 a=75mm=0.075m
估算排间距h
h===0.06m

八 塔板流体力学校核
1、气相通过浮塔板的压力降，由下式

⑴ 干板阻力 ==0.027
⑵ 液层阻力 取充气系数数 =0.5,有
==0.50.07=0.035
⑶ 液体表面张力所造成阻力此项可以忽略不计。
故气体流经一层浮阀塔塔板的压力降的液柱高度为：
=0.027+0.035=0.062m
常板压降
=0.062860.59.81=523.4(<0.7K,符合设计要求)。

淹塔
为了防止淹塔现象了生，要求控制降液管中清液层高度符合，其中
由前计算知 =0.061m,按下式计算
=0.153=0.153=0.00002m
板上液层高度 =0.07m,得：
=0.062+0.07+0.00002=0.132m
取=0.5,板间距今为0.45m,=0.053m,有
=0.5(0.45+0.053)=0.252m
由此可见：<，符合要求。

雾沫夹带
由下式可知 <0.1kg液/kg气
===0.069
浮阀塔也可以考虑泛点率，参考化学工程手册。
泛点率=100%
=D-2=0.7-20.12=0.46
=-2=0.3875-20.031=0.325
式中——板上液体流经长度，m;
——板上液流面积，；
——泛点负荷系数，取0.126;
K——特性系数，取1.0.

泛点率=
=36.2% (<80%,符合要求)

九 塔板负荷性能图
1、雾沫夹带线
按泛点率=80%计
100%=80%

将上式整理得
0.039+0.626=0.0328
与分别取值获得一条直线，数据如下表。
0.00035 0.00085
0.835 0.827
2、泛液线
通过式以及式得
=
由此确定液泛线方程。
=
简化上式得关系如下

计算数据如下表。

0.00035 0.00055 0.00065 0.00085
0.8215 0.8139 0.8105 0.8040
3、液相负荷上限线
求出上限液体流量值（常数）
以降液管内停留时间=5s
则
4、漏夜线
对于型重阀，由，计算得

则
5、液相负荷下限线
去堰上液层高度=0.006m
根据计算式求的下限值

取E=1.03

经过以上流体力学性能的校核可以将精馏段塔板负荷性能图划出。如图

由塔板负荷性能图可以看出：
① 在任务规定的气液负荷下的操作点
P（0.00083，0.630）（设计点），处在适宜的操作区内。
② 塔板的气相负荷上限完全有雾沫夹带控制，操作下限由漏液控制。
③ 按固定的液气比，即气相上限=0.630 ，气相下限=0.209 ，求出操作弹性K，即
K==3.01
十 精馏塔的主要附属设备
1 冷凝器
（1）冷凝器的选择：强制循环式冷凝器
冷凝器置于塔下部适当位置，用泵向塔顶送回流冷凝水，在冷凝器和泵之间需设回流罐，这样可以减少台架，且便于维修、安装，造价不高。
（2）冷凝器的传热面积和冷却水的消耗量
热流体为78.36℃的93%的乙醇蒸汽，冷流体为20℃的水
Q=qm1r1 Q=qm2r2
Q—单位时间内的传热量，J/s或W；
qm1, qm2—热、冷流体的质量流量，kg/s;

r1 ,r2—热，冷流体的汽化潜热，J/kg
r1=600 kJ/㎏ r2=775 kJ/㎏ qm1=0.153kg/s
Q=qm1r1=0.153×600000=91800J/s
Q=qm2r2=775000 qm2=91800
∴ qm2=0.12 kg/s
传热面积：
A=
==21.2
K取700W·m-2/℃
∴ A=
2 再沸器
（1）再沸器的选择：釜式再沸器
对直径较大的塔，一般将再沸器置于踏外。其管束可抽出，为保证管束浸于沸腾器液中，管束末端设溢流堰，堰外空间为出料液的缓冲区。其液面以上空间为气液分离空间。釜式再沸器的优点是气化率高，可大80%以上。
（2）加热蒸汽消耗量
Q=qm1r1 Q=qm2r2
Q—单位时间内的传热量，J/s或W；
qm1, qm2—热、冷流体的质量流量，kg/s;
r1 ,r2—热，冷流体的汽化潜热，J/kg
∵ r1=2257 kJ/㎏ r2=1333 kJ/㎏ qm2=0.43kg/s
∴ Q=qm2r1=0.43×1333=573.2 kJ/s=2257 qm1
∴ 蒸汽消耗量qm1为0.254 kg/s

表 浮阀塔板工艺设计计算结果

序号 项目 数值
1 平均温度tm，℃ 86.93
2 平均压力Pm，kPa 108.89
3 液相流量LS，m3/s 0.00035
4 气相流量VS，m3/s 0.375
5 实际塔板数 33
6 塔径，m 0.70
7 板间距,m 0.45
8 溢流形式 单溢流
9 堰长，m 0.525
10 堰高，m 0.053
11 板上液层高度，m 0.07
12 堰上液层高度，m 0.047
13 安定区宽度，m 0.07
14 无效区宽度，m 0.06
15 开孔区面积，m2 0.175
16 阀孔直径，m 0.039
17 浮阀数 39
18 孔中心距，m 0.075
19 开孔率 0.147
20 空塔气速，m/s 0.8
21 阀孔气速，m/s 8.07
22 每层塔板压降，Pa 700
23 液沫夹带，（kg液/kg气） 0.069
24 气相负荷上限，m3/s 0.00356
25 液相负荷上限，m3/s 0.00028
26 操作弹性 3.01

参考文献

[1]陈英男、刘玉兰.常用华工单元设备的设计[M].上海：华东理工大学出版社，2005、4
[2]刘雪暖、汤景凝.化工原理课程设计[M].山东：石油大学出版社，2001、5
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[9]刘光启、马连湘.化学化工物性参数手册[M].北京：化学工业出版社，2002
[10]贺匡国.化工容器及设备简明设计手册[M].北京：化学工业出版社，2002

课程设计心得

通过这次课程设计使我充分理解到化工原理课程的重要性和实用性，更特别是对精馏原理及其操作各方面的了解和设计，对实际单元操作设计中所涉及的个方面要注意问题都有所了解。通过这次对精馏塔的设计，不仅让我将所学的知识应用到实际中，而且对知识也是一种巩固和提升充实。在老师和同学的帮助下，及时的按要求完成了设计任务，通过这次课程设计，使我获得了很多重要的知识，同时也提高了自己的实际动手和知识的灵活运用能力。

⑵ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

⑶ 柯曼迪教学仪器圆底烧瓶和蒸馏烧瓶有什么区别

一、外形不同
圆底烧瓶：瓶颈处无略向下伸出的细玻璃管装置，瓶颈即为普通直管。
蒸馏烧瓶：由于需要用于蒸馏液体，因此在瓶颈处有一根向下伸出的细玻璃管，可用于引流蒸汽。另外蒸馏烧瓶加热需要堵住瓶口，必须另一管伸出。
二、用途不同
圆底烧瓶：可以进行长时间加热，但必须垫石棉网。圆底烧瓶可以密闭加热大量液体，还可以进行喷泉实验。
蒸馏烧瓶：瓶颈上有侧管，主要用于蒸馏操作。
三、使用注意事项不同
圆底烧瓶：
1、圆底烧瓶底部厚薄较均匀，又无棱出现，可用于长时间强热使用。
2、加热时烧瓶应放置在石棉网上，不能用火焰直接加热。
3、实验完毕后，若有导管等，一律先撤去导管，防止倒流，再撤去热源，静止冷却后，再行废液处理，进行洗涤。
4、烧瓶加热时要垫上石棉网，不超过烧瓶体积的1/2（怕太多溶液在沸腾时容易溅出或是瓶内压力太大而爆炸）。
蒸馏烧瓶：
1、加热时要垫石棉网，也可以用其他热浴加热。加热时，液体量不超过容积的2/3，不少于容积的1/3。
2、配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，特别注意检查气密性是否良好。
3、蒸馏时最好先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
4、加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。
5、蒸馏完毕必须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
6、蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

⑷ 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）

一、课标要求
高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。
二、教学目标
（一）知识与技能
⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。
⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。
⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。
⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。
（二）过程与方法
在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。
（三）情感、态度与价值观
在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。
三、重点和难点
（一）教学重点：分液、萃取
（二）教学难点：萃取
四、设计思路
教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。
五、仪器、药品
铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教学过程
教学进程
教师活动
学生活动
活动目标
及说明
问题引入
同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。
倾听、思考。
创设问题情境，激发学习兴趣。
实验探究
巡视，对学生交流进行适当的点拨。
实验、讨论。
在实验中发现问题，解决问题。
问题情境
通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？
个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。
学会总结和分析。
过渡
的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。
倾听、思考。
介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反应液
锥形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
倾听、观察和思考。
介绍分液漏斗和分液操作。
实战演练
巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。
练习使用分液漏斗分离油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
总结归纳
刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？
思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。
学会归纳。
知识介绍
介绍碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
倾听。
了解新知。
实验探究
下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？
实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
培养学生观察与思考的能力。
探索新知
其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？
倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
学会归纳。
在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。
思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
学会分析，由特殊到一般。
巩固新知
大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。
思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。
巩固新知，拓展新知。
已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。
巡视，点拨和纠正实验操作。
思考、交流、实验。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）
巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。
归纳总结
这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？
倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。
知识延伸、拓展。
课后作业
⒈复习本节课内容；
⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。
⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。
七、板书设计
§1—1化学实验基本方法
二、混合物的分离和提纯
4、分液
⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。
⑵ 仪器：分液漏斗
⑶ 操作要点：
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
5、萃取
⑴ 定义：
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
⑵ 萃取剂的要求
① 与原溶剂互不溶；
② 与溶质不发生化学反应；
③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、从碘水中提取碘实验设计
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘
八、教学反思
我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。
本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题